GB25557-2010食品安全國家標準食品添加劑焦磷酸鈉.pdf

II GB 255572010食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸鈉 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255572010 I 前 言 本標準的附錄 A 為規(guī)范性附錄。GB 255572010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸鈉 1 范圍 本標準適用于熱法磷酸與工業(yè)碳酸鈉（純堿）或離子膜氫氧化鈉（燒堿）中和反應制得的食品添加劑焦磷酸鈉。 2 規(guī)范性引用標準 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 分子式和相對分子質量 3.1 分子式 無水焦磷酸鈉：Na4P2O7 十水合焦磷酸鈉：Na4P2O710H2O 3.2 相對分子質量 無水焦磷酸鈉：265.90（按 2007 年國際相對原子質量） 十水合焦磷酸鈉： ：446.10（按 2007 年國際相對原子質量） 4 技術要求 4.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 粉末或結晶 4.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 十水合焦磷酸鈉（Na4P2O710H2O） ，w/% 98.0 附錄 A 中 A.4 無水焦磷酸鈉（Na4P2O7） ，w/% 96.5100.5 正磷酸鹽 通過試驗 附錄 A 中 A.5 pH（10 g/L 溶液） 9.910.7 附錄 A 中 A.6 砷（As）/（mg/kg） 3 附錄 A 中 A.7 GB 255572010 2 表 2 理化指標（續(xù)） 項 目 指 標 檢驗方法 氟化物（以 F 計）/（mg/kg） 50 附錄 A 中 A.8 重金屬（以 Pb 計）/（mg/kg） 10 附錄 A 中 A.9 鉛（Pb）/（mg/kg） 4 附錄 A 中 A.10 水不溶物，w/% 0.2 附錄 A 中 A.11 灼燒 減量 （Na4P2O710H2O） ，w/% 38.042.0 附錄 A 中 A.12 （Na4P2O7）a，w/% 0.5 a：灼燒減量（Na4P2O7）指標為出廠時檢驗指標。 GB 255572010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎！必要時，需在通風櫥中進行。如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即就醫(yī)。 A.2 一般規(guī)定 本標準的檢驗方法中所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GBT 66822008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 鹽酸。 A.3.1.2 硝酸溶液：1+1。 A.3.1.3 乙酸溶液：1+1。 A.3.1.4 氨水溶液：2+3。 A.3.1.5 硝酸銀溶液：17 g/L。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 鈉離子鑒別 稱取 1 g 試樣，加 20 mL 水溶解，用鉑絲環(huán)蘸鹽酸潤濕后，在火焰上燃燒至無色。再蘸取試液在火焰上燃燒，火焰應呈亮黃色。 A.3.2.2 焦磷酸根離子鑒別 A.3.2.2.1 試樣溶液：將0.1g試樣溶于100mL硝酸溶液中； A.3.2.2.2 試驗溶液A：于30mL喹鉬檸酮溶液中滴入0.5mL試樣溶液； A.3.2.2.3 試驗溶液B：將剩余的試樣溶液于95加熱10min，取0.5mL此溶液滴入30mL喹鉬檸酮溶液中； A.3.2.2.4 判定：試驗溶液B立即形成黃色沉淀，試驗溶液A則不出現。 A.4 焦磷酸鈉的測定 A.4.1 方法提要 焦磷酸鈉與鹽酸反應生成焦磷酸二氫二鈉，向溶液中加入硫酸鋅，定量生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的硫酸，再根據氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量計算出焦磷酸鈉的含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 鹽酸溶液：120。 