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1,粉末冶金新技術(shù),劉 穎 四川大學(xué)材料學(xué)院,2,主要內(nèi)容,粉末制備新技術(shù) 成型新技術(shù) 燒結(jié)技術(shù),3,1.霧化法制備金屬粉末-低氧含量鐵粉,一、粉末制備新技術(shù),生產(chǎn)在無(wú)氧氣氛中進(jìn)行, 并包含一些石蠟,這些分解為碳與氫。碳與鐵反應(yīng), 形成很薄的富碳表面層。碳含量使顆粒的延性降低, 但提高了表面的燒結(jié)活性。在粉末壓塊中, 碳易于擴(kuò)散到顆粒中心及相鄰的顆粒中, 因而可用于生產(chǎn)不需添加石墨的粉末冶金鋼。 瑞典IPS鋼粉公司每年低氧含量霧化鐵粉, 其氧含量低于 (0.015%)。,4,對(duì)于粉末冶金應(yīng)用來(lái)說(shuō),這種無(wú)氧粉末允許使用便宜的合金元素(鉻和錳等)代替鎳和銅。鎳作為戰(zhàn)略性資源,不但價(jià)格昂貴,并且還是一種致癌物, 應(yīng)盡量避免使用。這種粉末也很適合于用溫壓與熱等靜壓工藝來(lái)生產(chǎn)高強(qiáng)度部件。,一、制粉新技術(shù),5,一、制粉新技術(shù),為提高燒結(jié)鋼的力學(xué)性能,通常在燒結(jié)后還須進(jìn)行熱處理。為降低生產(chǎn)成本,開(kāi)發(fā)了許多燒結(jié)后已硬化、不須再進(jìn)行熱處理的材料。美國(guó)Hoeganaes公司推出了一種燒結(jié)硬化鐵基粉末Ancoresteel737SH,其淬透性與壓縮性均比現(xiàn)有的燒結(jié)硬化材料高。,2.燒結(jié)硬化粉,6,利用燒結(jié)硬化粉可生產(chǎn)不需要再淬火或很少再淬火和回火的粉末冶金零件;除降低成本外,燒結(jié)硬化可提供更好的公差控制(淬火和回火常引起一定程度的變形)。 這種粉末可用于汽車(chē)工業(yè),特別適用于發(fā)動(dòng)機(jī)部件,傳動(dòng)部件及近終形齒輪等。,一、制粉新技術(shù),7,目前軟磁復(fù)合材料已得到廣泛應(yīng)用。它們是在純鐵粉顆粒上包覆一層氧化物或熱固化樹(shù)脂進(jìn)行絕緣而制成的。在低頻應(yīng)用中,采用粗顆粒鐵粉與熱固化樹(shù)脂混合,獲得高磁導(dǎo)率與低鐵損的材料。高頻應(yīng)用時(shí),顆粒間需要更有效地進(jìn)行絕緣,因而粒度要更小,以進(jìn)一步減少渦流損失。它可制成各向同性的軟磁復(fù)合部件,但不需要高溫?zé)Y(jié)。粉末晶粒度增大時(shí),磁導(dǎo)率增大,矯頑力降低。,2.軟磁金屬?gòu)?fù)合粉制備,一、制粉新技術(shù),8,采用燃燒火焰-化學(xué)氣相法生產(chǎn)納米粉末。在此法中,穩(wěn)定的平頭火焰是由低壓燃料/氧氣混合氣的燃燒產(chǎn)生的。化學(xué)母體與燃料一起導(dǎo)入燃燒室,在火焰的熱區(qū)進(jìn)行快速熱分解。由于燃燒室表面溫度分布良好,氣相逗留時(shí)間短以及化學(xué)母體濃度均勻,并在很窄的熱區(qū)進(jìn)行熱分解,因而能生產(chǎn)出粒度分布集中的高質(zhì)量的納米粉。,3.燃燒火焰-化學(xué)氣相法生產(chǎn)納米粉末,一、制粉新技術(shù),9,目前,該法已用于生產(chǎn)SiO2、TiO2、Al2O3、SnO2、V2O5、ZrO2等氧化物納米粉。該法生產(chǎn)的納米粉末成本十分低廉,按年產(chǎn)100噸納米粉估算,每公斤納米粉的成本不會(huì)高于50美元。,一、制粉新技術(shù),10,一、制粉新技術(shù),美國(guó)采用普通攪拌器、激光與便宜的反應(yīng)材料,可快速、便宜、干凈地生產(chǎn)1100nm的銀粉與鎳粉。,4.激光生產(chǎn)納米粉末,11,一、制粉新技術(shù),例如,將硝酸銀溶液與一種還原劑導(dǎo)入攪拌器中,用激光短時(shí)照射混合物,同時(shí)進(jìn)行攪拌。