實驗一玻璃儀器的認領(lǐng)、洗滌和干燥.doc

螈蚆肁蒈蒈羈羇肅薀螄袃肄螞羀膂肅莂螂肈膂蒄羈羄膁薇螁袀膁蠆薄艿膀葿蝿膅腿薁螞肁膈蚃袇羇膇莃蝕袃膆蒅袆膁芅薈蚈肇芅蝕襖羃芄莀蚇衿芃薂袂裊節(jié)蚄螅膄芁莄羈肀芀蒆螃羆艿薈罿袂荿蟻螂膀莈莀薄肆莇蒃螀肂莆蚅薃羈蒞蒞袈襖莄蕆蟻膃莄蕿袆聿莃螞蠆羅蒂莁裊袁蒁蒄蚈腿蒀薆袃膅葿螈蚆肁蒈蒈羈羇肅薀螄袃肄螞羀膂肅莂螂肈膂蒄羈羄膁薇螁袀膁蠆薄艿膀葿蝿膅腿薁螞肁膈蚃袇羇膇莃蝕袃膆蒅袆膁芅薈蚈肇芅蝕襖羃芄莀蚇衿芃薂袂裊節(jié)蚄螅膄芁莄羈肀芀蒆螃羆艿薈罿袂荿蟻螂膀莈莀薄肆莇蒃螀肂莆蚅薃羈蒞蒞袈襖莄蕆蟻膃莄蕿袆聿莃螞蠆羅蒂莁裊袁蒁蒄蚈腿蒀薆袃膅葿螈蚆肁蒈蒈羈羇肅薀螄袃肄螞羀膂肅莂螂肈膂蒄羈羄膁薇螁袀膁蠆薄艿膀葿蝿膅腿薁螞肁膈蚃袇羇膇莃蝕袃膆蒅袆膁芅薈蚈肇芅蝕襖羃芄莀蚇衿芃薂袂裊節(jié)蚄螅膄芁莄羈肀芀蒆螃羆艿薈罿袂荿蟻螂膀莈莀薄肆莇蒃螀肂莆蚅薃羈蒞蒞袈襖莄蕆蟻膃莄蕿袆聿莃螞蠆羅蒂莁裊袁蒁蒄蚈腿蒀薆袃膅葿螈蚆肁蒈蒈羈羇肅薀螄袃肄螞羀膂肅莂螂肈膂蒄羈羄膁薇螁袀膁蠆薄艿膀葿蝿膅 實驗一 玻璃儀器的認領(lǐng)、洗滌和干燥一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)基礎(chǔ)化學(xué)實驗室規(guī)則和安全守則。2.領(lǐng)取并熟悉基礎(chǔ)化學(xué)實驗常用儀器，熟悉其名稱、規(guī)格、用途、性能及其使用方法。 3.學(xué)會并練習(xí)常用儀器的洗滌和干燥方法。二、實驗原理1.玻璃儀器的洗滌化學(xué)實驗所用的玻璃儀器必須是十分潔凈的，否則會影響實驗效果，甚至導(dǎo)致實驗失敗。洗滌時應(yīng)根據(jù)污物性質(zhì)和實驗要求選擇不同方法。潔凈的玻璃儀器的內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地濕潤而不掛水珠，并且無水的條紋。一般而言，附著在儀器上的污物既有可溶性物質(zhì)，也有塵土、不溶物及有機物等。常見洗滌方法有： (1)刷洗法：用水和毛刷刷洗儀器，可以去掉儀器上附著的塵土、可溶性物質(zhì)及易脫落的不溶性物質(zhì)，注意使用毛刷刷洗時，不可用力過猛，以免戳破容器。 (2)合成洗滌劑法：去污粉是由碳酸鈉、白土、細砂等混合而成的。它是利用Na2CO3的堿性具有強的去污能力，細砂的磨擦作用，白土的吸附作用，增加了對儀器的清洗效果。先將待洗儀器用少量水潤濕后，加入少量去污粉，再用毛刷擦洗，最后用自來水洗去去污粉顆粒，并用蒸餾水洗去自來水中帶來的鈣、鎂、鐵、氯等離子，每次蒸餾水的用量要少(本著“少量、多次”的原則)。其它合成洗滌劑也有較強的去污能力，使用方法類似于去污粉。 (3)鉻酸洗液法：這種洗液是由濃H2SO4和K2Cr2O7配制而成的(將25gK2Cr2O7置于燒杯中，加50mL水溶解，然后在不斷攪拌下，慢慢加入450mL濃H2SO4)，呈深褐色，具有強酸性、強氧化性，對有機物、油污等的去污能力特別強。太臟的儀器應(yīng)用水沖洗并倒盡殘留的水后，再加入鉻酸洗液潤洗，以免洗液被稀釋。洗液可反復(fù)使用，用后倒回原瓶并密閉，以防吸水。當(dāng)洗液由棕紅色變?yōu)榫G色時即失效?？稍偌尤脒m量K2Cr2O7加熱溶解后繼續(xù)使用。實驗中常用的移液管、容量瓶和滴定管等具有精確刻度的玻璃器皿，可恰當(dāng)?shù)剡x擇洗液來洗。但鉻酸洗液具有很強腐蝕性和毒性，故近年來較少使用。NaOH/乙醇溶液洗滌附著有機物的玻璃器皿，效果較好。 (4)“對癥”洗滌法：針對附著在玻璃器皿上不同物質(zhì)性質(zhì)，采用特殊的洗滌法，如硫磺用煮沸的石灰水；難溶硫化物用HNO3/HCl；銅或銀用HNO3；AgCl用氨水；煤焦油用濃堿；粘稠焦油狀有機物用回收的溶劑浸泡；MnO2用熱濃鹽酸等。