GB 255572010 4 A.4.2.2 硫酸鋅溶液：125 g/L； 將 125 g 硫酸鋅（ZnSO47H2O）溶解于水，用水稀釋至 1 L，在 pH 計上，根據顯示的 pH，用硫酸溶液（1500）或氫氧化鈉溶液（6 g/L）將 pH 調至 3.8。 A.4.2.3 無水焦磷酸鈉； a）以工業(yè)無水焦磷酸鈉為原料的制備方法： 第一次結晶：稱取 30 g 工業(yè)無水焦磷酸鈉，置于 400 mL 燒杯中，加 100 mL 水，加熱溶解，用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水浴中冷卻，析出結晶，傾出溶液，用少量水洗滌結晶兩次。 第二次結晶：將第一次結晶用少量水加熱溶解，在冷水浴中冷卻，析出結晶，傾出溶液。 第三次結晶：將第二次結晶按第二次結晶方法再結晶一次。 b）以試劑十水合焦磷酸鈉為原料的制備方法： 稱取 80 g 試劑十水合焦磷酸鈉，按 a) 項中第一次和第二次結晶方法操作。 將上述方法重結晶的焦磷酸鈉置于瓷坩堝中，于 400下灼燒至質量恒定。 A.4.2.4 氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH) =0.1 mol/L。 標定：稱取約 0.5 g 無水焦磷酸鈉（A.4.2.3） ，精確至 0.000 2 g，置于 250 mL 燒杯中，加 90 mL 水溶解，在攪拌下加入鹽酸溶液調至溶液 pH 為 3.8。加入 50 mL 硫酸鋅溶液，攪拌 5 min，在攪拌下用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液的 pH 接近 3.6 停止滴定，攪拌 2 min 使溶液達到平衡，繼續(xù)滴定至 pH為 3.8，此時每加一滴后要攪拌 30 s。 每毫升 0.1 mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸鈉的質量（）以克每毫升（g/mL）表示，按公式（A.1）計算： 11Vm=（A.1） 式中： m1稱取無水焦磷酸鈉的質量的數值，單位為克（g） ； V1在標定中消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL） 。 A.4.3 儀器和設備 A.4.3.1 電位滴定儀或pH計：分度值為0.01 mV或0.02。 A.4.3.2 電磁攪拌器。 A.4.4 分析步驟 稱取約 5 g 試樣，精確至 0.000 2 g，將試樣溶于水，轉移至 500 mL 容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻，必要時過濾。 用移液管移取 50 mL 試驗溶液置于 250 mL 燒杯中，加 40 mL 水，在攪拌下慢慢加入鹽酸溶液調至溶液 pH 為 3.8，然后按 A.4.2.4 中所述步驟，從“加入 50 mL 硫酸鋅溶液”開始進行標定。 A.4.5 結果計算 無水焦磷酸鈉含量以焦磷酸鈉（Na4P2O7）的質量分數 w1計，數值以%表示，按公式（A.2）計算： ()%1005005021=mVw（A.2） 十水合焦磷酸鈉含量以十水合焦磷酸鈉（Na4P2O710H2O）的質量分數 w2計，數值以%表示，按公GB 255572010 5 式（A.3）計算： ()%10050050678. 121=mVw（A.3） 式中： 每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于無水焦磷酸鈉的質量，單位為克每毫升（g/mL） ； V2滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL） ； m試料的質量的數值，單位為克（g） ； 1.678將無水焦磷酸鈉換算為十水合焦磷酸鈉的系數。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.3%。 注：本方法僅用于測定焦磷酸鈉，當有聚磷酸鹽存在時，此法不準確。 A.5 正磷酸鹽試驗 A.5.1 試劑和材料 硝酸銀溶液：17 g/L。 A.5.2 分析步驟 稱取 1.0 g 研成粉末的試樣，加 2 滴3 滴硝酸銀溶液，不得產生明顯的黃色。 A.6 pH的測定 A.6.1 試劑和材料 無二氧化碳的水。 A.6.2 儀器和設備 pH 計：分度值為 0.02。 A.6.3 分析步驟 將參比電極和測量電極與 pH 計連接好， 預熱、 調零、 定位。 稱取 1.00 g0.01 g 試樣， 置于 100 mL燒杯中，用無二氧化碳的水溶解，全部移入 100 mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。