27食品添加劑乙二胺四乙酸二鈉.doc

食品添加劑 乙二胺四乙酸二鈉1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑乙二胺四乙酸二鈉。產(chǎn)品為白色結(jié)晶性粉末，溶于水。2 結(jié)構(gòu)式、分子式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1 結(jié)構(gòu)式2.2 分子式C10H14N2Na2O82H2O2.3 相對(duì)分子質(zhì)量372.243 技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法乙二胺四乙酸二鈉含量（C10H14N2Na2O82H2O），w /%99.0101.0附錄A中 A.3pH4.34.7附錄A中 A.4氨基三乙酸，w/%0.1附錄A中 A.5鈣（Ca）通過(guò)檢驗(yàn)附錄A中 A.6鉛（Pb）/（mg/kg）10GB 5009.12表1 2附錄A 檢驗(yàn)方法 A.1 一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2 鑒別試驗(yàn)A.2.1 稱取適量試樣，配制50mg/mL試樣溶液，取鉑絲，用鹽酸溶液濕潤(rùn)后，蘸取試樣溶液，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰顯亮黃色。A.2.2 取水5mL放入一試管中，加2滴硫氰酸銨試液和2滴氯化鐵試液。溶液呈深紅色。加入50mg試樣，溶液深紅色消失。A.3 乙二胺四乙酸二鈉含量的測(cè)定A.3.1 分析步驟準(zhǔn)確稱取5g試樣，轉(zhuǎn)移至一250mL容量瓶中，加水溶解后稀釋至刻度，此為試樣溶液。準(zhǔn)確稱取200mg碳酸鈣，置于一400mL燒杯中，加入10mL水，震搖呈漿狀。蓋上表面皿，沿?zé)诓迦胍灰埔汗埽尤?mL濃度為2.7mol/L的鹽酸溶液，搖動(dòng)，使碳酸鈣溶解。用水向下沖洗移液管外表面、表面皿和燒杯側(cè)壁，并稀釋至100mL。在攪拌下（最好用磁力攪拌器）經(jīng)50mL滴定管加試樣溶液約30mL。然后加入15mL濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液和300mg羥基萘酚藍(lán)指示劑，繼續(xù)用試樣溶液滴定至藍(lán)色終點(diǎn)。采用下列公式計(jì)算試樣中C10H14N2Na2O82H2O的含量。A.3.2 結(jié)果計(jì)算按下列公式計(jì)算試樣中C10H14N2Na2O82H2O的含量：929.8（W/V）式中，W碳酸鈣的質(zhì)量，單位為毫克（mg） V滴定過(guò)程中消耗的試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）A.4 pH的測(cè)定稱取適量試樣，配制成濃度為10mg/mL的試樣液，然后用酸度計(jì)測(cè)定pH。A.5 氨基三乙酸的測(cè)定A.5.1 儀器和設(shè)備高效液相色譜儀：配備紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。A.5.2 參考色譜條件A.5.2.1 色譜柱：4.6mm15cm柱，填料結(jié)合到辛基硅上510mm的多孔微顆粒硅土（Zorbax 8或其他等效物）；或其他等效的色譜柱。A.5.2.2 流速：約2mL/min。A.5.2.3 進(jìn)樣量：約50L。A.5.2.4 氨基三乙酸和乙二胺四乙酸二鈉的色譜保留時(shí)間分別為3.5min和9min。A.5.3 分析步驟A.5.3.1 固定相的制備在200mL水中加入10mL 濃度為25%的四丁基氫氧化銨的甲醇溶液，用1mol/L磷酸調(diào)整溶液pH至7.50.1。將此溶液轉(zhuǎn)移至一1000mL容量瓶中，加入90mL甲醇，再加水稀釋至刻度，混勻，用0.5m薄膜過(guò)濾，脫氣后備用。A.5.3.2 硝酸銅溶液的制備濃度為10mg/mL。A.5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的制備將100mg氨基三乙酸轉(zhuǎn)移至一10mL容量瓶中，加入0.5mL氨水，混勻，加水稀釋至刻度。A.5.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備將1.0g試樣轉(zhuǎn)移至一100 mL容量瓶中，加入100L標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，用硝酸銅溶液稀釋至刻度，混勻。如需要，可進(jìn)行超聲溶解。A.5.3.5 試樣溶液的制備10mg/mL，溶劑為硝酸銅溶液。A.5.3.6 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)A.5.3.6.1適應(yīng)性要求1氨基三乙酸和乙二胺四乙酸二鈉的分離度不低于4.0。A. 5.3.6.2適應(yīng)性要求2重復(fù)進(jìn)樣所得結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.0%。A.5.3.7 測(cè)定在A.5.2參考色譜條件下，分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液進(jìn)行色譜分析，記錄色譜圖，計(jì)算主峰的響應(yīng)值。A.5.4 結(jié)果判定試樣溶液中氨基三乙酸色譜峰的響應(yīng)值應(yīng)不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液所得氨基三乙酸色譜峰的響應(yīng)值之差（0.1%）A.6 鈣試驗(yàn)稱取適量試樣，配制成濃度為50mg/mL的試樣溶液，在試樣