當(dāng)激光脈沖射到液體時(shí),形成極小的“熱點(diǎn)”,使硝酸銀與還原劑發(fā)生反應(yīng),生成極小的銀顆粒。通過(guò)改變激光強(qiáng)度、攪拌器轉(zhuǎn)速與反應(yīng)成分,可控制銀粉粒度,在一定程度上也可控制顆粒形狀。,12,該法生產(chǎn)速度為0.5-30g/min,比其他納米粉末制備方法生產(chǎn)率高。本方法所用反應(yīng)材料不污染環(huán)境,而以前生產(chǎn)銀粉所用的聯(lián)氨是一種致癌物。用這種方法生產(chǎn)的銀粉可用于制造焊料、牙科填料、電路板、高速攝影膠片等。,一、制粉新技術(shù),13,一、制粉新技術(shù),大功率電脈沖施于氬氣保護(hù)的金屬絲上,并受到大功率脈沖產(chǎn)生的特殊場(chǎng)約束。柱形等離子體被加熱到15000以上高溫,因而電阻劇增,引起特殊場(chǎng)崩潰。金屬蒸氣的高壓引起爆炸,產(chǎn)生沖擊波,形成的金屬氣溶膠快速絕熱冷卻,制得納米粉。,5.電爆炸金屬絲制取納米粉,14,一、制粉新技術(shù),此法可生產(chǎn)鋁、鎳、銀、銅、鋅、鉑、鉬、鈦、鋯、銦、鎢及其合金粉. 這些粉末可用于推進(jìn)劑、炸藥、煙火、金屬與陶瓷的粘結(jié)、助燒結(jié)劑、催化劑、合成有機(jī)金屬化合物等。,15,澳大利亞開(kāi)發(fā)出一種機(jī)械化學(xué)法,可廉價(jià)生產(chǎn)納米金屬粉與陶瓷粉。它采用球磨機(jī)來(lái)激活化學(xué)反應(yīng),使形成極細(xì)的納米金屬或化合物晶粒,再分離與提取微細(xì)晶粒。例如機(jī)械研磨FeCl3,由鈉、鈣或鋁將其還原為鐵與氯化物的混合物。用適當(dāng)洗滌法去除氯化物后,便可得到納米鐵顆粒。,一、制粉新技術(shù),6.機(jī)械化學(xué)法生產(chǎn)廉價(jià)的納米粉末,16,這一方法可成功生產(chǎn)1020nm的粉末,化學(xué)純度高,表面氧化物低于10%15%。也可生產(chǎn)氧化物粉末,粒度小于5nm。 潛在高技術(shù)應(yīng)用:切削工具、先進(jìn)陶瓷、高密度磁記錄介質(zhì)、磁流體、催化劑等。,一、制粉新技術(shù),17,一、制粉新技術(shù),美國(guó)科學(xué)家采用聲化學(xué)技術(shù)制取納米金屬粉。聲化學(xué)是研究液體中高強(qiáng)度超聲波產(chǎn)生的小氣泡的形成、長(zhǎng)大與內(nèi)向破裂等現(xiàn)象的學(xué)科。,7.聲化學(xué)制取納米金屬粉,18,一、制粉新技術(shù),這些超聲波氣泡的破裂,產(chǎn)生很強(qiáng)的局部加熱而在冷液中形成“熱點(diǎn)”,瞬時(shí)溫度約為5000,壓力約1GPa,持續(xù)時(shí)間約10億分之一秒。 粗略而形象地說(shuō),上述這些數(shù)據(jù)相當(dāng)于太陽(yáng)的表面溫度,大洋底部的壓力,閃電的時(shí)間。當(dāng)氣泡破裂時(shí),氣泡內(nèi)所含金屬的易揮發(fā)化合物分解成單個(gè)金屬原子,而后聚集為原子簇。這些原子簇含有幾百個(gè)原子,直徑約為23nm。,19,一、制粉新技術(shù),這些小的磁性金屬原子簇,像順磁體材料一樣,磁矩由原子簇的原子自旋構(gòu)成,且所有自旋均在同一方向上,因而磁矩比普通材料高100多倍。包覆這些顆粒可形成穩(wěn)定鐵膠體,顆粒永遠(yuǎn)處于懸浮態(tài),現(xiàn)已作為“磁流體”工業(yè)化生產(chǎn),用于揚(yáng)聲器,磁性墨水,磁流體密封,潤(rùn)滑劑,軸承,醫(yī)學(xué)等。,20,二、粉末冶金成型新技術(shù),原理:將粉末裝于一個(gè)導(dǎo)電的容器(護(hù)套)內(nèi),置于高強(qiáng)磁場(chǎng)線圈的中心腔中。電容器放電在數(shù)微秒內(nèi)對(duì)線圈通入高脈沖電流,線圈腔中形成磁場(chǎng),護(hù)套內(nèi)產(chǎn)生感應(yīng)電流。