連續(xù)液液萃取

方法3520C 1996年第3修訂版連續(xù)液液萃取1.0適用范圍1.1本方法主要介紹了從液相樣品中分離有機物的步驟。同時，本方法也介紹了第四章4.3節(jié)中所講到的恰當?shù)木哂袥Q定性步驟的萃取的預處理濃縮技術。1.2本方法適用于各種色譜分析預處理中不溶于水或微溶于水的有機物的分離或濃縮。1.3方法3520使用密度稍大于樣品的溶劑進行萃取，而連續(xù)萃取法使用密度略小于樣品的溶劑進行萃取?；炂吩谑褂脙x器進行樣品萃取前必須確認自動萃取儀器的有效性。1.4本方法只限于專業(yè)化驗員或在專業(yè)化驗員的監(jiān)督下使用。每位化驗員必須具有出具可驗收結(jié)果的能力。2.0方法概述2.1萃取樣品的體積通常是1L，根據(jù)需要調(diào)整到特定的pH值（見表一），把樣品放入連續(xù)液液萃取儀中用有機溶劑進行萃取。一般萃取時間1824小時。2.2萃取物經(jīng)過干燥、濃縮（如有必要），使用合適的溶劑清洗并進行測定（溶劑根據(jù)需要選定，可參見表一）。3.0方法干擾3.1參見方法3500。3.2在萃取條件下某些萃取物可能會分解。有機氯農(nóng)藥可能脫氯，鄰苯二甲酸酯可能發(fā)生置換反應，酚類物質(zhì)可能反應形成單寧酸鹽。在方法3510中，這些反應隨著pH的升高而加快，隨著反應時間的縮短而減小。方法3510比方法3520更適合分析這幾類化合物。然而，應用方法3520，在酸性環(huán)境條件下執(zhí)行基礎萃取方法時，可盡量回收酚類物質(zhì)。4.0儀器和材料4.1連續(xù)液液萃取器：配備聚四氟乙烯或玻璃連接接頭和無需潤滑的旋塞（Kontes584200-0000，584500-0000，583250-0000，或同級品）4.2干燥柱：為內(nèi)徑20 mm的硼硅酸耐熱玻璃色譜柱，底部裝有硼硅酸耐熱玻璃棉，配備聚四氟乙烯活塞。注意：燒結(jié)多孔玻璃盤難以清除高污染萃取物通過后形成的污染，應使用無釉料柱?？捎眯K硼硅酸耐熱玻璃玻璃棉保留吸附劑。應先后用50mL丙酮、50mL洗脫溶劑對放入色譜柱的玻璃棉進行預清洗。4.3 K-D（Kuderna-Danish）儀4.3.1濃縮管：10mL刻度管（Kontes K-570050-1025或同級品），需配磨砂玻璃塞以防止提取物蒸發(fā)。4.3.2蒸餾瓶：500mL（Kontes K-570001-500或同級品)，用彈簧管、夾子或類似附件與濃縮管進行連接。4.3.3斯奈德柱：三分球式（Kontes K-503000-0121或同級品）。4.3.4斯奈德柱：二分球式（KontesK-569001-0219或同級品）。4.3.5彈簧：英寸（Kontes K-662750型或同級品）。備注：在需要使用K-D蒸發(fā)濃縮器的濃縮程序中，推薦使用以下玻璃器皿回收溶劑。各州或當?shù)卣芾頁]發(fā)性有機物氣體排放的法令中可能需要包括這些儀器。環(huán)境保護署推薦采用此類型的回收系統(tǒng)來執(zhí)行排放減量項目。溶劑回收是遵守廢棄物減量和防止污染的一項措施。4.4溶劑蒸汽回收系統(tǒng)：（Kontes K-545000-1006或K-547300-0000型，A級玻璃6614-30或同級品）。4.5沸騰片：用于溶劑萃取，約10/40目（材質(zhì)為碳化硅或同級品）。 4.6恒溫水槽：加熱用，有同心環(huán)蓋，能夠控制溫度（5），水槽應該在通風櫥內(nèi)使用。4.7小瓶：容量為2mL，配備聚四氟乙烯線型螺紋蓋，或者卷曲的頂部。 4.8 pH試紙：pH測量范圍包含萃取物pH。 4.9加熱套：可變阻控制。 4.10注射器：體積5mL。 5.0試劑 5.1所有測試用到的化學藥品均為化學純，除非有特別說明，所有的試劑必須符合美國化學協(xié)會分析試劑委員會指定的規(guī)格。其它等級的試劑如果純度足夠高，使用時不會降低測試的準確度，則也可以使用。 5.2不含有機物的水：本方法中提到的水都是不含有機物的水，見本手冊第一章的定義。 5.3氫氧化鈉溶液，NaOH，10N：稱取40g NaOH，用不含有機物的水溶解并稀釋到100mL。此溶液用于在不顯著改變樣品體積（變化1%）條件下調(diào)節(jié)樣品pH值。也可配制成其他濃度。5.4無水硫酸鈉，Na2SO4，顆粒狀：放在淺盤中在400下加熱4小時干燥。也可以使用二氯甲烷預清洗，但同時必須進行空白實驗，以確認硫酸鈉中不存在干擾。5.5 硫酸，H2SO4，體積比1/1：緩緩將50mL濃硫酸（比重1.84）加入到50mL不含有機物的水中。此溶液用于在不顯著改變樣品體積（變化11無-1.08310所獲的值沒有要求乙腈-1.08321所獲的值沒有要求甲醇-1.083257.0沒有要求甲醇-1.08410所獲的值沒有要求二氯甲烷二氯甲烷10.00.0(干燥的)a 用于最終萃取體積為10.0mL的方法。為了達到更低的檢測限，可以將體積減少至1.0mL。 b 酚類可以使用方法8041進行分析，將1.0mL 2-丙醇的萃取物利用氣相色譜-火焰離子化檢測器（GC/FID）技術檢測。方法8041也包含一個供選擇的酚類的衍生程序，此程序會產(chǎn)生0.5mL的已烷萃取物，利用氣相色譜-電子捕獲檢測器（GC/ECD）技術檢測。c 氣質(zhì)聯(lián)用技術的特點使得不需要提純萃取物。如果需要提純，請參照方法3600相關的程序作為指導。d 按照不同pH控制萃取進程，可以更有效分離酸/中性成分，但不宜多次進行pH調(diào)整，否則可能導致某些分析物的損失。7.10.5 是否需要交換溶劑？是開始7.1 量取樣品7.2 加入標準摻料代用溶液7.3 調(diào)整pH值7.4 在蒸餾瓶中加入CH2Cl2和沸石7.5 樣品轉(zhuǎn)入蒸餾器，加水萃取1824小時，收集萃取物7.6 是否需要二次檢