真空獲得和真空鍍膜.ppt

真空技術(shù),引言,“真空”這一術(shù)語譯自拉丁文Vacuo，其意義是虛無。其實真空應理解為氣體較稀薄的空間。在指定的空間內(nèi)，低于一個大氣壓力的氣體狀態(tài)統(tǒng)稱為真空。真空狀態(tài)下氣體稀薄程度稱為真空度，通常用壓力值表示。 真空技術(shù)是基本實驗技術(shù)之一。自從1643年托里拆利(E. Torricelli)做了著名的有關(guān)大氣壓力實驗，發(fā)現(xiàn)了真空現(xiàn)象以后，真空技術(shù)迅速發(fā)展。現(xiàn)在，真空技術(shù)已經(jīng)成為一門獨立的前言學科。它的基本內(nèi)容包括：真空物理、真空的獲得、真空的測量和檢漏、真空系統(tǒng)的設(shè)計和計算等。隨著表面科學、空間科學高能粒子加速器、微電子學、薄膜技術(shù)、冶金工業(yè)以及材料學等尖端科技的發(fā)展，真空技術(shù)在近代尖端科學技術(shù)中的地位越來越重要。,（1）真空的基本特點,在真空中，氣體分子密度低，在某些情況下，真空可以近似地看作沒有氣體“污染”的空間。真空中，氣體分子或帶電粒子的平均自由程為：,其中為分子直徑，p為壓強，T為氣體溫度，k為玻耳茲曼常數(shù)。,例如室溫下氮分子的平均自由程在壓強為 時將長于50km。電子和離子在氣體中的平均自由程分別時氣體分子平均自由程的 5.66 和 1.41 倍。因此除非在宇宙空間，幾乎所有地面上體積有限的超真空系統(tǒng)中，氣體分子之間或氣體分子與帶電粒子之間的碰撞都可以近似忽略。,由于上述原因，真空中分子之間碰撞頻率很低，分子與固體表面碰撞的頻率極低。單位面積上氣體分子碰撞頻率與壓強p的關(guān)系為：,式中M和T分別為氣體分子的分子量（單位：g）和溫度（單位：K）。,在普通高真空，例如 時，對于室溫下的氮氣， ，如果每次碰撞均被表面吸附，按每平方厘米單分子層可吸附 個分子計算，一個“干凈”的表面只要一秒多鐘就被覆蓋滿了一個單分子層的氣體分子：而在超高真空 或 時，由同樣的估計可知“干凈”表面吸附單分子層的時間將達幾小時到幾十小時之久。,因此超高真空可以提供一個“原子清潔”的固體表面，可有足夠的時間對表面進行實驗研究。這是一項重大的技術(shù)突破，它導致了近二十年來新興不明科學研究的蓬勃發(fā)展。無論在表面結(jié)構(gòu)、表面組分及表面能態(tài)等基本研究方面，還是在催化腐蝕等應用研究方面都取得長足的發(fā)展。,超高真空的這一特點還為得到超純的或精確摻雜的鍍膜或分子束外延生長晶體創(chuàng)造了必要的條件，這促進了半導體器件、大規(guī)模集成電路和超導材料等的發(fā)展，也為在實驗室中制備各種純凈樣品（如電子轟擊鍍膜、等離子鍍膜、真空剖裂等）提供了良好的基本技術(shù)。,（2）真空度的單位與區(qū)域劃分,真空狀態(tài)下氣體稀薄程度稱為真空度，通常用壓力值表示。1958年，第一界國際技術(shù)會議曾建議采用“托”(Torr)作為測量真空度的單位。國際單位制(SI)中規(guī)定壓力的單位為帕(Pa)。我國采用SI規(guī)定。,1標準大氣壓(1atm)1.013105Pa(帕) 1Torr1/760atm1mmHg 1Torr133Pa 我國真空區(qū)域劃分為：粗真空、低真空、高真空、超高真空和極高真空。,粗真空 低真空 高真空 超高真空 極高真空,（3）真空測量方法,測量低于大氣壓的氣體壓強的工具稱為真空計。真空計可以直接測量氣體的壓強，也可以通過與壓強有關(guān)的物理量來間接地測量壓強。前者稱為絕對真空計，后者稱為相對真空計。按照真空計的不同原理與結(jié)構(gòu)可以分為：靜態(tài)變形真空計、壓縮式真空計、熱傳導真空計、電離真空計、氣體放電真空計、輻射真空計等。,十九世紀初，利用低真空產(chǎn)生壓力差的原理發(fā)明了真空提升、真空輸送、吸塵、過濾、成形等技術(shù)。