NY-T296-1995土壤全量鈣、鎂、鈉的測定

中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)N Y / T 2 9 6 一 1 9 9 5土壤全量鈣、 鎂、 鈉的測定1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 土壤全量鈣、 鎂、 鈉測定的原理、 試劑、 儀器設(shè)備、 樣品制備、 分析步驟和結(jié)果表述。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定土壤中全量鈣、 鎂、 鈉。2 引用標(biāo)準(zhǔn) G l 7 1 2 1 土壤中水分的測定方法3 原理 土壤試樣采用氫氟酸一 高抓酸消解法 或碳酸銀一 硼酸、 石果粉鉗竭熔融法 見附錄A 件卜 充件) 3 制備待測液， 用原子吸收分光光度法測定其中的鈣( 波長4 2 2 . 7 n m) , 鎂( 彼長 2 8 5 . 2 n m) 含量; 用火焰光度法測定鈉( 波長5 8 9 n m) 含量。測定鈣、 鎂時， 需加入釋放劑( 氯化銘或氯化翎) ， 以克服磷、 鋁及高含量欽、 硫的二 干 擾4 試劑 所有試劑除注明者外 皆為分析純; 水均指去離子水4 . 1 硝酸( G B 6 2 6 , p , 。 二1 . 4 2 g / m 1 )4 . 2 高縱酸( G B 6 2 3 , p , o =1 . 6 7 g / m L )4 . 3 氫氟酸( G B 6 2 0不少于 4 0 0%) a4 . 4 3 m o l / l . 鹽酸溶液: 一份鹽酸( G B 6 2 2 . p 2 。 一1 . 1 9 g / m l ) 與三份水混合。4 . 5 2 0 g / l硼酸溶液 2 0 . 0 g硼酸( G B 6 2 8 ) 溶于水， 稀釋至1 L4 . 6 2 m o t / I硝酸溶液: 一份硝酸( G B 6 2 6 ) 與七份水混合4 . 7 9 0 g / I氛化銀溶液; 稱取9 0 g 氯化鰓， 加水溶解后， 再稀釋定容至I L , 搖勻( 此液含鰓約3 0 0 0 0m g / l ) 。4 . 8 鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 1 0 0 0 m g / I _ , 準(zhǔn)確稱取2 . 4 9 7 0 g 在1 1 o c 干燥4 一6 h 的碳酸鈣( S Z 3 -0 4 6 , 高純)溶于 少址鹽酸( 1 : 1 川I , 待二氧化碳釋放完全， 用水定容至1 L , 貯于塑料瓶中。4 . 9 鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液: 1 0 0 0 m g / I ， 準(zhǔn)確稱取金屬鎂( 光譜純) l . 0 0 0 。 g 溶于少量鹽酸( 1 : 1 ) 中， 用水定容至 L I ， 貯卜 塑料瓶中。4 . 1 0 鈉標(biāo)準(zhǔn)Q,備 溶液, 1 0 0 0 m g / l - , 準(zhǔn)確稱取2 . 5 4 2 1 g 預(yù)先在1 0 S C 烘過4 - 6 h 的氯化鈉( 基準(zhǔn)試 , I1 溶一于 水中， 定容至工 L , 貯于塑料瓶中: ;儀器設(shè)備 I 壤篩 孔徑1 m m和0 . 1 4 9 m m,5 . 3瑪瑙研缽: f 徑8 -1 2 c mW四帆乙烯柑# 4容積不小于3 0 m l中華人民共和國農(nóng)業(yè)部1 9 9 5 門1 一 2 3 批準(zhǔn)1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 實施N Y / r 2 9 6 一1 9 9 55魂 電熱沙浴或鋪有石棉布的電熱板: 溫度可調(diào)。5 . 5 分析天平: 感焚。 。 。 。 1 g .56 原子吸收分光光度計。5 . 了 火焰光度計6 樣品 取通過1 m m篩孔( 5 . 1 ) 的風(fēng)干土樣( 約5 0 。 一1 0 0 0 g ) ， 在牛皮紙上鋪成薄層， 劃分成許多小方格，用小勺在攤個 方格中取出等徽土樣( 總量不少于2 0 g ) , 在瑪瑙研缽( 5 - 2 ) 中進一步研磨， 使其全部通過。 1 4 9 m m孔徑篩。 混勻后裝入磨口瓶中備用。了 分析步騎了 . 1 樣品消解 稱取通過0 . 1 4 9 m m孔徑篩風(fēng)干土0 . 5 0 0 0 g , 精確到0 . 0 0 0 1 g ， 小心放入聚四氟乙 烯鉗渦( 5 - 3 )中， 加硝酸( 4 - 1 ) 1 5 ml-,高氯酸( 4 - 2 ) 2 . 