GB 1903.38-2018 食品安全國家標準 食品營養(yǎng)強化劑 琥珀酸亞鐵.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B1 9 0 3 . 3 82 0 1 8食品安全國家標準食品營養(yǎng)強化劑 琥珀酸亞鐵2 0 1 8 - 0 6 - 2 1發(fā)布2 0 1 8 - 1 2 - 2 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會國 家 市 場 監(jiān) 督 管 理 總 局發(fā) 布G B1 9 0 3. 3 82 0 1 81 食品安全國家標準食品營養(yǎng)強化劑 琥珀酸亞鐵1 范圍本標準適用于以琥珀酸鈉與硫酸亞鐵為主要原料, 經化學合成、 精制而得的食品營養(yǎng)強化劑琥珀酸亞鐵。2 化學名稱、 分子式和相對分子質量2. 1 化學名稱丁二酸二價鐵鹽2. 2 分子式C4H4F e O42. 3 相對分子質量1 7 1. 9 2( 無水物) ( 按2 0 1 6年國際相對原子質量)3 技術要求3. 1 感官要求應符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤暗黃色狀態(tài)粉末氣味微臭取適量試樣置放于白色潔凈、 干燥的器皿中, 在自然光下觀察其色澤、 狀態(tài), 嗅其氣味3. 2 理化指標應符合表2的規(guī)定。G B1 9 0 3. 3 82 0 1 82 表2 理化指標項 目指 標檢驗方法亞鐵含量(F e) ,w/%3 1. 53 6. 0附錄A中A. 3干燥減量,w/%1. 0G B5 0 0 9. 3a直接干燥法三價鐵( 以F e計) ,w/%2. 0附錄A中A. 4硫酸鹽( 以S O4計) ,w/%0. 1附錄A中A. 5鉛(P b) / (m g/k g)2. 0G B5 0 0 9. 1 2總砷( 以A s計) / (m g/k g)2. 0G B5 0 0 9. 1 1 a干燥溫度為1 0 32, 至恒重。G B1 9 0 3. 3 82 0 1 83 附 錄 A檢驗方法A. 1 一般規(guī)定本標準所用試劑和水, 在沒有注明其他要求時, 均指分析純試劑和G B/T6 6 8 2中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準溶液、 雜質測定用標準溶液、 制劑及其制品, 在沒有注明其他要求時, 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時, 均指水溶液。A. 2 鑒別試驗A. 2. 1 試劑和材料A. 2. 1. 1 鹽酸溶液:1m o l/L。A. 2. 1. 2 鐵氰化鉀溶液:1 0g/L, 臨用前制備。A. 2. 1. 3 間苯二酚。A. 2. 1. 4 硫酸。A. 2. 1. 5 氫氧化鈉:2m o l/L。A. 2. 2 鑒別方法A. 2. 2. 1 溶解性溶于稀鹽酸, 難溶于水和乙醇。A. 2. 2. 2 亞鐵離子的鑒別稱取約0. 5g試樣, 溶于1 0 0m L鹽酸溶液中制成樣品液。取1滴樣品液于點樣板上, 加1滴鐵氰化鉀溶液, 立即生成藍色沉淀。A. 2. 2. 3 琥珀酸鹽的鑒別稱取約0. 1g試樣于坩堝中, 加0. 2g間苯二酚, 混勻。加硫酸3滴5滴, 緩緩加熱至成暗紅色半固體狀, 冷卻后倒入2 0 0m L水中, 即成橙黃色溶液, 有綠色熒光。加氫氧化鈉溶液使成堿性, 溶液即呈紅色, 熒光增強。A. 3 亞鐵含量的測定A. 3. 1 方法提要在酸性介質中, 用硫酸鈰標準溶液滴定, 以1,1 0 -菲啰啉-亞鐵指示劑指示終點。A. 3. 2 試劑和材料A. 3. 2. 1 硫酸溶液: 量取5 5. 4m L硫酸, 緩緩注入8 0 0m L水中, 冷卻再用水稀釋至1L, 搖勻。A. 3. 2. 2 硫酸鈰標準溶液:cC e(S O4)2=0. 1m o l/L。A. 3. 2. 3 1,1 0 -菲啰啉-亞鐵指示劑: 稱取1. 4 8 5g1,1 0 -菲啰啉, 加0. 