感應(yīng)電流與施加磁場(chǎng)相互作用,產(chǎn)生由外向內(nèi)壓縮護(hù)套的磁力,因而粉末得到二維壓制。整個(gè)壓制過(guò)程不足1ms。,1.動(dòng)磁壓制技術(shù),21,動(dòng)磁壓制的優(yōu)點(diǎn): 由于不使用模具,成型時(shí)模壁摩擦減少到0,因而可達(dá)到更高的壓制壓力,有利于提高產(chǎn)品,并且生產(chǎn)成本低; 由于在任何溫度與氣氛中均可施壓,并適用于所有材料,因而工作條件更加靈活; 由于這一工藝不使用潤(rùn)滑劑與粘結(jié)劑,因而成型產(chǎn)品中不含有雜質(zhì),性能較高,而且還有利于環(huán)保。,二、粉末冶金成型新技術(shù),22,二、粉末冶金成型新技術(shù),許多合金鋼粉用動(dòng)磁壓制做過(guò)實(shí)驗(yàn),粉末中不添加任何潤(rùn)滑劑,生坯密度均在95%以上。動(dòng)磁壓制件可以在常規(guī)燒結(jié)條件下進(jìn)行燒結(jié),其力學(xué)性能高于傳統(tǒng)壓制件。動(dòng)磁壓制適用于制造柱形對(duì)稱(chēng)的近終形件、薄壁管、縱橫比高的零件和內(nèi)部形狀復(fù)雜的零件。,23,動(dòng)磁壓制有可能使電機(jī)設(shè)計(jì)與制造方法產(chǎn)生革命性變化,由粉末材料一次制成近終形定子與轉(zhuǎn)子,從而獲得高性能產(chǎn)品,大大降低生產(chǎn)成本。 動(dòng)磁壓制正用于開(kāi)發(fā)高性能粘結(jié)釹鐵硼磁體與燒結(jié)釤鈷磁體。由于動(dòng)磁壓制的粘結(jié)釹鐵硼磁體密度高,其磁能積可提高15%-20%。,二、粉末冶金成型新技術(shù),24,動(dòng)磁壓制的亞毫秒壓制過(guò)程有助于保持材料的顯微結(jié)構(gòu)不變,因而也提高了材料性能。對(duì)于象、與陶瓷粉末等難壓制材料,動(dòng)磁壓制可達(dá)到較高的密度,從而降低燒結(jié)收縮率。目前許多動(dòng)磁壓制的應(yīng)用已接近工業(yè)化階段,第一臺(tái)動(dòng)磁壓制系統(tǒng)已在運(yùn)行中。,二、粉末冶金成型新技術(shù),25,二、粉末冶金成型新技術(shù),瑞典開(kāi)發(fā)出粉末冶金用高速壓制法。這可能是粉末冶金工業(yè)的又一次重大技術(shù)突破。高速壓制采用液壓沖擊機(jī),它與傳統(tǒng)壓制有許多相似之處,但關(guān)鍵是壓制速度比傳統(tǒng)快5001000倍,其壓頭速度高達(dá)230m/s,因而適用于大批量生產(chǎn)。液壓驅(qū)動(dòng)的重錘(51200kg)可產(chǎn)生強(qiáng)烈沖擊波,0.02s內(nèi)將壓制能量通過(guò)壓模傳給粉末進(jìn)行致密化。重錘的質(zhì)量與沖擊時(shí)的速度決定壓制能量與致密化程度。,2.高速壓制,26,高速壓制的另一個(gè)特點(diǎn)是產(chǎn)生多重沖擊波,間隔約0 3s的一個(gè)個(gè)附加沖擊波將密度不斷提高。這種多重沖擊提高密度的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是,可用比傳統(tǒng)壓制小的設(shè)備制造重達(dá)5kg以上的大零件。 高速壓制適用于制造閥座、氣門(mén)導(dǎo)管、主軸承蓋、輪轂、齒輪、法蘭、連桿、軸套及軸承座圈等產(chǎn)品。,二、粉末成型新技術(shù),27,與傳統(tǒng)壓制相比, 高速壓制的優(yōu)點(diǎn)是: 壓制件密度提高,提高幅度在0.3g/cm3左右; 壓制件抗拉強(qiáng)度可提高20%25%; 高速壓制壓坯徑向彈性后效很小, 脫模力較低; 高速壓制的密度較均勻, 其偏差小于0.01g/cm3。,二、粉末成型新技術(shù),28,溫壓技術(shù)是近幾年新發(fā)展的一項(xiàng)新技術(shù)。