1879年愛迪生發(fā)明白熾燈，抽出燈泡中化學成份活潑的氣體(氧、水蒸汽等)，防止燈絲在高溫下氧化同年，克魯克斯發(fā)明陰極射線管，第一次利用真空下氣體分子平均自由程增大的物理特性后來，在電子管、電視管、加速器、電子顯微鏡、鍍膜、蒸餾等方面也都應用了這一特性1893年發(fā)明杜瓦瓶，這是真空絕熱的首次應用,（4）真空技術(shù)的發(fā)展及應用,真空技術(shù)在二十世紀得到迅速發(fā)展，并有廣泛的應用。二十世紀初，在真空獲得和測量的設(shè)備方面取得進展，如旋轉(zhuǎn)式機械泵，皮氏真空計，擴散泵，熱陰極電離真空計的發(fā)明，為工業(yè)上應用高真空技術(shù)創(chuàng)造了條件接著，油擴散泵，冷陰極電離真空計的出現(xiàn)使高真空的獲得及測量取得一大進展五十年代，真空技術(shù)進入超高真空時代，發(fā)明了B-A規(guī)，離子泵，渦輪分子泵近二十年來，高能加速器，受控熱核反應裝置、空間技術(shù)，表面物理，超導技術(shù)筍，對真空技術(shù)提出了更新，更高的要求，使真空技術(shù)在超高真空甚至極高真空方面迅速發(fā)展,實驗目的,（1）掌握真空獲得和測量的方法 （2）掌握真空鍍膜的方法。,實驗原理,1.低真空的獲得 獲得低真空常采用機械泵，機械泵是運用機械方法不斷地改變泵內(nèi)吸氣空腔的體積，使被抽容器內(nèi)氣體的體積不斷膨脹，從而獲得真空的裝置。它可以直接在大氣壓下開始工作，極限真空度一般為1.331.3310-2Pa，抽氣速率與轉(zhuǎn)速及空腔體積V的大小有關(guān)，一般在每秒幾升到每秒幾十升之間。,旋片式機械泵通常由轉(zhuǎn)子、定子、旋片等結(jié)構(gòu)構(gòu)成。偏心轉(zhuǎn)子置于定子的圓柱形空腔內(nèi)切位置上，空腔上連接進氣管和出氣閥門。轉(zhuǎn)子中鑲有兩塊旋片，旋片間用彈簧連接，使旋片緊壓在定子空腔的內(nèi)壁上。轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動是由馬達帶動的，定子置于油箱中，油起到密切、潤滑與冷卻的作用。,當轉(zhuǎn)子順時針轉(zhuǎn)動時，空氣由被抽容器通過進氣管被吸入，旋片隨著轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動使與進氣管相連的區(qū)域不斷擴大，而氣體就不斷地被吸入。當轉(zhuǎn)子達到一定位置時，另一旋片把被吸入氣體的區(qū)域與被抽容器隔開，并將氣體壓縮，直到壓強增大到可以頂開出氣口的活塞閥門而被排出泵外，轉(zhuǎn)子的不斷轉(zhuǎn)動使氣體不斷地從被抽容器中抽出。,（1）高真空的獲得,目前，廣泛使用的獲得高真空的泵就是擴散泵。擴散泵是利用氣體擴散現(xiàn)象來抽氣的，它不能直接在大氣壓下工作，而需要一定的預備真空度（1.330.133Pa）。油擴散泵的極限真空度主要取決于油蒸汽壓和氣體分子的反擴散，一般能達到1.3310-51.3310-7Pa。抽氣速率與結(jié)構(gòu)有關(guān)，每秒幾升幾百升不等。 油擴散泵的結(jié)構(gòu)如示意圖,泵的底部是裝有真空泵油的蒸發(fā)器，真空泵油經(jīng)電爐加熱沸騰后，產(chǎn)生一定的油蒸汽，蒸汽沿著蒸汽導流管傳輸?shù)缴喜?，?jīng)由三級傘形噴口向下噴出。噴口外面的壓強較油蒸汽壓低，于是便形成一股向出口方向運動的高速蒸汽流，使之具有很好的運載氣體分子的能力。油分子與氣體分子碰撞，由于油分子的分子量大，碰撞的結(jié)果是油分子把動量交給氣體分子自己慢下來，而氣體分子獲得向下運動的動量后便迅速往下飛去并且，在射流的界面內(nèi)，氣體分子不可能長期滯留，因而界面內(nèi)氣體分子濃度較小由于這個濃度差，使被抽氣體分得以源源不斷地擴散進入蒸汽流而被逐級帶至出口，并被前級泵抽走慢下來的蒸汽流在向下運動的過程中碰到水冷的泵壁，油分子就被冷凝下來，沿著泵壁流回蒸發(fā)器繼續(xù)循環(huán)使用冷阱的作用是減少油蒸汽分子進入被抽容器。