光度分析中使用的比色皿等，系光學(xué)玻璃制成，不能用毛刷刷洗，可用HCl-乙醇浸泡、潤洗。2.玻璃儀器的干燥(1)空氣晾干，叫又風(fēng)干，是最簡單易行的干燥方法，只要將儀器在空氣中放置一段時間即可。(2)烤干：將儀器外壁擦干后用小火烘烤，并不停轉(zhuǎn)動儀器，使其受熱均勻。該法適用于試管、燒杯、蒸發(fā)皿等儀器的干燥。(3)烘干：將儀器放入烘箱中，控制溫度在105左右烘干。待烘干的儀器在放入烘箱前應(yīng)盡量將水倒凈并放在金屬托盤上。此法不能用于精密度高的容量儀器。 (4)吹干：用電吹風(fēng)吹干。 (5)有機溶劑法：先用少量丙酮或無水乙醇使內(nèi)壁均勻潤濕后倒出，再用乙醚使內(nèi)壁均勻潤濕后倒出。再依次用電吹風(fēng)冷風(fēng)和熱風(fēng)吹干，此種方法又稱為快干法。三、儀器與試劑基礎(chǔ)化學(xué)實驗常用儀器一套。K2Cr2O7(s),H2SO4(濃)、NaOH(s)、去污粉、丙酮、無水乙醇、乙醚。四、實驗步驟1.按儀器清單認領(lǐng)基礎(chǔ)化學(xué)實驗所需常用儀器，并熟悉其名稱、規(guī)格、用途、性能及其使用方法和注意事項；2.洗滌已領(lǐng)取的儀器；3.選用適當(dāng)方法干燥洗滌后的儀器。思考題1.烤干試管時為什么管口要略向下傾斜?2.按能否用于加熱、容量儀器與非容量儀器等將所領(lǐng)取的儀器進行分類。3.比較玻璃儀器不同洗滌方法的適用范圍和優(yōu)缺點。實驗二 分析天平稱量(一)固定稱量法一、實驗?zāi)康呐c要求1.了解分析天平的構(gòu)造，掌握分析天平正確操作和使用規(guī)則。2.學(xué)會天平零點的調(diào)節(jié)。3.學(xué)會固定質(zhì)量稱量法。二、儀器與試劑臺秤、分析天平(TG-328B型)、表面皿、藥匙。試樣(細砂或NaCl試樣)。三、TG-328B型半自動電光分析天平的基本構(gòu)造及使用方法1.分析天平的構(gòu)造原理天平是根據(jù)杠桿原理制成的，它用已知重量的砝碼來衡量被稱物體的重量。在分析工作中，通常說稱量某物質(zhì)的重量，實際上稱得的都是物質(zhì)的質(zhì)量。 2、基本構(gòu)造 (1)天平梁天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方裝有細長而垂直的指針，梁的中間和等距離的兩端裝有三個瑪瑙三棱體，中間三棱體刀口向下，兩端三棱體刀口向上，三個刀口的棱邊完全平行且位于同一水平面上。梁的兩邊裝有兩個平衡螺絲，用來調(diào)整梁的平衡位置(也即調(diào)節(jié)零點)。(2)吊耳和稱盤兩個承重刀上各掛一吊耳，吊耳的上鉤掛著稱盤，在稱盤和吊耳之間裝有空氣阻尼器?？諝庾枘崞魇莾蓚€套在一起的鋁制圓筒，內(nèi)筒比外筒略小，正好套入外筒，兩圓筒間有均勻的空隙，內(nèi)筒能自由地上下移動。當(dāng)天平啟動時，利用筒內(nèi)空氣的阻力產(chǎn)生阻尼作用，使天平很快達到平衡。(3)開關(guān)旋鈕(升降樞)和盤托天平啟動和關(guān)閉是通過開關(guān)升降樞完成的。需啟動時，順時針旋轉(zhuǎn)開關(guān)旋鈕，帶動升降樞，控制與其連接的托葉下降，天平梁放下，刀口與刀承相承接，天平處于工作狀態(tài)。需關(guān)閉時，逆時針旋轉(zhuǎn)開關(guān)旋鈕，使托葉升起，天平梁被托起，刀口與刀承脫離，天平處于關(guān)閉狀態(tài)。稱盤下方的底板上安有盤托，也受開關(guān)旋鈕控制。