它是在混合物中添加高溫新型潤(rùn)滑劑,然后將粉末和模具加熱至423K左右進(jìn)行剛性模壓制,最后采用傳統(tǒng)的燒結(jié)工藝進(jìn)行燒結(jié)的技術(shù),是普通模壓技術(shù)的發(fā)展與延伸,被國(guó)際粉末冶金界譽(yù)為 “開(kāi)創(chuàng)鐵基粉末冶金零部件應(yīng)用新紀(jì)元”和“導(dǎo)致粉末冶金技術(shù)革命”的新型成型技術(shù)。,二、粉末成型新技術(shù),3.溫壓成型技術(shù),29,二、粉末成型新技術(shù),溫壓技術(shù)的特點(diǎn) : 能以較低成本制造出高性能粉末冶金零部件; 提高零部件生坯密度和高強(qiáng)度,便于制造形狀復(fù)雜以及要求精密的零 部件 ; 產(chǎn)品密度均勻。,30,二、粉末成型新技術(shù),溫壓技術(shù)研究和開(kāi)發(fā)的核心: 預(yù)合金化粉末的制造技術(shù); 新型聚合物潤(rùn)滑劑的設(shè)計(jì); 石墨粉末有效添加技術(shù); 無(wú)偏析粉末的制造技術(shù); 溫壓系統(tǒng)制備技術(shù)。,31,溫壓技術(shù)主要適合生產(chǎn)鐵基合金零件。同時(shí)人們正在嘗試用這種技術(shù)制備銅基合金等多種材料零件。由于溫壓零件的密度得到了較好的提高,從而大大提高了鐵基等粉末冶金制品的可靠性,因此溫壓技術(shù)在汽車(chē)制造 機(jī)械制造、武器制造等領(lǐng)域存在著廣闊的應(yīng)用前景。,二、粉末成型新技術(shù),32,二、粉末成型新技術(shù),流動(dòng)溫壓技術(shù)以溫壓技術(shù)為基礎(chǔ),并結(jié)合了金屬注射成形的優(yōu)點(diǎn),通過(guò)加入適量的微細(xì)粉末和加大潤(rùn)滑劑的含量而大大提高了混合粉末的流動(dòng)性、填充能力和成形性, 這一工藝是利用調(diào)節(jié)粉末的填充密度與潤(rùn)滑劑含量來(lái)提高粉末材料的成形性。它是介于金屬注射成形與傳統(tǒng)模壓之間的一種成形工藝。,4.流動(dòng)溫壓技術(shù),33,二、粉末成型新技術(shù),流動(dòng)溫壓技術(shù)的關(guān)鍵是提高混合粉末的流動(dòng)性,主要通過(guò)兩種方法來(lái)實(shí)現(xiàn): 第一種方法是向粉末中加入精細(xì)粉末。這種精細(xì)粉末能夠填充在大顆粒之間的間隙中,從而提高了混合粉末的松裝密度。 第二種方法是比傳統(tǒng)粉末冶金工藝加入更多的粘結(jié)劑和潤(rùn)滑劑,但其加入量要比粉末注射成形少得多。粘結(jié)劑或潤(rùn)滑劑的加入量達(dá)到最優(yōu)化后,混合粉末在壓制中就轉(zhuǎn)變成一種填充性很高的液流體。,34,二、粉末成型新技術(shù),將上述兩種方法結(jié)合起來(lái),混合粉末在壓制溫度下就可轉(zhuǎn)變成為流動(dòng)性很好的黏流體,它既具有液體的所有優(yōu)點(diǎn),又具有很高的黏度。混合粉末的流變行為使得粉末在壓制過(guò)程中可以流向各個(gè)角落而不產(chǎn)生裂紋。,35,二、粉末成型新技術(shù),流動(dòng)溫壓工藝主要特點(diǎn)如下: (1)可成形零件的復(fù)雜幾何形狀。國(guó)外已利用常規(guī)溫壓工藝成功制備出了一些形狀較復(fù)雜的粉末冶金零件,如汽車(chē)傳動(dòng)轉(zhuǎn)矩變換器渦輪轂、連桿和齒輪類(lèi)零件等。 (2)密度高、性能均一。流動(dòng)溫壓工藝由于松裝密度較高,經(jīng)溫壓后的半成品密度可以達(dá)到很高的值。由于流動(dòng)溫壓工藝中粉末的良好流動(dòng)性,由此得到的材料密度也更加均勻。,36,(3)適應(yīng)性較好。流動(dòng)溫壓工藝已經(jīng)用于低合金鋼粉、不銹鋼316L粉、純Ti粉和WC-Co硬質(zhì)合金粉末。原則上它可適用于所有的粉末體系,唯一的條件是該粉末體系須具有足夠好的燒結(jié)性能,以便達(dá)到所要求的密度和性能。 (4)簡(jiǎn)化了工藝,降低了成本。