,（2）真空度的測量,真空度的測量可通過復合真空計來進行。 復合真空計可分為熱電偶真空計和電離真空計兩種。,熱偶真空計是用在低氣壓下氣體的熱導率與氣體壓強間有依賴關(guān)系制成的。它通常用來測量低真空，可測范圍為13.330.1333Pa。其中有一根細金屬絲（鉑絲或鎢絲）以恒定功率加熱，則絲的溫度取決于輸入功率與散熱的平衡關(guān)系，而散熱取決于氣體的熱導率。管內(nèi)壓強越低，即氣體分子越稀薄，氣體碰撞燈絲帶走的熱量就越少，則絲溫越高，從而熱偶絲產(chǎn)生的電動勢越大。經(jīng)過校準定標后，就可以通過測量熱偶絲的電動勢來指示真空度了。,電離真空計是根據(jù)氣體分子與電子相互碰撞產(chǎn)生電離的原理制成的。它用來測量高真空度，可測范圍為0.1331.3310-6Pa。實驗表明，在壓強P10-1Pa時，有下列關(guān)系成立 I+/Ie=K P 其中Ie為柵極電流，P為氣體壓強，I+為燈絲發(fā)出電子與氣體分子碰撞后使氣體分子電離產(chǎn)生正離子而被板極收集形成的離子電流。K為比例常數(shù)?？梢姡琁e不變，經(jīng)過用絕對真空計進行校準，I+的值就可以指示真空度了。注意，只有在真空度達到10-1Pa以上時，才可以打開電離規(guī)管燈絲。否則，將造成規(guī)管損壞。,（3）真空鍍膜,一些光學零件的光學表面需要用物理方法或化學方法鍍上一層或多層薄膜，使得光線經(jīng)過該表面的反射光特性或透射光持性發(fā)生變化，許多機械加工所采用的刀具表面也需要沉積一層致密的、結(jié)合牢固的超硬鍍層而使其得以硬化，延長其使用壽命，改善被加工部件的精度和光潔度。,目前，作為物理鍍膜方法的真空鍍膜，尤其是納米級超薄膜制作技術(shù)，己廣泛地應用在電真空、無線電、光學、原子能、空間技術(shù)等領(lǐng)域及我們的生活中。,真空鍍膜實質(zhì)上是在高真空狀態(tài)下利用物理方法在鍍件的表面鍍上一層薄膜的技術(shù)，它是一種物理現(xiàn)象。 真空鍍膜按其方式不同可分為真空蒸發(fā)鍍膜、真空濺射鍍膜和現(xiàn)代發(fā)展起來的離子鍍膜。這里只介紹真空蒸發(fā)鍍膜技術(shù)。,眾所都知，任何物質(zhì)總在不斷地發(fā)生著固、氣、液三態(tài)變化，設(shè)在一定環(huán)境溫度T下，從固體物質(zhì)表面蒸發(fā)出來的氣體分子與該氣體分子從空間回到該物質(zhì)表面的過程能達到平衡，該物質(zhì)的飽和蒸氣壓為Ps，則：,式中AH為分子蒸發(fā)熱，K為積分常數(shù)，R8.3l44,真空蒸發(fā)鍍膜主要包括以下幾個物理過程：,采用各種形式的熱能轉(zhuǎn)換方式，使鍍膜材料蒸發(fā)或升華，成為具有一定能量（0.10.3eV）的氣態(tài)粒子（原子、分子或原子團）； 氣態(tài)粒子通過基本上無碰撞的直線運動方式傳輸?shù)交?粒子沉積在基片表面上并凝聚成薄膜。,影響真空鍍膜質(zhì)量和厚度的因素很多，主要有真空度、蒸發(fā)源的形狀、基片的位置、蒸發(fā)源的溫度等。固體物質(zhì)在常溫和常壓下，蒸發(fā)量極低。真空度越高，蒸發(fā)源材料的分子越易于離開材料表面向四周散射。真空室內(nèi)的分子越少，蒸發(fā)分子與氣體分子碰撞的概率就越小，從而能無阻擋地直線達到基片的表面。,當氣體分子平均自由程等于蒸發(fā)源到基片的距離時，約有63的分子會在途中發(fā)生碰撞；當平均自由程10倍于蒸發(fā)源到基片的距離時，就只有9左右的分子在途中發(fā)生碰撞，可見只有當d時，蒸發(fā)物質(zhì)分子才能沿途無阻擋地、直線達到被鍍基片或零件的表面蒸發(fā)時一般要選擇比d大23倍，因為在蒸發(fā)過程中，真空室內(nèi)溫度升高后要放出大量氣體，會使真空度降低要得到足夠大的，就要求P足夠小。