GB25559-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑磷酸二氫鈣.pdf

GB 255592010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸二氫鈣 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255592010 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 GB 255592010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸二氫鈣 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以磷酸氫鈣、磷酸三鈣、石灰乳或碳酸鈣之一與熱法磷酸反應(yīng)制得的食品添加劑磷酸二氫鈣。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 分子式 無(wú)水磷酸二氫鈣：Ca（H2PO4）2 一水磷酸二氫鈣：Ca（H2PO4）2H2O 3.2 相對(duì)分子質(zhì)量 無(wú)水磷酸二氫鈣：234.05 （按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 一水磷酸二氫鈣：252.07 （按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 無(wú)色或白色 取適量試樣置于50mL燒杯中， 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 三斜結(jié)晶或粉末 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 磷酸二氫鈣（以 Ca 計(jì)） ，w/ % 無(wú)水物 16.818.3 附錄 A 中 A.4 一水物 15.917.7 重金屬（以 Pb 計(jì)）/ (mg/kg) 10 附錄 A 中 A.5 鉛（Pb）/ (mg/kg) 2 附錄 A 中 A.6 砷（As）/ (mg/kg) 3 附錄 A 中 A.7 GB 255592010 2 表 2 理化指標(biāo)（續(xù)） 氟化物（以 F 計(jì)）/ (mg/kg) 25 附錄 A 中 A.8 灼燒減量a，w / % 14.015.5 附錄 A 中 A.9 干燥減量b，w / % 1 附錄 A 中 A.10 澄清度 通過(guò)試驗(yàn) 附錄 A 中 A.11 碳酸鹽 通過(guò)試驗(yàn) 附錄 A 中 A.12 游離酸及其副鹽 通過(guò)試驗(yàn) 附錄 A 中 A.13 a無(wú)水物測(cè)定此項(xiàng)目。 b一水物測(cè)定此項(xiàng)目。 GB 255592010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用劇毒品，應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定管理；使用時(shí)應(yīng)避免吸入或與皮膚接觸，必要時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，暴露部位有傷口的人員不能接觸。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?GB/T 66822008 中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒(méi)有注明其他要求時(shí)， 均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 硝酸溶液：1+8。 A.3.1.2 氨水溶液：1+1。 A.3.1.3 硝酸銀溶液：20 g/L。 A.3.1.4 草酸銨溶液：33 g/L。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 鈣離子的鑒別 稱(chēng)取約0.1 g試樣，加20 mL水搖勻后過(guò)濾，濾液中加5 mL草酸銨溶液，產(chǎn)生白色沉淀。 A.3.2.2 磷酸根的鑒別 稱(chēng)取約 1g 試樣，溶于 20 mL 水中，加硝酸銀溶液，生成黃色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。 A.4 磷酸二氫鈣的測(cè)定 A.4.1 氧化還原滴定法（仲裁法） A.4.1.1 方法提要 試料經(jīng)鹽酸溶解，加入草酸銨溶液后用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值，在沸水浴中煮沸，生成草酸鈣沉淀，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定草酸鈣沉淀，得出結(jié)果。 A.4.1.2 試劑和材料 A.4.1.2.1 鹽酸溶液：13。 A.4.1.2.2 草酸銨溶液：33 g/L。 A.4.1.2.3 洗滌液：取10 mL草酸銨溶液，用水稀釋至1000 mL。 A.4.1.2.4 氨水溶液：11。 A.4.1.2.5 硫酸溶液：16。 A.4.1.2.6 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/5KMnO4）0.1 mol/L。 A.4.1.2.7 甲基橙指示液：1 g/L。 GB 255592010 4 A.4.1.2.8 甲基紅指示液：1 g/L。 A.4.1.3 儀器和設(shè)備 A.4.1.3.1 恒溫水浴箱。 A.4.1.3.2 玻璃砂坩堝：孔徑5 m15 m。 A.4.1.4 分析步驟 稱(chēng)取約 0.5 g 試樣，精確至 0.000 2 g，置于 250 mL 燒杯中，加入 10 mL 鹽酸溶液，使試樣溶解，加3 滴甲基橙指示液，煮沸 5 min。如有必要，在煮沸過(guò)程中加入鹽酸溶液或水使試驗(yàn)溶液的 pH 值和體積保持不變。加 2 滴甲基紅指示液，30 mL 草酸銨溶液，接著邊攪拌邊滴加氨水溶液，直至溶液的粉紅色剛剛消失。將燒杯置于恒溫水浴箱中煮沸 30 min，冷卻至室溫。待沉淀沉降，用傾析法將上層置于清潔干燥的玻璃砂坩堝抽濾，用 30 mL 冷的洗滌液（20以下）洗滌燒杯中的沉淀，洗滌液轉(zhuǎn)移至玻璃砂坩堝抽濾，重復(fù)洗滌至沉淀全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂坩堝中，最后各用 10 mL 水洗滌兩次。