GB1886.68-2015食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑二甲基二碳酸鹽（又名維果靈）.pdf

書 書 書? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅 ?（?） ? ? ?書 書 書犌犅 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑二甲基二碳酸鹽（又名維果靈）范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氯甲酸甲酯和堿溶液為原料，在催化劑作用下，經(jīng)縮合反應(yīng)，分離純化制得的食品添加劑二甲基二碳酸鹽?；瘜W(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子量 化學(xué)名稱二甲基二碳酸鹽 分子式 結(jié)構(gòu)式 相對分子質(zhì)量 （按 年國際相對原子質(zhì)量）技術(shù)要求 感官要求感官要求應(yīng)符合表的規(guī)定。表感官要求項目要求檢 驗 方 法色澤常溫下為無色透明液體取適量樣品置于無色透明的密閉玻璃容器中，在自然光線下，觀察其色澤注：該產(chǎn)品具有刺激性氣味，不宜直接嗅聞，操作時需在通風(fēng)柜進(jìn)行。 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表的規(guī)定。犌犅 表理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢 驗 方 法二甲基二碳酸鹽，狑 附錄中 碳酸二甲酯，狑 附錄中 鉛（） （ ） 犌犅 附錄犃檢驗方法犃 警示二甲基二碳酸鹽對眼睛、皮膚和呼吸系統(tǒng)具有腐蝕性，吸入或誤食會導(dǎo)致中毒。操作時應(yīng)在通風(fēng)良好的狀態(tài)下進(jìn)行，操作者應(yīng)做好個人防護(hù)（如戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡、橡膠耐油手套，必要時佩戴過濾式防毒面具） 。犃 一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上的試劑，實驗室用水應(yīng)符合 中三級水的規(guī)定。試驗方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 、 和 的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。犃 鑒別試驗犃 溶解性易溶于甲苯、二氯甲烷等有機溶劑。稀釋到水中后迅速分解，產(chǎn)生微量的二氧化碳和甲醇。犃 紅外譜圖在 和 附件區(qū)域有最大吸收峰，紅外譜圖參見附錄中的圖 。犃 二甲基二碳酸鹽的測定犃 試劑和材料犃 丙酮。犃 二丁胺氯苯溶液：稱取二丁胺 ，精確到 ，溶于氯苯中。犃 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：犮（ ） 。犃 儀器和設(shè)備電位滴定儀，分辨率：或更高。犃 分析步驟稱取 樣品，精確至 ，置于已加入約 丙酮的 燒杯中，準(zhǔn)確加入 二丁胺氯苯溶液，邊加邊攪拌，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，電位滴定法指示終點。同時進(jìn)行空白試驗。犃 結(jié)果計算二甲基二碳酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑，按式（ ）計算：犌犅 狑（犞犞）犮犕犿 （ ）式中：犞 樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（） ；犞 空白試驗消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（） ；犮 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（ ） ；犕 二甲基二碳酸鹽的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（ ） ，犕（） ；犿 試樣的質(zhì)量，單位為克（） ； 換算系數(shù)。犃 碳酸二甲酯的測定犃 試劑和材料甲基異丁基酮。犃 儀器和設(shè)備犃 氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器。犃 進(jìn)樣器：帶冷柱頭型的進(jìn)樣器，或石英針頭的微量注射器（用于手動進(jìn)樣） 。犃 色譜分析條件推薦的色譜柱及典型操作條件見表 ，各組分的近似保留時間見表 ，碳酸二甲酯含量測定的典型色譜圖見附錄中圖 。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表犃 色譜柱和典型色譜操作條件項目條件色譜柱柱長 ，柱內(nèi)徑 ，涂有 的毛細(xì)管柱升溫程序初始溫度 ，保持 ，以 的速度升溫到 ，最終溫度： ，保持 氣化室溫度室溫（約 ）檢測器溫度 載氣（氦氣）柱前壓 柱流量（ ） 燃?xì)猓錃猓┝髁浚?） 助燃?xì)猓諝猓┝髁浚?） 補充氣流量（ ） 進(jìn)樣量犌犅 表犃 各組分的近似保留時間組 分 名 稱近似保留時間 碳酸二甲酯 甲基異丁基酮 二甲基二碳酸鹽 犃 分析步驟稱取約 樣品，精確至 ，放入帶蓋的瓶中。加入一定量的甲基異丁基酮，與預(yù)計的碳酸二甲酯含量一致（約 ，精確到 ） 。密封，充分混勻后進(jìn)樣。犃 結(jié)果計算碳酸二甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑，按式（ ）計算：狑犃犿犳犃犿 （ ）式中：犃 碳酸二甲酯的峰面積；犿 甲基異丁基酮的質(zhì)量，單位為毫克（） ；犳 碳酸二甲酯的校正系數(shù)，相同質(zhì)量的甲基異丁基酮和碳酸二甲酯（如：各 ，精確到 ） ，加入到一定量二甲基二碳酸鹽中（如： ） ，充分混勻，進(jìn)樣，氣相色譜測定，甲基異丁基酮和碳酸二甲酯峰面積之比，即為碳酸二甲酯的校正系數(shù)；犃 甲基異丁基酮的峰面積；犿 試樣的質(zhì)量，單位為毫克（） 。犌犅 附錄犅二甲基二碳酸鹽的紅外譜圖及碳酸二甲酯測定色譜圖犅 二甲基二碳酸鹽的紅外譜圖二甲基二碳酸鹽的紅外譜圖見圖