,二、粉末成型新技術(shù),37,美國(guó)開(kāi)發(fā)出一種能在室溫下生產(chǎn)全致密零件而無(wú)需后續(xù)燒結(jié)的粉末冶金工藝。此工藝稱(chēng)之為“冷成形粉末冶金”。它采用特殊配制的活化溶液與革新的進(jìn)料靴技術(shù),在壓力下精確地將粉末注入模中。加壓輸送的進(jìn)料靴使粉末填充更加均勻,而活性溶液則防止形成氧化物,從而大大促進(jìn)了冷焊效應(yīng)。,二、粉末成型新技術(shù),4.冷成形工藝,38,二、粉末成型新技術(shù),采用這一工藝可制得全致密的接近最終形狀的零件,而壓制后無(wú)需燒結(jié)及機(jī)加工。此工藝采用包覆粉末。但許多市售的金屬或非金屬粉末也可使用。目前該工藝的開(kāi)發(fā)工作主要集中于生產(chǎn)熱操作零件,但這一工藝也適用于生產(chǎn)結(jié)構(gòu)件及其他用途的零件。,39,三、燒結(jié)新技術(shù),在普通燒結(jié)技術(shù)的基礎(chǔ)上,通過(guò)改進(jìn)加熱源、施加外力等作用在較短的時(shí)間里使粉體致密化的過(guò)程,主要有微波燒結(jié)技術(shù)和電火花燒結(jié)技術(shù)等。,40,三、燒結(jié)新技術(shù),微波燒結(jié)是通過(guò)被燒結(jié)粉體吸收微波,將電磁波能量直接轉(zhuǎn)化成物質(zhì)中粒子的能量,使其內(nèi)部產(chǎn)生熱而燒結(jié)的方法。它熱效率高,可急速升溫縮短燒結(jié)時(shí)間,加上微波與粒子間的交互作用,降低了粒子間的活化能,加速材料的致密化。它比傳統(tǒng)電爐以熱傳導(dǎo)、熱對(duì)流和熱輻射的外部加熱方式有更高的效率。避免了外部加熱由于內(nèi)外溫度梯度而造成燒結(jié)體裂痕或大幅度變形等缺陷。,1.微波燒結(jié)技術(shù),41,三、燒結(jié)新技術(shù),已燒結(jié)成多種材料:如陶瓷和鐵氧體等材料。另外,在日本又開(kāi)發(fā)出相似的毫米波燒結(jié)技術(shù),并成功地在2023K下保溫1h燒結(jié)成全致密的AlN材料。,雙頻微波燒結(jié)爐,生產(chǎn)用大型微波燒結(jié)爐,42,三、燒結(jié)新技術(shù),2.爆炸壓制技術(shù),爆炸壓制又稱(chēng)沖擊波壓制是一種有前途的工藝方法,它在粉末冶金中發(fā)揮了很重要的作用, 爆炸壓制時(shí),只是在顆粒的表面產(chǎn)生瞬時(shí)的高溫,作用時(shí)間短,升溫和降溫速度極快。適當(dāng)控制爆炸參數(shù),使得壓制的材料密度可以達(dá)到理論密度的90%以上,甚至達(dá)到99%。,43,爆炸壓制裝置示意圖,44,國(guó)內(nèi)用NdFeB磁粉進(jìn)行了爆炸壓制技術(shù)的研究。用磁粉的性能為:磁感矯頑力Hcb=453.08kA/m,Br=0.783T, (BH)max =89.9kJ/m3。爆炸壓制后得到的NdFeB磁體性能為:Hcb=403kA/m,Br=0.805T, (BH)max=90.7kJ/m3。 從測(cè)量結(jié)果可以看出, 爆炸壓制釹鐵硼磁體的磁性能保持了原始磁粉的性能, 最大磁能積沒(méi)有太大的變化。這是常規(guī)粘結(jié)NdFeB磁體無(wú)法達(dá)到的。,45,三、燒結(jié)新技術(shù),3.放電等離子燒結(jié)(SPS),放電等離子燒結(jié)是將金屬等粉末裝入由石墨等材質(zhì)制成的模具內(nèi),利用上、下模沖和通電電極將特定燒結(jié)電源和壓制壓力施加在燒結(jié)粉末。經(jīng)放電活化、熱塑變形和冷卻階段完成制取高性能材料或制件的一種方法。它是粉末冶金的一種新的燒結(jié)技術(shù),是將電能和機(jī)械能同時(shí)賦于燒結(jié)粉末的一種新工藝。