將玻璃砂坩堝放入燒杯中，加入 100 mL 水和 50 mL 硫酸溶液，用滴定管加入 35 mL 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，攪拌至顏色消失，加熱至大約 70，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并在 30 s 內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類(lèi)和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測(cè)定試驗(yàn)相同。 A.4.1.5 結(jié)果計(jì)算 磷酸二氫鈣含量以鈣 （Ca）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算： %1001000)01=mcMVVw（A.1） 式中： V滴定試驗(yàn)溶液所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V0空白試驗(yàn)所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； M鈣（1/2Ca）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g /mol） （M=20.039） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2。 A.4.2 硫酸鋅返滴定法 A.4.2.1 方法提要 在試驗(yàn)溶液中，加入過(guò)量的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，與鈣離子絡(luò)合，以KB混合液為指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。 A.4.2.2 試劑和材料 A.4.2.2.1 鹽酸溶液：11。 A.4.2.2.2 氨-氯化銨緩沖溶液（甲）：pH10。 A.4.2.2.3 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）0.05 mol/L。 A.4.2.2.4 酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示液（KB指示液）。 A.4.2.2.5 硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（ZnSO47H2O）0.05 mol/L； 配制：稱(chēng)取15 g硫酸鋅，加水溶解，用水稀釋至1000 mL，搖勻。 標(biāo)定： 移取 25.00 mL 配制的硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液， 置于錐形瓶中， 加 10 mL 氨-氯化銨緩沖溶液 （甲）GB 255592010 5 及 75 mL 水，加約 0.02 g 鉻黑 T 指示劑，用 0.05 mol/L 的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并保持 30 s 不褪色，即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類(lèi)和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測(cè)定試驗(yàn)相同。硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按公式（A.2）計(jì)算： cVcVV101)(（A.2） 式中： V1滴定所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V0空白試驗(yàn)消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c1乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； V移取硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） 。 A.4.2.3 分析步驟 稱(chēng)取約0.5 g試樣，精確至0.000 2 g，置于100 mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加5 mL鹽酸溶液使試樣全部溶解，全部轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。必要時(shí)干過(guò)濾，棄去前20mL濾液。 移取25.00 mL上述試驗(yàn)溶液，置于500 mL錐形瓶中，再用另一移液管移入25.00 mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加50 mL水、10 mL氨-氯化銨緩沖溶液（甲），搖勻，放置5 min。加約2滴3滴KB指示液，用硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)樗{(lán)紫色，并保持30 s內(nèi)紫色不褪色，即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類(lèi)和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測(cè)定試驗(yàn)相同。 A.4.2.4 結(jié)果計(jì)算 磷酸二氫鈣含量以鈣 （Ca）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計(jì)算： 011) 100010025 250VVcMwm=（%（A.3） 式中： V0空白試驗(yàn)所消耗的硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V1滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； M鈣（Ca）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g /mol） （M=40.078） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2。 A.5 重金屬的測(cè)定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 鹽酸溶液：14。 A.5.1.2 硫化鈉溶液：此溶液應(yīng)遮光、加蓋密閉保存于棕色瓶。配制后三個(gè)月內(nèi)有效。 A.5.1.