5 m L , 置干電熱抄浴或鋪有石棉布的電熱板( 5 . 4 ) 上， 在通風(fēng)櫥中消煮至微沸， 待硝酸被趕盡、 部分高氯酸分解出大量的自 煙、 樣品成糊狀時， 取下冷卻。用移液管加氫氟酸( 4 . 3 ) 5 m l ， 再加高氯酸( 4 . 2 ) 0 . 5 m l ， 置于2 0 0 -2 2 5 C 沙浴( 5 . 4 ) 上加熱， 待硅酸鹽分解后， 繼續(xù)加熱至剩余的氫氟酸和高氯酸被趕盡， 停止冒白 煙時 取下冷卻。加3 m o l / L鹽酸溶液( 4 . 4 ) 1 0 m L , 繼續(xù)加熱至殘渣溶解( 如殘渣溶解不完全， 應(yīng)將溶液燕干， 再加氫氟酸3 - 5 m L , 高氯酸0 . 5 m l繼續(xù)消解) ， 取 自令 卻， 加2 0 g / l硼酸溶液( 4 . 5 ) 2 m L ， 用水定量轉(zhuǎn)入2 5 0 m L容齡瓶中， 定容， 此為土壤消解液。同時按上述方法制備試劑空白溶液。了2 工作曲線繪制 準(zhǔn)確吸取1 。 。 。 m g ,/ 1 . 鈣、 鎂、 鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備 溶液( 4 . 8 , 4 . 9 , 4 - 1 0 ) 各1 0 m l ， 分別移入1 0 0 m l容量瓶中， 用水稀釋定容 此為1 0 0 m g / l . 鈣、 鎂、 鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 根據(jù)所用儀器對鈣、 鎂、 鈉的線性檢測范圍，將1 0 0 m g / l 鈣、 鎂、 鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液用水分別稀釋成下列標(biāo)準(zhǔn)系列液 分取 1 0 0 m g / 1 , 鈣標(biāo)準(zhǔn)L 作溶液0 . 0 , 2 . 5 , 5 . 0 , 7 . 5 , 1 0 m l ， 于5 個1 0 0 m L容量瓶巾 分別加入2 m o l / I 硝酸溶液( 4 - 6 ) 和9 0 g / l 氯化熄溶液( 4 - 7 ) 各1 0 m l - , 用水定容。 此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液含鈣0 . 0 12 . 5 , 5 - (1 . 9 . 5 , 1 0 m g / L . 分取1 0 0 m g / I 鎂標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 . 0 0 , M 5 , 0 - 5 0 , 0 7 5 , 1 . 0 0 m l于5 個1 0 0 m l ， 容量瓶中， 分別加入2 co o l / I 硝酸溶液( 4 . 6 ) 和9 0 g / L氯化熄溶液( 4 - 7 ) 各1 0 m L ， 用水定容。 此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液含鎂0 . 0 0。2 5 , 儀5 0 , 0 . 7 5 , 1 . 0 0 m g / I 分取1 0 0 m 目l . 鈉標(biāo)準(zhǔn)1 . 作溶液。 , 5 , 1 0 , 2 0 . 3 0 m l于5 個1 0 0 rn L容量瓶中 分別加入2 m o t / 1 - 硝酸溶液( 4 - 6 ) 1 0 m l ， 用水定容。 此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液含鈉。5 , 1 0 , 2 0 , 3 0 m g / I 。 用原子吸收分光光度法測定鈣、 鎂， 用火焰光度法測定鈉。 根據(jù)測定值分別繪制鈣、 鎂、 鈉工作曲線。 了3 鈣、 鎂的測定 取 定M的土壤消解液， 用水稀釋至使鈣、 鎂離子濃度相當(dāng)干鈣、 鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度范圍， 此為 I - 壤待測液。定容前在鈣、 鎂待測液中加入 2 m o l / 1 _ 硝酸溶液( 4 . 6 ) 和 9 0 g / L氯化鰓溶液( 4 - 7 ) 各 1 0 til l ， 使土壤待測液的酸度達到。1 2 6 %一。 . 2 0 0 %, 德濃度為3 0 0 0 m g / m l然后按儀器說明書進行 測定 用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的鈣、 鎂濃度為零的溶液調(diào)儀器零點， 分別測定鈣、 鎂待測液及空自試驗溶液的 吸光度。