倒入 100 mL 干燥的燒杯中，用 pH 計測定試驗溶液的 pH。 A.7 砷的測定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 砷標準溶液：1 mL溶液含砷（As）0.001 mg； 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的砷標準溶液，置于 1000 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現用現配。 A.7.1.2 其他試劑同GB/T 5009.762003第9章。 A.7.2 儀器和設備 同 GB/T 5009.762003 第 10 章。 A.7.3 分析步驟 稱取 1.00 g0.01 g 試樣，置于測砷瓶中，加 6 mL 鹽酸溶解，以下操作按 GB/T 5009.762003 中第GB 255572010 6 11 章的規(guī)定從“加水至 30 mL”起進行測定。溴化汞試紙所呈砷斑顏色不得深于標準。 限量標準溶液的配制：移取 3.00 mL 砷標準溶液，與試樣同時同樣處理。 A.8 氟化物的測定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 鹽酸溶液：1+11。 A.8.1.2 乙酸鈉溶液：3 mol/L； 稱取 204 g 乙酸鈉（CH3COONa3H2O） ，溶于 300 mL 水中，加 1 mol/L 乙酸溶液調節(jié) pH 至 7.0，加水稀釋至 500 mL。 A.8.1.3 檸檬酸鈉溶液：0.75 mol/L； 稱取 110 g 檸檬酸鈉（Na3C6H5O72H2O） ，溶于 300 mL 水中，加 14 mL 高氯酸，再加水稀釋至 500 mL。 A.8.1.4 總離子強度緩沖劑： 乙酸鈉溶液（3 mol/L）和檸檬酸鈉溶液（0.75 mol/L）等量混合，臨用時現配制。 A.8.1.5 氟化物標準溶液：1 mL溶液含氟（F）0.010 mg。 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的氟化物標準溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.8.2 儀器和設備 同 GB/T 5009.182003 第 12 章。 A.8.3 分析步驟 A.8.3.1 稱取約1 g試樣，精確至0.0002 g，置于50 mL燒杯中，加少量水，再加10 mL鹽酸溶液，煮沸1 min，快速冷卻后，將其轉移至50 mL容量瓶中，加25 mL總離子強度緩沖劑，加水至刻度，搖勻，備用。 A.8.3.2 分別移取1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL氟化物標準溶液，置于50 mL容量瓶中，加10 mL鹽酸溶液和25 mL總離子強度緩沖劑，加水至刻度，搖勻，備用。 A.8.3.3 將氟電極和甘汞電極與測量儀器的負端、正端聯(lián)接。電極插入盛有水的塑料燒杯中，杯中放有磁性攪拌子，在電磁攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換2次3次水后，直至達到電極說明書中規(guī)定的電位值后，即可進行試樣溶液和標準溶液的電位測定。 A.8.3.4 由低至高濃度分別測定氟標準工作溶液的平衡電位。以電極電位為縱坐標，氟的質量（mg）為橫坐標，在半對數坐標上繪制工作曲線。 同法測定試驗溶液的平衡電位，從工作曲線上查出試樣中氟離子的濃度（mg/mL） 。 A.8.4 結果計算 氟化物含量以氟（F）的質量分數 w3計，數值以 mg/kg 表示，按公式(A.4)計算： 31310=mmw（A.4） 式中： m1從工作曲線上查出的試驗溶液中氟的質量的數值，單位為毫克（mg） ； m試料質量的數值，單位為克（g） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 5 mg/kg。 GB 255572010 7 A.9 重金屬的測定 A.9.1 試劑和材料 A.9.1.1 鹽酸溶液：1+1。 A.9.1.2 乙酸鹽緩沖溶液：pH3.5； 稱取 25.0 g 乙酸銨，加 25 mL 溶解，加 45 mL 鹽酸溶液，再用稀鹽酸或稀氨水調節(jié) pH 至 3.5，用水稀釋至 100 mL。 A.9.1.3 飽和硫化氫水（即用即配） 。 A.9.1.4 鉛標準溶液：1 mL溶液含鉛（Pb）0.010 mg； 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 配制的鉛標準溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前制備。 