GB 10735-1989 第一基準(zhǔn)試劑(容量)無水碳酸鈉.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)第一基準(zhǔn)試劑 ( 容量) 無水碳酸鈉GB 1 07 3 5 -89P r i ma r y c h e mi c a lS o d i u m c a r b o n a t e，a n h y d r o u s 本試劑為白色 粉末， 分子 式:N a 2 C O3 相對(duì)分f -質(zhì)量:1 0 5 .1 主題內(nèi)容與適用范圍暴露于 空氣中逐漸吸水成為 一水合物，溶于水，不溶于乙醇。9 9( 按1 9 8 7 年國(guó)際原子量)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 第一基準(zhǔn)試劑 ( 容量)無水碳酸鈉的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝 及標(biāo)志本標(biāo)準(zhǔn)含量的測(cè)定采用精密庫侖滴定法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于含量為9 9 . 9 8 %一1 0 0 . 0 2 % 第一基準(zhǔn)試劑 ( 容量)無水碳酸鈉的檢驗(yàn)。2 引用標(biāo)準(zhǔn)G B 6 0 2 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備G B 6 0 3 化學(xué) 試劑 試 驗(yàn)方法中 所用制劑及制 品的制備G B 6 6 8 2 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格G B 9 7 2 3 化學(xué)試劑 火焰原子 吸收光譜法通則隅 3 -1 1 9 化學(xué) 試 劑 包裝 及 標(biāo)志H G 3 -1 1 6 8 化學(xué)試劑 澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測(cè)定方法: :技術(shù)要求1 無水碳酸鈉 ( N a 2 C O 3 )含量為 9 9 . 9 8 %一 1 0 0 . 0 2 % .2 雜質(zhì)最高含量 ( 指標(biāo)以百分含量計(jì)):名稱第 一 基準(zhǔn) ( 容量)r -, t , 度試驗(yàn)水不溶物抓化物 ( CI )硫化合 物 ( 以5O , 計(jì))總氮量 ( N)磷酸鹽及硅酸鹽 ( 以S i 03 計(jì))鐵 ( Fe)鉀 ( K)鈣 ( Ca)i t ( Mg) ; ( AI )If - 金屬 ( 以Pb計(jì))合格0 . 0 0 50 . 0 010 . 0 0 30 . 0 010 . 0 0 2 50 . 0 0 030 . 0 0 50 . 0 0 50 . 0 0 050 . 0 0 10 . 0 0 05中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部1 9 8 9 - 0 3 一0 1 批準(zhǔn)1 9 8 9一1 2一0 1 實(shí)施GB 1 0 7 3 5 -8 94 試驗(yàn)方法 本試3 方法， ， 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、所用制劑及制品按G B 6 0 2 , GB 6 0 3 之規(guī)定制備;實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合G B 6 6 8 2 中只級(jí)水規(guī)格。4 . 14 . 1 .無水碳酸鈉 ( N a , C0, )含J E A J 定單 次測(cè)定的隨機(jī)誤差為士 0 . 0 1 寫 ，方法的不確定度為士 o . 0 2 % 01 方法原理庫侖分析法是通過M ill 定被分析物質(zhì)定量地進(jìn)行某一 電極反應(yīng)，或是被分析物質(zhì)與某電極反應(yīng)的產(chǎn)物定量地進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)所消耗的電荷量 ( 庫侖)來進(jìn)行定量分析的方法。庫侖分析法的原理是基J法拉第電解定千 扒 其數(shù)學(xué)表達(dá)如式 ( 1 ): Mm 二 一I.r . . . . . . . . . . . . . . . . 。 二。 . . . . 】) t,式I t i ;。 電極反應(yīng)產(chǎn)物的質(zhì)量，9 ; M該物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，g / m o l ; F - 法拉第 常數(shù)，A s / m o f ， 1 電解時(shí)通過溶液的電流，A; t電解的時(shí)間，“ 。 