9 6 5g硫酸亞鐵, 溶于1 0 0m L水G B1 9 0 3. 3 82 0 1 84 中搖勻, 溶液保存于密閉容器內。A. 3. 3 分析步驟稱取試樣約0. 5g( 精確至0. 0 0 01g) , 置于2 5 0m L錐形瓶中, 加2 5m L水和2 5m L硫酸溶液溶解, 加入數滴1,1 0 -菲啰啉-亞鐵指示劑, 用硫酸鈰標準溶液滴定至溶液顏色由紅色轉變?yōu)闇\藍色。同時進行空白試驗。A. 3. 4 結果計算亞鐵 (F e2+, 以干基計) 含量的質量分數w1, 按式(A. 1) 計算:w1=c(V-V0)Mm(1-w2)10 0 01 0 0%(A. 1)式中:c 硫酸鈰標準溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;V 滴定試樣溶液消耗的硫酸鈰標準溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;V0 滴定空白試樣溶液消耗的硫酸鈰標準溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;M 鐵的摩爾質量, 單位為克每摩爾(g/m o l) M(F e)=5 5. 8 5 ;m 試樣的質量, 單位為克(g) ;w2 實測試樣的干燥減量,%;10 0 0 換算因子。取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的1 0%。A. 4 三價鐵的測定A. 4. 1 方法提要在酸性介質中, 試樣中的三價鐵與碘化鉀作用生成游離碘, 用硫代硫酸鈉標準溶液滴定, 以此計算試樣中的鐵含量。A. 4. 2 試劑和材料A. 4. 2. 1 碘化鉀。A. 4. 2. 2 鹽酸(1. 1 8g/m L) 。A. 4. 2. 3 硫代硫酸鈉標準溶液:c(N a2S2O3)=0. 1m o l/L。A. 4. 2. 4 淀粉指示液:5g/L。A. 4. 3 分析步驟稱取5g試樣( 精確至0. 0 0 01g) , 置于碘量瓶中, 加1 0 0m L水、1 0m L鹽酸溶解, 加入3g碘化鉀,水封瓶塞, 振搖溶解, 于暗處放置約5m i n, 起塞并用少量水沖洗塞蓋, 用硫代硫酸鈉標準溶液滴定, 至淡黃色時, 加1m L淀粉指示液, 繼續(xù)滴定至藍色消失為終點。同時進行空白試驗。A. 4. 4 結果計算三價鐵( 以F e計) 含量的質量分數w2, 按式(A. 2) 計算:w2=c(V-V0)Mm10 0 01 0 0%(A. 2)G B1 9 0 3. 3 82 0 1 85 式中:c 硫代硫酸鈉標準溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;V 滴定試樣溶液消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;V0 空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;M 鐵的摩爾質量, 單位為克每摩爾(g/m o l) M(F e)=5 5. 8 5 ;m 試樣的質量, 單位為克(g) ;10 0 0 換算因子。實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的1 0%。A. 5 硫酸鹽的測定A. 5. 1 方法提要在酸性介質中, 試樣中的硫酸根離子與鋇離子生成硫酸鋇沉淀, 與同法處理的硫酸根標準溶液比較, 作限量實驗。A. 5. 2 試劑和材料A. 5. 2. 1 鹽酸溶液: 取1 0m L鹽酸, 加3 0m L水稀釋, 混勻。A. 5. 2. 2 氯化鋇溶液:2 5 0g/L。A. 5. 2. 3 硫酸鉀標準溶液:0. 1m g/m L。A. 5. 3 分析步驟稱取1. 0g試樣( 精確至0. 0 1g) , 加4 0m L水溶解, 用鹽酸溶液調節(jié)溶液至中性, 用水稀釋至5 0m L, 振搖, 過濾, 保留濾液。取2 5m L濾液, 作為試樣溶液, 置于5 0