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL 溶液含鉛（Pb）0.01mg； 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 GB 255592010 6 A.5.1.4 其他試劑同 GB/T 5009.742003 第 3 章。 A.5.2 儀器和設(shè)備 同 GB/T 5009.742003 第 4 章。 A.5.3 分析步驟 稱(chēng)取 2.00 g0.01 g 試樣，置于 50 mL 燒杯中，加 5 mL 鹽酸溶液及 10 mL 水，加熱溶解，冷卻后滴加氨水至白色沉淀出現(xiàn)，再加入少量鹽酸至沉淀消失，必要時(shí)干過(guò)濾（用水洗滌 5 次） 。全部轉(zhuǎn)移至50 mL 比色管中，加 5 mL 乙酸鹽緩沖溶液，混勻，加 5 滴硫化鈉溶液，并用水稀釋至刻度，混勻，于暗處放置 5 min。所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制：移取 2.00 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 50 mL 比色管中，加 25 mL 水，從“加 5 mL乙酸鹽緩沖溶液”開(kāi)始進(jìn)行操作，與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。 A.6 鉛的測(cè)定 A.6.1 雙硫腙比色法（仲裁法） A.6.1.1 方法提要 同 GB/T 5009.752003 的第 2 章。 A.6.1.2 試劑和材料 同 GB/T 5009.752003 的第 3 章。 A.6.1.3 儀器和設(shè)備 同 GB/T 5009.752003 的第 4 章。 A.6.1.4 分析步驟 稱(chēng)取 5.00 g0.01 g 試樣，置于 100 mL 燒杯中，加 10 mL 水溶解，置于分液漏斗中。用移液管移取1.00 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于分液漏斗中，作為標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。以下按照 GB/T 5009.752003 中第 6 章的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。 A.6.2 原子吸收分光光度法 A.6.2.1 試劑和材料 A.6.2.1.1 鹽酸。 A.6.2.1.2 三氯甲烷。 A.6.2.1.3 硝酸。 A.6.2.1.4 氫氧化鈉溶液：250 g/L。 A.6.2.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶液：2%； 稱(chēng)取 2 g 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶于 100 mL 水中。如有不溶物，使用前過(guò)濾。 A.6.2.1.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL 溶液含鉛（Pb）0.010 mg； 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.6.2.1.7 精密 pH 試紙：pH0.55.0。 A.6.2.1.8 二級(jí)水：符合 GB/T 66822008 的規(guī)定。 A.6.2.2 儀器和設(shè)備 A.6.2.2.1 分液漏斗：250 mL。 GB 255592010 7 A.6.2.2.2 恒溫水浴箱。 A.6.2.2.3 原子吸收分光光度計(jì)。 A.6.2.3 分析步驟 A.6.2.3.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定溶液的制備及測(cè)定 移取 2.00 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 150 mL 燒杯中，加 30 mL 水，10 mL 鹽酸， （蓋上表面皿）加熱沸騰 5 min，冷卻，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的 pH 為 1.01.5（用精密 pH 試紙檢驗(yàn)） 。將溶液移入分液漏斗中，用水稀釋至約 200 mL。加入 2 mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶液，搖勻。用三氯甲烷萃取兩次，每次加入 20 mL，將萃取液（即有機(jī)相）收集于 50 mL 燒杯中， （在通風(fēng)櫥中）用水浴加熱蒸發(fā)至干。加入 3 mL 硝酸溶解殘余物，加熱近干。加入 0.5 mL 硝酸和 10 mL 水，加熱至溶液體積為 3 mL5 mL，移入 10 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度。選用空氣-乙炔火焰，于 283.3 nm 波長(zhǎng)處，用水調(diào)零，測(cè)定溶液的吸光度。 A.6.2.3.2 試樣測(cè)定溶液的制備及測(cè)定 稱(chēng)取 10.0 g0.1 g 試樣置于 150 mL 燒杯中，加入 30 mL 水，加入 10 mL 鹽酸， （蓋上表面皿）加熱使試樣溶解，并沸騰 5 min。然后按 A.6.2.3.1 從“冷卻，用氫氧化鈉溶液調(diào) pH”開(kāi)始進(jìn)行操作，測(cè)其相應(yīng)吸光值。 A.6.2.4 結(jié)果判定 試樣測(cè)定溶液的吸光度不得大于鉛標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定溶液的吸光度。 A.7 砷的測(cè)定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 鹽酸酸溶液：11。 A.7.1.2 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL 溶液含有砷（As）0.0010 mg； 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 1000 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.7.1.3 其他試劑同 GB/T 5009.762003 第 9 章。 A.7.2 儀器和設(shè)備 同 GB/T 5009.762003 第 10 章。 A.7.3 分析步驟 稱(chēng)取 0.50 g0.01 g 試樣，置于定砷瓶中，加少量水潤(rùn)濕，加入 5 mL 鹽酸溶液將試樣溶解。 