減去空白試驗值后， 由工作曲線查出待測液鈣、 鎂的相應(yīng)濃度。74鈉的測定取 一 定墾的土壤消解液， 用水稀釋至鈉離子濃度相當(dāng)于鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度范圍， 此為 土壤待測定容前在鈉待測液中加入2 m a l / I硝酸溶液( 46 ) 1 0 m l, , 使土壤待測液的散度達到0 - s z 6 %-2 0 o%、 然后按儀器說明書進行測定 用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的鈉濃度為零的溶液調(diào)儀器零點 測定鈉待測液氏N Y / r 2 9 6 一 1 9 9 5液及空白試驗溶液的火餡光度顯示值。減去空白試驗值后， 由工作曲線查出待測液鈉的相應(yīng)濃度。7 . 5 另外稱取上樣按G B 7 1 2 1 測定土壤水分含量。7 ， 6 每份土樣作不少于兩次的平行測定。8 分析結(jié)果的表述8 . 1 計r方法和公式 土壤全鈣( 鎂、 鈉) 含量以g / k g 表示， 按烘干土重計算由 下式給出:全鈣( 鎂、 鈉) ?。 x V ,m 1一 月)x y z x 。 一 3式中: 。 由 工作曲線查得土壤待測液的鈣( 鎂、 鈉) 濃度， m g / L ; V , 消解液定容體積, m L ; V , 消解液吸取量, mL ; V , 待測液定容體積， m L ; i n - 稱樣質(zhì)量， 9 ; 1 0 - 1 由m g / L 濃度單位換算為g / k g 的換算因數(shù); 1 -H 將風(fēng)干土變換為烘干土的轉(zhuǎn)換因數(shù); 汀風(fēng)千土中水分含量百分率. 用平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示， 小數(shù)點后保留一位。8 . 2 重復(fù)性 當(dāng)測定值大于3 0 g / k g 時 相對相差不大于3 %; 為1 0 - 3 0 g / k g 時， 相對相差不大于5 %; 小于1 o g / k g 時， 相對相差不大于1 0 %0N Y / T 2 9 6 一 1 9 9 5 附錄A碳酸鏗一 翻酸、 石墨粉增塌熔融法 ( 補充件)A 1 適用范圍 本法適用于不具備氫氟酸一 高氯酸消解法條件時土壤試樣中全量鈣、 鎂、 鈉的測定。A 2 原理 土壤中的有機物和各種礦物在高溫及碳酸鏗一 硼酸或偏硼酸鏗熔劑的作用下被氧化和分解， 轉(zhuǎn)變成氧化物和鹽類， 用硝酸溶液溶解熔塊， 使鈣、 鎂、 鈉轉(zhuǎn)化為離子態(tài)。經(jīng)過適當(dāng)稀釋后用原子吸收分光光度計測定溶液中的鈣、 鎂的離子濃度， 用火焰光度法測定鈉的離子濃度， 再換算為土壤全鈣、 全鎂、 全鈉的含量。A 3 試劑 所有試劑除注明者外， 均為分析純， 水均指去離子水。A 3 . 1 石凝粉( 光譜純) 。A l 2 碳酸鏗硼酸混合熔劑( 1 ， 2 ) : 稱取5 0 g 碳酸銼( Q B 2 2 8 0 ) 和1 0 0 g 硼酸( G B 6 2 8 ) ， 置于瑪瑙研缽內(nèi)、 研磨成粉狀， 貯于塑料瓶中備用。A 3 . 3 4 %( v / v ) 硝酸溶液: 吸取4 0 m L 硝酸( P = 。 二1 . 4 2 g / m L ) 于1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水定容。A 3 . 4 5 0 m g / 1 銼溶液: 稱取1 . 3 9 5 0 g 偏硼酸銼( Q / H G 1 0 -1 3 7 3 ) 于1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水定容。A 3 . 5 氯化銀溶液: 見4 . 7 .A 3 . 6 鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液: 見4 . 8 .A 3 . 7 鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液: 見4 . 9 .A 3 . 8 鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液: 見4 . 1 0 .A 4 儀器設(shè)備A 4 . 1 土壤篩: 見5 . 1 .A 4 . 2 瑪瑙研缽: 見5 . 2 . A 4 . 3 瓷柑鍋 容積大于 3 0 M L . A 4 . 