精密庫侖滴定法是在恒電流下 電 解產(chǎn)生滴定劑與電解池中 的被測(cè)物質(zhì)定量地進(jìn)行反應(yīng)，用電化學(xué)分析方法來指示反應(yīng)終點(diǎn)，通過電解時(shí)所消耗的電荷量來計(jì)算滴定劑用量，從而求得被測(cè)物質(zhì)的含量。本方法采用鉑網(wǎng) 電極 ( 表面積6 0 C M 2 )作陽極，利用陽極L4 0H -一4 e =2 H 2 O+ 0 2 i的電極反應(yīng)測(cè)定無水碳酸鈉的含量，用酸度計(jì)指示反應(yīng)終點(diǎn)。4 . 1 . 2 試劑4 . 1 . 2 . 1 水:符合G B 6 6 8 2 中二 級(jí)水規(guī)格。4 . 1 . 2 . 2 硫酸鈉溶液 C c ( N a 2 S 0 4 1 0 執(zhí)O)=1 mo l / L:稱取3 2 2 . 2 8 硫酸鈉 ( 優(yōu)級(jí)純)， 溶于水，稀釋至1 0 0 0 -L.4 . 1 . 2 . 3 硫酸銅溶液 C c ( C U S 0 4 ) = 0 . 5 mo l / L):稱取7 9 . 8 g 無水硫酸銅 ( G B 6 6 5 分析純) 溶于 水，稀 釋至1 o o o m L。4 . 1 . 2 . 4 高純氮:純度為 9 9 . 9 9 9 %.4 . 1 . 3 儀器和裝置 般實(shí)驗(yàn)室儀器和4 . 1 . 3 . 1 酸度計(jì):精度為 0 . O O 1 p Ho4 . 1 . 3 . 2 琺碼:克組，年變化小于1 0 w B;毫克組，年變化小于4 P 9。4 . 1 . 3 . 3 恒溫油槽:控溫精度為1 0 . 0 1 0C ,4 . 1 . 3 . 4 恒電流庫侖滴定電路 ( 見圖1 ): a . 直 流 穩(wěn)流電源 :穩(wěn)定 性為十萬分之一 的動(dòng)態(tài)特性好的晶 體管直流 穩(wěn)流電 源，具有1 . 0 1 8 6 x1 0 0 m A和1 . 0 1 8 6 x l o mA兩種 輸出電 流，電 流 值用 補(bǔ)償法確定。 b . 標(biāo)準(zhǔn)電池:年變化 小于1 0 訓(xùn) 。 c . 標(biāo)準(zhǔn)電阻:1 0 Q，年變化小于O . l mQ; 1 0 0 Q,年變化小于1 mQo d . 計(jì)時(shí)器:至少要有 六位數(shù)字。最小可 讀到1 ms 。 e . 直流輻射 式檢流計(jì):內(nèi)阻1 0 0 S 2 ,臨界外阻1 0 0 0 5 2 ，分度值 ( A3)式中:二1 空氣浮力校正后試樣的質(zhì)量，9; 川 2 試樣質(zhì)量，9; n e -濕空氣密度，g / c m 3 ; P 2 -試樣密度，2 . 5 3 3 g / c m 3 ; P : 硅碼密度，7 . 8 5 g / c m 3 ; t 一一室溫，; P , 大氣壓，k P a 。 P 2 - 室溫下 水 的蒸氣壓 ，k P a ; P 3 室溫一 水的飽和蒸氣壓，k P a， W-fl對(duì)濕度，% 。 附錄B分裝后試樣的采樣規(guī)則 ( 補(bǔ)充件)按表B1 規(guī)定的抽樣瓶數(shù)采樣:表BI 抽樣瓶數(shù)表抽樣瓶數(shù)忿瓶數(shù)測(cè)定精度0 . 0 1測(cè)定精度0 . 0 2釗444958比11比15 嘆 1 0 01 01 - 2 5 02 51 - 5 0 05 01 - 1 0 0 061 9G B 1 0 7 8 5 -8 9 附錄C實(shí)驗(yàn)記錄格式 ( 參考件)實(shí)驗(yàn)記錄 表實(shí)驗(yàn)編號(hào): 試驗(yàn)名稱:試樣密度P Z :1 試樣的 稱f 室溫:;大氣壓P且 :k P a 相 對(duì) 濕 度 :% ; 濕 空 氣 密 度 P I g / c m , 試樣來源: 稱樣方式:替代法 加樣前祛碼二9 硅碼 校正 值二9 加樣前琺碼實(shí)際質(zhì)量=9 加樣后硅碼二9 硅碼 校正 值二9 加樣后硅碼實(shí)際質(zhì)量=9 試樣質(zhì)量二: 二9 浮力校正后試樣質(zhì)量。 ， 二9M.爪 1 F 9 6 4 8 4 . 5 6 M I TTQt2 庫侖滴定實(shí)驗(yàn) 室溫:槽溫 :2 . 1 預(yù)電解 支持電解質(zhì)的處理: 在1 0 . 1 8 6 - A電流下預(yù)電解 :1 / s -一一一-一-一一一-一八1 / s _一一 一 - - - 一 分 ， ， ， 一 - - 一 ，一P H -一-一-一-，-一八P H( 八P E I / 八1) 一一 - - - - 一 - - - 一行GB 1 0 7 3 5 -8 9在1 0 1 . 8 6 - A下電 解求終點(diǎn)