關(guān)閉時，盤托支持著稱盤，防止稱盤擺動，可保護刀口。(4)機械加碼裝置機械加碼裝置是一種通過轉(zhuǎn)動指數(shù)盤加減環(huán)形碼(亦稱環(huán)碼)的裝置。環(huán)碼分別掛在碼鉤上。稱量時，轉(zhuǎn)動指數(shù)盤旋鈕將砝碼加到承受架上。當(dāng)平衡時，環(huán)碼的質(zhì)量可以直接在砝碼指數(shù)盤上讀出。指數(shù)盤轉(zhuǎn)動時可經(jīng)天平梁上加10-990mg砝碼，內(nèi)層由10-90mg組合，外層由100-900mg組合。大于1g的砝碼則要從與天平配套的砝碼盒中取用(用鑷子夾取)。(5)光學(xué)讀數(shù)裝置光學(xué)讀數(shù)裝置固定在支柱的前方。稱量時，固定在天平指針上微分標(biāo)尺的平衡位置可以通過光學(xué)系統(tǒng)放大投影到光屏上。標(biāo)尺上的讀數(shù)直接表示10mg以下的質(zhì)量，每一大格代表1mg，每一小格代表0.1mg。從投影屏上可直接讀出0.1-10mg以內(nèi)的數(shù)值。(6)天平箱為了天平在穩(wěn)定氣流中稱量及防塵、防潮，天平安裝在一個由木框和玻璃制成的天平箱內(nèi)，天平箱前邊和左右兩邊有門，前門一般在清理或修理天平時使用，左右兩側(cè)的門分別供取放樣品和砝碼用。天平箱固定在大理石板上，箱座下裝有三個支腳，后面的一個支腳固定不動，前面的兩個支腳可以上下調(diào)節(jié)，通過觀察天平內(nèi)的水平儀，使天平調(diào)節(jié)到水平狀態(tài)。3.使用方法分析天平是精密儀器，放在天平室里。天平室要保持干燥清潔。進入天平室后，對照天平號坐在自己需使用的天平前，按下述方法進行操作： (1)掀開防塵罩，將前、左、右三片疊放在天平箱上方。檢查天平是否正常：天平是否水平，稱盤是否潔凈，指數(shù)盤是否在“000”位，環(huán)碼有無脫落，吊耳是否錯位等。如天平內(nèi)或稱盤上不潔凈，應(yīng)用軟毛刷小心清掃。 (2)調(diào)節(jié)零點 接通電源，輕輕順時針旋轉(zhuǎn)升降樞，啟動天平，在光屏上即看到標(biāo)尺，標(biāo)尺停穩(wěn)后，光屏中央的黑線應(yīng)與標(biāo)尺中的“0”線重合，即為零點(天平空載時平衡點)。如不在零點，差距小時，可調(diào)節(jié)微動調(diào)節(jié)桿，移動屏的位置，調(diào)至零點；如差距大時，關(guān)閉天平，調(diào)節(jié)橫梁上的平衡螺絲，再開啟天平，反復(fù)調(diào)節(jié)，直至零點。若有困難，應(yīng)報告指導(dǎo)教師，由教師指導(dǎo)調(diào)節(jié)。3)稱量 零點調(diào)好后，關(guān)閉天平。把稱量物通常放在左稱盤中央，關(guān)閉左門；打開右門，根據(jù)估計的稱量物的質(zhì)量，把相應(yīng)質(zhì)量的砝碼放入右盤中央，然后將天平升降樞半打開，觀察標(biāo)尺移動方向(標(biāo)尺迅速往哪邊跑，哪邊就重)，以判斷所加砝碼是否合適并確定如何調(diào)整。當(dāng)調(diào)整到兩邊相關(guān)的質(zhì)量小于1g時，應(yīng)關(guān)好右門，再依次調(diào)整100mg組和10mg組環(huán)碼，每次均從中間量開始調(diào)節(jié)，即使用“減半加減碼”的順序加減砝碼，可迅速找到物體的質(zhì)量范圍。調(diào)節(jié)環(huán)碼至10mg以后，完全啟動天平，準備讀數(shù)。稱量過程中必須注意以下事項：稱量未知物的質(zhì)量時，一般要在臺秤上粗稱。