限量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取 1.50mL1mL 溶液含砷（As）0. 0010mg砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。以下按 GB/T 5009.762003 第 11 章規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。 A.8 氟化物的測(cè)定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 鹽酸溶液：1+4。 A.8.1.2 總離子強(qiáng)度緩沖液：乙酸鈉溶液與檸檬酸鈉溶液等量混合，該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.8.1.3 乙酸鈉溶液：c（CH3COONa3H2O）=3 mol/L； 稱(chēng)取 204 g 乙酸鈉溶于約 300 mL 水中，冷卻，以 1 mol/L 乙酸調(diào)節(jié) pH7.0，全部轉(zhuǎn)移至 500 mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。 GB 255592010 8 A.8.1.4 檸檬酸鈉溶液：c（Na3C6H5O72H2O）=0.75 mol/L； 稱(chēng)取 110 g 檸檬酸鈉，溶于約 300 mL 水中，加高氯酸 14 mL，全部轉(zhuǎn)移至 500 mL 容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.8.1.5 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL 溶液含氟（F）0.010 mg； 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配，貯存于聚乙烯瓶中。 A.8.2 儀器和設(shè)備 A.8.2.1 氟電極。 A.8.2.2 甘汞電極。 A.8.2.3 電位計(jì)。 A.8.2.4 磁力攪拌器。 A.8.3 分析步驟 A.8.3.1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的繪制 移取氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 分別置于 5 個(gè) 50 mL 容量瓶中，各加入 4 mL 鹽酸溶液，加 25 mL 總離子強(qiáng)度緩沖液，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.8.3.2 試驗(yàn)溶液的制備 稱(chēng)取約 1.5 g 試樣，精確至 0.01 g，加入 4 mL 鹽酸溶液，25 mL 總離子強(qiáng)度緩沖液，溶解，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.8.3.3 測(cè)定 將氟電極和甘汞電極與電位計(jì)的負(fù)端和正端聯(lián)接，將電極插入盛有水的 50 mL 聚乙烯塑料燒杯中，預(yù)熱儀器，在磁力攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換浸泡電極的水 2 次3 次，至電極說(shuō)明書(shū)中規(guī)定的電位值后，即可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液的電位測(cè)定。 由低至高濃度分別測(cè)定氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的平衡電位。以電極電位作縱坐標(biāo)，氟離子濃度（mg/mL）作橫坐標(biāo)，在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制工作曲線。 同法測(cè)定試樣溶液的平衡電位，從工作曲線上查出試樣中氟離子的濃度（mg/mL） 。 A.8.4 結(jié)果計(jì)算 氟化物含量以氟（F）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2計(jì)，數(shù)值以 mg/kg 表示，按公式（A.4）計(jì)算： 3210100=mcw（A.4） 式中： c從工作曲線上查得的氟離子濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升（mg/mL） ； m試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 10 mg/kg。 A.9 灼燒減量的測(cè)定 A.9.1 儀器和設(shè)備 A.9.1.1 瓷坩堝：30 mL。 A.9.1.2 高溫爐：溫度能控制在 80050。 A.9.2 分析步驟 GB 255592010 9 用已于 80050條件下灼燒 30 min 的瓷坩堝，稱(chēng)取約 1.5 g 試樣（無(wú)水物） ，精確至 0.0002 g，置于高溫爐內(nèi)，在 80050條件下灼燒 30 min，取出冷卻至室溫，稱(chēng)量。 A.9.3 結(jié)果計(jì)算 灼燒減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w3計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.5）計(jì)算： %100213=mmmw（A.5） 式中： m1灼燒前試料和坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m2灼燒后殘余物和坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.1%。 A.10 干燥減量的測(cè)定 A.10.1 儀器和設(shè)備 A.10.1.1 稱(chēng)量瓶：50 mm30 mm。 A.10.1.2 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在 602。 A.10.2 分析步驟 用已于 602條件下干燥 3 h 的稱(chēng)量瓶，稱(chēng)取約 1.5 g 試樣（一水物） ，精確至 0.000 2 g，置于電熱恒溫干燥箱內(nèi)，在 602條件下干燥 3 h，取出冷卻至室溫，稱(chēng)量。 A.10.3 結(jié)果計(jì)算 干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w4計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.6）計(jì)算： %