58287優(yōu)質鎂砂化學分析方法 鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵量 標準 YB 4013-1991.pdf

中華 人 民 共 和 國行 業(yè) 標 準 優(yōu) 質 鎂 砂 化 學 分 析 方 法鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵量YB 40 11 3 91 主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了 鄰二氮雜菲光度法測定 二 氧化二鐵量的方法提要、 試劑、 儀器、 試樣、 分淚 洲 扮渾、 1 幾 價曲線的繪制、 分析結果的計算與允許差木標準適用獷 優(yōu)質鎂砂中三氧化二鐵魷的測定測定范圍: 0 . 1 0 %一1 . 0 0 。2 引用標準G B 8 1 7 0 數(shù)值修約規(guī)則3 方法提要試樣用碳酸鈉 硼酸混合熔劑熔融， 稀鹽酸浸取， 用鹽酸輕胺將F e ( 研) 還原為F e ( 皿 ) ， 在弱酸性I f r液 協(xié) , F e ( “ ) 1 于 令 卜幾 氮雜菲形成橙紅色絡合物， 于分光光度計波長5 1 0 n m處， 測量其吸光度4 試劑混合熔劑( 2 曰) : 取2 份無水碳酸鈉與 份硼酸研細， 混勻t F 酸( I 一 卜 5 )J h 酸羚胺溶液( 1 廠) . 當日 配制鄰 1 氮招 菲溶液 %)用乙醉 曰 ) 配制乙酸錢濟液( 2 0 %)三 氧化二鐵標準) r 存溶液: 稱取 1 . 0 0 0 0 g 頂先在 1 0 5 - 1 0 Y 1 烘2 h 的 二 氧化 _ 鐵( ， 。 . 9 9 ;、 i is， 加相m L 鹽酸 I 一卡1 ) ， 低溫加熱溶解至溶液清亮， 冷至空溫. 移人 0 的n il容混勻。此溶液 1 m l 含 1 m g 三氧化 幾 鐵4142們44仍46于 燒杯中 用少許水濕潤量瓶中， 用水稀釋至刻度4 . 7 二 戶 氣化二鐵標準溶液: 移取5 0 . 0 0 m 1 . 氧化 1 鐵標準貯存溶液( 4 . 6 ) 于5 0 0 m l . 容址瓶中 用水稀釋至刻度 混勻此溶液 I m l含 1 0 0 u 9三 氧化 幾 鐵5 儀器分光光度計6 試樣6 . 2試徉應通過 1 8 0目篩試樣需頂先在 0 5 0 士2 5 C 灼燒 I h 置于卜 燥器中、 冷至室溫中華人民共和國冶金工業(yè)部1 9 9 1 0 5 - 0 4 批準1 992 00! 實施Y I 3 401 3 一 91了 分析步驟7 . 1 i bA ll 定數(shù)從 分# 1 和 寸 應稱取夕 份試徉進行測定， 取其平均值1 . 2 試半 羊 士 ; 十 稱取 0 . 2 g 試徉 精確至 0 . 0 0 01 g o7 . 3 空臼試驗 O ft 同試樣做空自試驗7 . 4 i 1P 1 定7 . 4 . 1 將試樣羚于 盛有2 g 棍合熔劑( 4 ) 的鉑鉗禍中， 混勻. 再覆蓋I g 混合燈 擠1! ( 4 . 1 .派I 叭止汀稍留縫隙 段廠 0 5 0 一 I 1 0 0 高溫爐中熔融 1 0 -1 5 m i n , 取出， 旋轉琳竭， 使熔融物均勻附價I 咐確 幻壁， 冷卻7 . 4 . 2 用水沖洗to外壁.盛有煮沸的 4 5 m L 鹽酸( 4 . 2 ) Q 1 5 m L 水的 5 0 in . 燒杯中， 加熱授旅熔融物至溶液清亮， 用水洗出柑渦及蓋， 冷至室溫， 移入 1 0 0 m L容量瓶巾， 用水稀釋至刻度. 混勻7 . 4 . 3Z 0m7 . 4 . 4移取 1 0 . 0 0 m l 試液于 1 0 0 m L容量瓶中， 加水至 5 0 m L o 二氧化二鐵含敏小 1 0 . 2 0 川 移取試液顯色， 試液中加 1 0 m L 氨水( 1 十5 ) ， 加水至5 0 m L ， 以 卜 按7 . 4 . 4 條進行 加 1 0 m L 鹽酸羚胺溶液( 4 . 3 ) , 5 m L 鄰二氮雜菲溶液( 4 . 4 ) , 1 0 m l乙酸餒溶液( 4- 刻度， 混勻。放跪 3 0琴比測覺i r 吸光度8 工作曲線的繪制 移取 0 . 0 0 1 0液日一 7 ) 分別片于別繪制 卜 作曲線2 0, 0nl 】 n4 0用3 c m或2 c m比色皿于分光光度計波長5 1 0 n m處. 以隨同。 ， . 用水稀T :C試樣的空I l 1 I? 1 0 00 . 0 0 . 0 . 8 0 , 1 . 0 0 m L 及0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 n i l , 社化 一 鐵標準i客m 工 容量瓶中， 加水至5 0 m L ， 以下 按 7 . 4 . 4 條進行( 以試利交白為忿比、分9 分析結果的計算按 F , 以卜 s ? 二氧化 _ 鐵的百分含量F e , 0 3 , ( %)一磯 V ,V義1 0 0式 ， :I I I 1 - 作曲線查得三氧化二鐵量 g ;試豐 羊 y - 9 ; l分取試液的體積， m L ; 1試液的總體積. m L試洋有效分析值的勸術平均值為最終分析結果， 平均值按G B 8 1 7 0 規(guī)定進行 修約至小數(shù)第1 0 允許差 分樸 干 結果的歡伙應不大J 一 卜 表所列允許差YB 4013 一 91三氧化二鐵允許差0 . 1 0 - 0 . 2 00 . 0 2 0 . 2 0 - 0 .