A.9.1.5 酚酞指示液：10 g/L。 A.9.2 儀器和設備 比色管：50 mL。 A.9.3 分析步驟 A.9.3.1 試驗溶液的制備 稱取 1.00 g0.01 g 試樣，置于 50 mL 比色管中，加 20 mL 水溶解。加 1 滴酚酞指示液，用鹽酸溶液中和至溶液為無色，加 5 mL 乙酸鹽緩沖溶液、10 mL 飽和硫化氫水，用水稀釋至刻度，搖勻。于暗處放置 10 min，所呈顏色不得深于標準比色溶液。 A.9.3.2 標準比色溶液的制備 移取 1.00 mL 的鉛標準溶液，置于 50 mL 比色管中，加 20 mL 水，然后按 A.9.3.1 中所述步驟，從“加 5 mL 乙酸鹽緩沖溶液”開始與試驗溶液同時同樣處理。 A.10 鉛的測定 A.10.1 試劑和材料 A.10.1.1 4-甲基-2-戊酮（MIBK） 。 A.10.1.2 氨水溶液：1+1。 A.10.1.3 硫酸銨溶液：300 g/L； 稱取 30 g 硫酸銨，用水溶解并加水至 100 mL。 A.10.1.4 檸檬酸銨溶液：250 g/L； 稱取 25 g 檸檬酸銨，用水溶解并加水至 100 mL。 A.10.1.5 二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液：50 g/L； 稱取 5 g 二乙基二硫代氨基甲酸鈉，用水溶解并加水至 100 mL。 A.10.1.6 鉛標準溶液：1 mL溶液含鉛（Pb）0.010 mg； 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的鉛標準溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.10.1.7 溴百里酚藍指示液：1 g/L。 A.10.1.8 二級水：符合GB/T 66822008的規(guī)定。 GB 255572010 8 A.10.2 儀器和設備 原子吸收分光光度計：附鉛空心陰極燈。 A.10.3 分析步驟 A.10.3.1 試驗溶液的制備 稱取約 5 g 試樣，精確至 0.01 g，置于 150 mL 燒杯中，加 20 mL 水溶解后轉移至 125 mL 分液漏斗中，補加水至 60 mL，加 2 mL 檸檬酸銨溶液，3 滴5 滴溴百里酚藍指示液，用氨水溶液調 pH 至溶液由黃色變藍色， 加 10 mL 硫酸銨溶液， 10 mL 二乙基二硫代氨基甲酸鈉 （DDTC） 溶液， 搖勻。 放置 5 min左右，加入 10.0 mL 4-甲基-2-戊酮（MIBK），劇烈振搖提取 1 min，靜置分層后，棄去水層，將 MIBK層放入 10 mL 帶塞刻度管中，備用。 同時做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。 A.10.3.2 標準溶液的制備 分別移取鉛標準溶液 0.00 mL、 2.00 mL、 4.00 mL、 6.00 mL， 置于 125 mL 分液漏斗中， 然后按 A.10.3.1中所述步驟，從“補加水至 60 mL”開始與試驗溶液同時同樣處理。 A.10.4 測定 將儀器調至最佳工作狀態(tài)，用水調零。將萃取液進樣，可適當減小乙炔氣的流量，在 283.3 nm 處測定標準溶液、試驗溶液及空白試驗溶液的吸光度。 從每個標準溶液的吸光度中減去零標準溶液的吸光度，以鉛的質量（mg）為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。 根據測得的試驗溶液和空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查鉛的質量。 A.10.5 結果計算 鉛含量以鉛（Pb）的質量分數 w4計，數值以 mg/kg 表示，按公式（A.5）計算： 301410=mmmw（A.5） 式中： m1從工作曲線上查出的試驗溶液中鉛的質量的數值，單位為毫克（mg） ； m0從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鉛的質量的數值，單位為毫克（mg） ； m試料質量的數值，單位為克（g） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 1 mg/kg。 A.11 水不溶物的測定 A.11.1 儀器和設備 A.11.1.1 玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5 m15 m。