,46,SPS燒結(jié)原理示意圖,47,SPS原理是利用強(qiáng)脈沖電流加在粉末顆粒上產(chǎn)生的諸多有利于快速燒結(jié)的效應(yīng): 1)由于脈沖放電產(chǎn)生的放電沖擊波以及電子、離子在電場(chǎng) 中反方向的高速流動(dòng), 可使粉末吸附的氣體逸散, 粉末表 面的起始氧化膜在一定程度上可被擊穿, 使粉末得以凈 化、活化;,48,2)由于脈沖是瞬間、斷續(xù)、高頻率發(fā)生, 在粉末顆粒未接觸 部位產(chǎn)生的放電熱, 以及粉末顆粒接觸部位產(chǎn)生的焦耳熱, 都大大促進(jìn)了粉末顆粒原子的擴(kuò)散, 其擴(kuò)散系數(shù)比通常熱 壓條件下的要大得多,而達(dá)到粉末燒結(jié)的快速化; 3)快速脈沖電流的加入, 無(wú)論是粉末內(nèi)的放電部位還是焦耳 發(fā)熱部位, 都會(huì)快速移動(dòng), 使粉末的燒結(jié)能夠均勻化。,49,與傳統(tǒng)的粉末冶金工藝相比,SPS工藝的特點(diǎn)是: 粉末原料廣泛:各種金屬、非金屆、合金粉末,特別是活性大的各種粒度粉末都可以用作SPS 燒結(jié)原科。 成形壓力低:SPS燭結(jié)時(shí)經(jīng)充分微放電處理,燒結(jié)粉末表面處于向度活性化狀態(tài)為此,其成形壓力只需要冷壓燒結(jié)的l/101/20。 燒結(jié)時(shí)間短:燒結(jié)小型制件時(shí)一般只需要數(shù)秒至數(shù)分鐘,其加熱速度可以高達(dá)106/s,自動(dòng)化生產(chǎn)小型制件時(shí)的生產(chǎn)率可達(dá)400件/h。,50,采用石墨模具,成本低,加工方便。 大氣下燒結(jié):電火花燒結(jié)時(shí)一般是在大氣下進(jìn)行,甚至高 活性鈹制件也可以在大氣下燒結(jié)。 脈動(dòng)電源,通常采用的足直流與交流疊加的脈動(dòng)電源。 節(jié)約能源,熱效率高,耗電量只相當(dāng)于電阻燒結(jié)的1/10。,51,SPS可加工材料,52,SPS技術(shù)制備梯度功能材料 通過(guò)SPS技術(shù)可以制造陶瓷/金屬、聚合物/金屬以及其他耐熱梯度、耐磨梯度、硬度梯度、導(dǎo)電梯度、孔隙度梯度等材料。梯度層可到10多層。,53,美國(guó)國(guó)立標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究所和機(jī)械工程實(shí)驗(yàn)室與日本國(guó)際貿(mào)易工業(yè)部門(mén)合作, 共同開(kāi)發(fā)了高效發(fā)動(dòng)機(jī)用的大尺寸耐熱、高強(qiáng)梯度材料?,F(xiàn)已能批量生產(chǎn) 150, 厚15, 11層的ZrO2 梯度材料。采用的SPS工藝參數(shù)是: 壓力2040MPa, 溫度12431293, 升溫速率50K/Min, 真空度10Pa。 采用SPS燒結(jié)得到了兩頭分別是100%的玻璃與100%的304不銹鋼, 而中間呈4層的梯度材料。燒結(jié)溫度1073,保持時(shí)間15Min, 真空下進(jìn)行。,54,SPS技術(shù)制備電磁材料 通過(guò)SPS技術(shù)可以制造SiGe/PbTe/BiTe/FeSi/CoSb3系熱電轉(zhuǎn)換元件,以及廣泛用于電子領(lǐng)域的各種功能材料, 如超導(dǎo)材料、磁性材料、靶材、介電材料、貯氫材料、形狀記憶材料、固體電池材料、光學(xué)材料等。,55,SPS制備軟磁材料 通常用急冷或噴射方法可得到FeMe(Nb、Zr、Hf)的非晶合金,在稍高于晶化溫度處理后, 可得到晶粒數(shù)10,具有體心立方結(jié)構(gòu),高Bs 、磁損小的納米晶材料。但非晶合金目前只能是帶材或粉末, 制作成品還需要將帶材重疊和用樹(shù)脂固結(jié), 這使得成品的密度和Bs均變低。近年, 日本采用SPS工藝研究FeMe塊材的成形條件及磁性能。,56,用SPS制取塊狀納米晶Fe90Zr7B3軟磁的過(guò)程是: 先將由非晶薄帶經(jīng)球磨制成的50150非晶粉末裝入WC/Co合金模具內(nèi),并在SPS燒結(jié)機(jī)上燒結(jié)(真空度110-2Pa以下、升溫速度0.091.7K/s、溫度673873、壓力590MPa), 再把所得的燒結(jié)體在110-2Pa真空下、以3 7K/s速度加熱到923、保溫后而制成。