4 馬福爐: 室溫至 1 2 0 0可調(diào)。 A 4 . 5 磁力加熱攪拌器。 A 4 . 6 分析天平: 見5 . 5 . A 4 . 7 原子吸收分光光度計 A 4 . 8 火 焰光度計。 A 5 樣品 樣品制備見第 6 章。 A 6 分析步驟 A F . 1 樣品熔融 役石舉粉( A 3 . 1 ) 于瓷鉗鍋( A 4 . 3 ) 內(nèi)， 裝滿后移入9 0 0 C 高溫馬福爐( A4 . 4 ) 內(nèi)。 燒灼 3 0 m i n , MrN Y / r 2 9 6 一 1 9 9 5取出冷卻， 用平頭玻棒壓一空穴。 稱取通過。 . 1 4 9 m m孔徑的風(fēng)干土。 . 5 0 0 0 g ( 精確到。 . 0 0 0 1 g ) . 置于直徑為9 c m的定量濾紙上，與3 . 7 5 g 碳酸鉀一 硼酸混合熔劑( A 3 . 2 ) 或3 . 7 5 g 無水偏硼酸銼充分混勻， 捏成小團 放入已燒灼過的瓷琳禍( A 4 . 3 ) 內(nèi)襯石吊粉的空穴中， 移入馬福爐( A 4 . 4 ) 內(nèi)， 逐漸升溫至 9 5 0 C， 保持 2 0 mi n后關(guān)閉電源， 然后取出柑鍋. 趁熱將熔塊投入盛有 1 0 0 m L 4 緯硝酸溶液的燒杯中， 在磁力加熱攪拌器( A4 . 5 ) 上攪拌到完全溶解為止。將溶液過濾到2 5 0 m l _ 容量瓶中， 用4 %硝酸溶液( A 3 . 3 ) 分次洗燒杯和濾器 洗液收入容1 A 瓶中， 再加4 %硝酸溶液定容， 此為土壤熔融液。 同時按上述方法制備試劑空白 溶液。A 6 . 2 工作曲線繪制 準(zhǔn)確吸取1 0 0 0 m g / 1鈣、 鎂、 鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液( A 3 . 6 , A 3 . 7 , A 3 . 8 ) 各1 0 m L ， 分別移入1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀釋定容， 此為1 0 0 m g / l 一 鈣、 鎂、 鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。根據(jù)所用儀器對鈣、 鎂、 鈉的線性檢測范圍， 將1 0 0 m 日L 鈣、 鎂、 鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用4 % 硝酸溶液( A 3 . 3 ) 分別稀釋成不少于三種濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列液。 分取 1 0 0 m g 八 鈣標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 . 0 , 2 . 5 , 5 . 0 , 7 . 5 , 1 0 m L于5 個 1 0 0 m l容量瓶中， 分別加5 0 m g / L 銼溶液( A 3 . 4 ) 1 0 m l ， 使標(biāo)準(zhǔn)系 11 溶液含鏗5 m g / L ; 再加9 0 g / L氯化i ff ( A 3 . 5 ) 1 0 m L ， 用4 %硝酸溶液( A 3 . 3 ) 定容， 此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液含 鈣。0 , 2 . 5 , 5 . 0 , 7 . 5 , 1 0 m g 八 一 。 分取1 0 0 m g / 1 - 鎂標(biāo)準(zhǔn)T作溶液0 . 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 0 . 7 5 , 1 . 0 0 m L于5 個 1 0 0 m L容量瓶中， 分別加5 0 m g / I鐸溶液( A 3 . 4 ) 1 0 m L ， 使標(biāo)準(zhǔn)系列溶液含銼5 m g / l ; 再加9 0 g / L氯化銀( A 3 . 5 ) 1 0 m L ， 用4 %硝酸溶液( A 3 . 3 ) 定容， 此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液含 鎂0 . 0 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 0 . 7 5 , 1 . 0 0 m g / L , 分取1 0 0 m g / L 鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 , 5 , 1 0 , 2