GB-T13255.4-1991工業(yè)己內(nèi)酰胺揮發(fā)性堿含量的測(cè)定蒸餾后滴定法.pdf

中華 人 民共 和 國(guó)國(guó)家標(biāo) 準(zhǔn) 工業(yè)己內(nèi) 、 酞胺揮發(fā)性堿含量的測(cè)定蒸餾后滴定法G B / T 1 3 2 5 5 . 4 一 9 1 C a p r o l a c t a m f o r i n d u s t r i a lDe t e r mi n a t i o n o f v o l a t i l e b a s e sc o nt e nt -Ti t r i me t r i c me t h o d a f t e r d i s t i l l a t i o n 本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)I S O 8 6 6 1 -1 9 8 8 工業(yè)用己內(nèi)酞胺 揮發(fā)性堿含量的測(cè)定 蒸餾后滴定法 。1 主題內(nèi)容 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用蒸餾后滴定法測(cè)定工業(yè)己內(nèi)酞胺中揮發(fā)性堿含量.2 引用標(biāo)準(zhǔn) G B 6 0 1 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B 6 0 3 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中 所用試劑及制品的制備3 方法提要 在堿性介質(zhì)中， 蒸餾出揮發(fā)性堿， 用過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收， 以甲基紅一 次甲基藍(lán)乙醉溶液為指示劑， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反滴定。4 試劑和溶液 本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水， 均指分析純?cè)噭┖碗妼?dǎo)率小于1 . 0 V S / C M的蒸餾水或同等純度的水。4 . 1 氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) 溶液: 1 6 0 g / L ,4 . 2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: ( N a O H ) 二。 . l m o l / L 。按G B 6 0 1 之規(guī)定配制和標(biāo)定。4 . 3 氫氧化 鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: ( N a O H ) = 0 . 0 1 m o l / L , 將氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 4 . 2 ) 準(zhǔn)確稀釋1 0 倍， 用時(shí)現(xiàn)配。4 . 4 鹽酸( G B 6 2 2 ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液: c ( H C O=0 . 1 m o l / L 。按G B 6 0 1 之規(guī)定配制和標(biāo)定.4 . 5 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: c ( H C I ) =0 . 0 1 m o l / L ., 將鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 4 ) 準(zhǔn)確稀釋1 0 倍， 用時(shí)現(xiàn)配。4 . 6 甲基紅( H G 3 -9 5 8 ) 一 次甲基藍(lán)( H G 3 -3 3 9 4 ) 混合指示劑。按G B 6 0 3 之規(guī)定配制。5 儀器、 設(shè)備5 ， 1 蒸餾儀器 蒸餾儀器的各部件用橡皮塞和橡皮管連接 儀器如圖所示， 包括以下各部件。5 . 1 . 1 長(zhǎng)頸定- t 燒瓶( 開(kāi)氏) : 5 0 0 M L ;5 1 . 2 定氮球: 直徑5 0 士5 m m;國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局 1 9 9 1 一 1 1 - 0 9批準(zhǔn)1 9 9 2 一 1 0 一 0 1實(shí)施G s / T 1 3 2 5 5 . 4 一9 15 . 1 . 3 分液漏斗: 6 0 m L ;5 . 1 . 4 直形冷凝管: 外套管長(zhǎng)4 0 0 m m;5 門(mén) 5 接受器: 容積 2 5 0 m L錐形瓶。5 . 2 電爐: 帶調(diào)壓變壓器。5 . 3 浮石。1 一開(kāi)氏燒瓶; 2 一分液漏斗; 3 一定氮球 4 一冷凝管; 5 一錐形瓶6 分析步驟6 . 1 測(cè)定 稱取約2 0 g 實(shí)驗(yàn)室樣品， 精確至。 . 1 g ， 置于開(kāi)氏燒瓶中， 用水溶解并稀釋到1 5 0 m L ， 加入數(shù)顆浮石， 將儀器各部件安裝連接好。 冷凝管出口 插在盛有1 0 . 0 m L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 5 ) , 3 0 m L 水和5 滴混合指示劑的接受器中， 管口應(yīng)插入液面下。從分液漏斗加入5 0 m L氫氧化鈉溶液( 4 . 1 ) 于開(kāi)氏燒瓶?jī)?nèi)，置燒瓶于電爐上加熱蒸餾， 調(diào)節(jié)蒸餾速度約在3 0 m i n內(nèi)收集1 0 0 m L蒸餾液， 停止加熱， 立即從冷凝管上拆下定氮球接管， 用水沖洗冷凝管及出口， 其洗滌液收集于接受器中， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 4 . 3 )滴定至溶液呈灰綠色為終點(diǎn)。6 . 2 空白試驗(yàn) 在測(cè)定的同時(shí)， 按同樣的步驟， 只是不加試料， 進(jìn)行空白試驗(yàn)。7 分析結(jié)果的表述 以氫氧化鈉( N a O H ) 表示的揮發(fā)性堿含量r ( m m o l / k g ) 按下式計(jì)算:r _ c ( V , 業(yè) 衛(wèi)X 1 0 0 0式中: 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 4 , 3 ) 的實(shí)際濃度， m o l / L ; V , 空白試驗(yàn)所耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積， m L ; V , 試料測(cè)定所耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積， m L ; r r t 試料質(zhì)量 g 0 1 2c B / T 1 3 2 5 5 . 4 一 9 1兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于。 . 0 3 m m o l / k g ， 取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果.所得結(jié)果應(yīng)表示至一