一般實驗室的真空鍍膜中d在30cm左右，因此鍍膜時常用的真空室氣體壓強為10-210-4Pa，這時的平均自由程與蒸發(fā)源到基片的距離相比要大得多。,如果蒸發(fā)物質(zhì)的分子在蒸發(fā)后立即離去，并不回到原來的物質(zhì)上，那么蒸發(fā)的速率可由朗謬爾(Langmuir)導出的公式?jīng)Q定：,式中M為待蒸發(fā)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，P為蒸氣壓，T為蒸發(fā)物質(zhì)溫度(K)。,在整個基片上獲得厚度均勻的薄膜很重要，薄膜厚度的均勻性同蒸發(fā)源的形狀有很大的關(guān)系。對于點蒸發(fā)源，基片平行放置在蒸發(fā)源的正上方，則膜厚分布為：,其中d0表示點源到基片垂直點的膜厚，h為垂直距離，l為基片點距離垂直點的距離，M為總蒸發(fā)質(zhì)量。,對于微小平面蒸發(fā)源，有,目前，真空蒸發(fā)使用的蒸發(fā)源主要有電阻加熱、電子加熱、高頻感應加熱、電弧加熱和激光加熱等五大類。電阻加熱采用鎢、鉬、鉭等高熔點金屬做成適當形狀的蒸發(fā)源，或采用石英坩堝等。根據(jù)蒸發(fā)材料的性質(zhì)以及蒸發(fā)源材料的浸潤性等制作成不同的蒸發(fā)源形狀，,幾種典型結(jié)構(gòu),實驗裝置,本實驗采用DM450C型真空鍍膜機進行抽真空實驗及鍍膜實驗。真空鍍膜機由抽真空系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)、鍍膜室及提升機構(gòu)等組成。,實驗內(nèi)容及步驟,本實驗要求在一塊平面玻璃的表面鍍上一層鋁反射膜，其中完成低真空、高真空的獲得過程。,1、準備過程,（1）動手操作前認真學習講義及有關(guān)資料，熟悉鍍膜機和有關(guān)儀器的結(jié)構(gòu)及功能、操作程序與注意事項。 （2）清洗基片和鋁絲。用堿水沖洗，并用無水酒精脫水，最后用棉紗或棉紙包好，放在玻璃皿內(nèi)備用。 （3）鍍膜室的清理與準備。先向鐘罩內(nèi)充氣一段時間，然后升鐘罩，裝好基片、電極鎢絲和鋁絲，清理鍍膜室，降下鐘罩。,2、抽真空,（1）打開“機械泵”，低閥處于“抽鐘罩”位置，接通熱電偶真空計進行測量。 （2）當鐘罩內(nèi)真空度達到1.3Pa時，開“轟擊”和 “工件旋轉(zhuǎn)” 旋鈕，調(diào)節(jié)變壓器1BZ逐步升高電壓至2000V左右，調(diào)節(jié)針閥使鐘罩內(nèi)真空度保持在6.7Pa，轟擊約20min后，將變壓器調(diào)回零。關(guān)針閥，關(guān)“轟擊”，關(guān)“工件旋轉(zhuǎn)”。,（3）將低閥置于“抽系統(tǒng)位置”，接通擴散泵冷水，打開“機械泵、擴散泵”對擴散泵加熱。約40min后，同時觀測系統(tǒng)真空度在6.7Pa以上，打開高閥，監(jiān)測鐘罩內(nèi)真空度。當真空度超過1.33101Pa時，接通電離真空計測量。,3、鍍膜,（1）當真空度達到1.33101Pa時，開“烘烤”，調(diào)節(jié)變壓器2BZ烘烤鍍件，使鍍件獲得基底溫度。 （2）當真空度達到6.7103Pa以上時選擇好蒸發(fā)電極，插入電流分配塞，開“蒸發(fā)”，調(diào)節(jié)變壓器1BZ，逐漸加大電流使鋁絲預熔（鐘罩內(nèi)真空度同時下降），此時用擋板擋住蒸發(fā)源避免初熔時雜質(zhì)蒸發(fā)到玻璃上。 （3）當鐘罩內(nèi)真空度恢復到6.7103Pa以上時，再加大蒸發(fā)電流，同時移去擋板，此時從觀察窗中可以看到鋁絲逐漸熔化縮成液體小球，然后迅速蒸發(fā)，玻璃上便附著了一層鋁膜。,4、結(jié)束,關(guān)高真空測量，停擴散泵加熱爐，關(guān)高閥，低閥仍處于“抽系統(tǒng)位置”