材料顯示較好的磁性能:最大磁導(dǎo)率29800、100下的動(dòng)態(tài)磁導(dǎo)率3430, 矯頑力12/。,57,SPS制備塊狀納米晶FeMeB系永磁材料,日本開(kāi)展了用SPS 制備Fe66Co20Nd2Pr7B5異向性永磁的研究。將急冷制作的非晶薄帶球磨成37105的粉末, 裝入WC/Co合金模具內(nèi), 在SPS燒結(jié)機(jī)上燒結(jié)(壓力374636MPa, 溫度673873), 然后將燒結(jié)體在真空110-2Pa下、于973進(jìn)行180s處理。結(jié)果表明: 燒結(jié)溫度873、壓力636MPa時(shí), 燒結(jié)體的相對(duì)密度達(dá)97 6%98 4%。經(jīng)磁性測(cè)定表明, 燒結(jié)加壓方向的最大磁能積比平行方向的要大,并且隨著SPS燒結(jié)溫度和壓力的升高, 異向性增加。,58,日本還研究了用作交換彈簧永磁Fe76Nd9Co8V1B6塊狀納米晶材料的研究。采用SPS工藝, 將急冷制取的薄帶燒結(jié)成塊材。試驗(yàn)結(jié)果表明: 采用壓力940MPa、溫度948K、保溫1Min的SPS工藝可得到很好的磁性: Br=1.02T, Hcj=461kA/, (BH)=122kJ/m3, Hk/Hcj=30%,=7.67g/cm3。在3731加熱條件下, 材料的不可逆磁損只有4%, 與MQP-B粘結(jié)磁體大致相同。,59,SPS制備BaTiO3高介電材料,日本報(bào)道了將BaTiO3粉末裝入石墨模具內(nèi),采用SPS工藝(加壓39MPa, 通入電流4000, 溫度1373, 時(shí)間3Min)制成的燒結(jié)體, 其密度可達(dá)5.82g/cm3, 達(dá)到理論密度的97%, 而采用傳統(tǒng)燒結(jié)方法只能達(dá)到88%; SPS燒結(jié)體的晶粒尺寸基本上為0.5, 而傳統(tǒng)燒結(jié)時(shí)為11.5。SPS燒結(jié)體的介電系數(shù)達(dá)到6200, 而傳統(tǒng)燒結(jié)僅能達(dá)到2400。,60,SPS技術(shù)生產(chǎn)硬質(zhì)合金 在日本SPS首先投入批量生產(chǎn)的是硬質(zhì)合金。 住友石炭礦業(yè)株式會(huì)社已在北海道建立了SPS生產(chǎn)超級(jí)硬質(zhì)合金的示范工廠, 并形成TC系列產(chǎn)品。下表列出TC10、TC20以及無(wú)鈷TC00合金的性能。,61,SPS技術(shù)生產(chǎn)精細(xì)陶瓷 由于SPS脈沖放電特有的燒結(jié)效應(yīng), 可廣泛燒結(jié)各種氧化物、氮化物、硅化物、碳化物、硼化物等。SPS燒結(jié)的Si3N4+Al2O3精細(xì)陶瓷(環(huán)形、圓筒形、圓柱、圓餅等) 作為耐熱耐磨材料已被廣泛應(yīng)用。SPS燒結(jié)可抑制晶粒長(zhǎng)大、消除微孔和燒結(jié)不均勻性, 相對(duì)密度達(dá)到99%100%, HV達(dá)到20GPa以上。,62,高純、高密度SiC的燒結(jié) 采用SPS可使不含結(jié)合劑的SiC燒結(jié)到99%以上的理論密度,而采用傳統(tǒng)燒結(jié)法只能達(dá)到92%93%。SPS的燒結(jié)工藝為:溫度2673、升溫和保溫時(shí)間7Min。下表列出在兩種燒結(jié)方法下SiC陶瓷性能的比較。,63,SPS技術(shù)制備多孔材料 SPS不僅可在短時(shí)間內(nèi)使難燒結(jié)的材料致密化, 而且通過(guò)選擇合適的工藝參數(shù)(主要是壓力),還可制取理想的多孔材料。近年日本用金紅石、切削鑄鐵粉、霧化鑄鐵粉等進(jìn)行了SPS燒結(jié)多孔材料的研究。,64,將SiC晶須裝入石墨模內(nèi), 在19732273,1080MPa、560Min工藝條件下作了較系統(tǒng)的燒結(jié)研究。