【SN商檢標準】snt 1137-2002 氯化石蠟-70的檢驗方法.doc

methodforthedeterminationofchlorinatedpar-a7f0finssnt11372002前言本標準中氯化石蠟一70的水分、氯含量、軟化點、熱穩(wěn)定指數(shù)、加熱減量、篩余量及酸值的測定方法是根 據(jù)有關(guān)國家標準、行業(yè)標準制定的，四氯化碳含量測定方法是參考國內(nèi)外有關(guān)文獻經(jīng)研究、改進和驗證后制定 的。本標準附錄a為規(guī)范性附錄。 本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。 本標準起草單位：中華人民共和國遼寧出入境檢驗檢疫局。 本標準主要起草人：姜莉、張樹瑛、榮會、趙守成、劉寧。 本標準系首次發(fā)布。1 范圍本標準規(guī)定了氯化石蠟-70的水分、氯含量、軟化點、熱穩(wěn)定指數(shù)、加熱減量、篩余物、酸值、四氯化碳含 量的檢驗方法和取樣、制樣方法。本標準適用于氯化石蠟-70的檢驗。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。gbt261983石油產(chǎn)品酸值測定法(neqastmd974)gbt66791986固體化工產(chǎn)品采樣通則(neqisdis8213)gbt89291988原油水含量測定法(蒸餾法)(eqvastmd40：061981)gbt11409.31989橡膠防老劑、硫化促進劑軟化點的測定方法(neqjisk62：201986)gbt11409.41989橡膠防老劑、硫化促進劑加熱減量的測定方法(neqjisk62：201986)gbt11409.51989橡膠防老劑、硫化促進劑篩余物的測定方法(neqjisk62：201986)hgt30171988(1997)氯化石蠟氯含量測定汞量法hgt30181988(1997)氯化石蠟熱穩(wěn)定指數(shù)的測定3 取樣按gbt6679198定進行。氯化石蠟-70的檢驗方法4 測定方法4.1 軟化點測定4.2 熱穩(wěn)定指數(shù)測定c)進樣口溫度：200；按.hgt30181988(1997)規(guī)定進行。4.3 加熱減量測定按gbt11409.41989規(guī)定進行。4.4 篩余物測定按gbt11409.51989規(guī)定進行。4.5 水分測定按gbt89291988規(guī)定進行。4.6 酸值測定按gbt261983規(guī)定進行。4.7 氯含量測定按hgt30171988(1997)規(guī)定進行。4.8 四氯化碳含量測定4.8.1 方法提要 在密封容器內(nèi)，易揮發(fā)的四氯化碳分子從液相逸入液面空間的氣相中，在一定溫度下，四氯化碳分子在氣液兩相間達到動態(tài)平衡。此時四氯化碳在氣相中的濃度和它在液相中的濃度成正比，通過對氣相中四氯化碳濃度的測定，即可計算出液相中四氯化碳的濃度。4.8.2 試劑和材料4.8.2.1 四氯化碳(色譜純)；4.8.2.2 甲苯(優(yōu)級純)；4.8.2.3 四氯化碳標準溶液：準確移取適量的四氯化碳，用甲苯配成濃度為0.1mg要再用甲苯稀釋成適用濃度的標準工作溶液。4.8.3 儀器和設(shè)備4.8.3.1 配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀；4.8.3.2 頂空瓶：20.0 ml；4.8.3.3 微量進樣器：100l。4.8.4 色譜條件ml的標準儲備液。根據(jù)需a)色譜柱：bpx70彈性石英毛細管柱(或相當柱)，30m0.53mm1.0m；d)檢測器溫度：250；按gbt11409.31989規(guī)定進行。b)色譜柱溫度：50(保持3min以)每分鐘10的速率升溫到200(保持5min；)f)進樣量：60l。4.8.5 分析步驟當添加濃度為0.01mg kg，回收率為84.00；稱取樣品25g確至o.0001于g)50 ml容量瓶中，加入甲苯溶解并定容至刻度，準確移取10.o ml樣液于頂空瓶中，立即蓋上內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的橡皮塞，密封，在50的水浴中恒溫l抽取60 l上部氣體，供氣相色譜分析。4.8.6 色譜測定，h 用100l注射器從瓶塞處根據(jù)試樣中四氯化碳含量情況，選定濃度相近的標準工作液。標準工作液和試樣中四氯化碳響應值應在儀 器能夠檢測的線性范圍內(nèi)。對標準工作液和樣液應等體積參插進樣進行定性測定，外標法定量計算，在上述色譜條件下，四氯化碳的保留時間約為5.2mi。n標準品及樣品色譜圖見附錄a。4.8.7 空白試驗除不加試樣外，按4.8.5步驟進行。5 結(jié)果計算和表述5.1 結(jié)果計算 四氯化碳的質(zhì)量分數(shù)按式(1)計算：式中：(1)x四氯化碳的質(zhì)量分數(shù)，單位為毫克每千克(mgkg)；h樣液中四氯化碳的峰高，單位為毫米(ram)； hs標準工作液中四氯化碳韻峰高，單位為毫米(mm)； c標準工作液中四氯化碳的濃度，單位為毫克每升(mgl)； v樣液最終定容體積，單位為毫升(ml)； m稱取的試樣量的數(shù)值，單位為克(g)。 注：計算結(jié)果需扣除空白值。5.2 精密度 平行測定結(jié)果，四氯化碳含量的允許相對偏差不超過0.5，取平均值為測定結(jié)果。5.3 測定低限、回收率本方法最小檢出限為0.01m