當(dāng)燒結(jié)壓力為10MPa時(shí),燒結(jié)體的孔隙度達(dá)到63%,抗彎強(qiáng)度達(dá)到42MPa;當(dāng)燒結(jié)壓力為80MPa時(shí),燒結(jié)體的孔隙度達(dá)到34%,抗彎強(qiáng)度達(dá)到80MPa。,65,SPS技術(shù)制備的多孔材料中孔隙的均勻性十分好。將霧化Ni20Cr (平均粒徑20)粉末用SPS技術(shù)制備多孔材料, SPS的工藝參數(shù)是真空下燒結(jié), 溫度1073,燒結(jié)300s。在多孔體半徑(25)方向上,孔隙度的均勻性很好, 各區(qū)域孔隙度相差不到2%。在SEM的斷面形貌圖上看不出加壓方向下粉末顆粒被壓扁的現(xiàn)象, 而顆粒之間結(jié)合的很好, 開(kāi)孔氣孔率達(dá)到33%左右。,66,四、金屬粉末注射成形技術(shù),金屬粉末注射成形技術(shù)是隨著高分子材料的應(yīng)用而發(fā)展起來(lái)的一種新型固結(jié)金屬粉、金屬陶瓷粉和陶瓷粉的特殊成形方法。它是使用大量熱塑性粘結(jié)劑與粉料一起注入成形模中,施于低而均勻的等靜壓力,使之固結(jié)成形,然后脫粘結(jié)劑燒結(jié)。,注射成型產(chǎn)品,67,這種技術(shù)能夠制造用常規(guī)模壓粉末的技術(shù)無(wú)法制造的復(fù)雜形狀結(jié)構(gòu)(如帶有螺紋、垂直或高叉孔銳角、多臺(tái)階、壁、翼等)制品,具有更高的材質(zhì)密度(93%100%的理論密度)和強(qiáng)韌性,并具有材質(zhì)各向同性等特性。目前該項(xiàng)技術(shù)成為粉末冶金領(lǐng)域最具活力的新技術(shù) 并已進(jìn)入工業(yè)化生產(chǎn)階段。,四、金屬粉末注射成形技術(shù),68,金屬粉末注射成型技術(shù)制作的產(chǎn)品有齒輪汽車(chē)部件、通信器械元件(如手機(jī)的情報(bào)通信器械和計(jì)算機(jī)的 OA 器件)、電動(dòng)工具、門(mén)鎖、樂(lè)器、醫(yī)療器件和縫紉機(jī)元件、工業(yè)設(shè)備元件和磁性元件、槍支瞄準(zhǔn)器支架、手槍退子鉤和撞針、窗戶鎖扇形塊、紡織機(jī)的三角塊、眼鏡框架的柔性鉸鏈、眼鏡腳、手表表殼等。產(chǎn)品都有一個(gè)明顯的特點(diǎn):其結(jié)構(gòu)小而復(fù)雜,密度和精度高等。制作材料除鐵 鎳合金外,還有鈦及鈦合金、鋁及鋁合金、超硬合金和重合金等 。,四、金屬粉末注射成形技術(shù),69,四、金屬粉末注射成形技術(shù),微注射成型 傳統(tǒng)粉末注射成形技術(shù), 可制得0 11尺寸的部件, 已制得最小20mg的零件。但隨著微型系統(tǒng)的發(fā)展, 包括微觀光學(xué), 最小侵害外科及微觀射流技術(shù)等, 需要形狀復(fù)雜、尺寸在微米范圍內(nèi)的金屬與陶瓷零件。微注射成形適用于大規(guī)模制造微型結(jié)構(gòu)件。,70,四、金屬粉末注射成形技術(shù),德國(guó)在10年前就開(kāi)始研究微注射成形技術(shù), 不過(guò)所用的原料為熱塑性塑料,最小件尺寸已達(dá)0.2。德國(guó)在此研究的基礎(chǔ)上, 現(xiàn)正研究微金屬注射成形與微陶恣注射成形技術(shù)。所用粉末為平均粒度1 5的羰基鐵粉, 45的不銹鋼粉和0.6的氧化鋁粉。所用粘結(jié)劑有自混聚烯烴/蠟化合物與常態(tài)聚醛基化合物。研究中的脫粘結(jié)劑方法有加熱去除有機(jī)物法, 聚醛基化合物催化脫粘結(jié)劑法及超臨界二氧化碳脫粘結(jié)劑法。,71,四、金屬粉末注射成形技術(shù),所制的產(chǎn)品復(fù)壓后密度達(dá)98%,線性收縮15%22%。最小微陶瓷注射成形結(jié)構(gòu)件尺寸達(dá)10,微注射陶瓷齒輪重量?jī)H為0 5mg,最小的微金屬注射成形件尺寸為50。微注
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