這樣不僅可以加快稱量速度，同時可保護分析天平的刀口。加減砝碼的順序是：由大到小，依次調(diào)定。在取、放稱量物或加減砝碼時(包括環(huán)碼)，必須關(guān)閉天平。啟動開關(guān)旋鈕時，一定要緩慢均勻，避免天平劇烈擺動。這樣可以保護天平刀口不致受損。稱量物和砝碼必須放在稱盤中央，避免稱盤左右擺動。不能稱量過冷或過熱的物體，以免引起空氣對流，使稱量的結(jié)果不準確。稱取具腐蝕性、易揮發(fā)物體時，必須放在密閉容器內(nèi)稱量。同一實驗中，所有的稱量要使用同一架天平，以減少稱量的系統(tǒng)誤差。天平稱量不能超過最大載重，以免損壞天平。砝碼盒中的砝碼必須用鑷子夾取，不可用手直接拿取，以免沾污砝碼。砝碼只能放在天平稱盤上或砝碼盒內(nèi)，不得隨意亂放。在使用機械加碼旋鈕時，要輕輕逐格旋轉(zhuǎn)，避免環(huán)碼脫落。 (4)讀數(shù) 砝碼與環(huán)碼調(diào)定后，關(guān)閉天平門，待標(biāo)尺在投影屏上停穩(wěn)后再讀數(shù)，及時在記錄本上記下數(shù)據(jù)。砝碼、環(huán)碼的質(zhì)量加標(biāo)尺讀數(shù)(均以克計)即為被稱物質(zhì)量。讀數(shù)完畢，應(yīng)立即關(guān)閉天平。(5)復(fù)原 稱量完畢，取出被稱物放到指定位置，砝碼放回盒內(nèi)，指數(shù)盤退回到“000”位，關(guān)閉兩側(cè)門，蓋上防塵罩。登記，教師簽字，凳子放回原處，然后離開天平室。4.稱量方法 (1)直接法天平零點調(diào)好以后，關(guān)閉天平，把被稱物用一干凈的紙條套住(也可采用戴一次性手套、專用手套、用鑷子或鉗子等方法)，放在天平左稱盤中央，調(diào)整砝碼使天平平衡，所得讀數(shù)即為被稱物的質(zhì)量。這種方法適合于稱量潔凈干燥的器皿、棒狀或塊狀的金屬及其他整塊的不易潮解或升華的固體樣品。 (2)固定質(zhì)量稱量法此法用于稱取指定質(zhì)量的試樣。適合于稱取本身不宜吸水，并在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定的細?；蚍勰钤嚇?，其手續(xù)如下：先稱出容器(如表面皿、鋁勺、硫酸紙)的質(zhì)量?；?qū)⑻炱降淖笥覂煞Q盤中放上大小相等，質(zhì)量相近的兩個表面皿，若質(zhì)量相差太大，可將輕的表面皿放在右盤，在右盤中添加適量玻璃碎片，使天平平衡，調(diào)節(jié)零點(左盤的表面皿用后及時清洗，烘干，放置天平上備用)。然后加入固定質(zhì)量的砝碼于右盤中，再用牛角勺將試樣慢慢加入盛放試樣的表面皿(或其它器皿、硫酸紙)中。開始加樣時，天平應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。少量加樣后，判斷加入的量距指定的質(zhì)量差多少。用牛角匙逐漸加入試樣，半開天平進行稱重。當(dāng)所加試樣與指定質(zhì)量相差不到10mg時，完全打開天平，極其小心地將盛有試樣的牛角勺伸向左稱盤的容器上方約2-3cm處，勺的另一端頂在掌心上，用拇指、中指及掌心拿穩(wěn)牛角勺，并用食指輕彈勺柄，將試樣慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必須十分仔細，若不慎多加了試樣，只能關(guān)閉升降樞，用牛角匙取出多余的試樣，再重復(fù)上述操作直到符合要求為止。然后，取出表面皿，將試樣直接轉(zhuǎn)入接受器。 (3)差減(遞減)稱量法即稱取試樣的量是由兩次稱量之差而求得。此法比較簡便、快速、準確，在化學(xué)實驗中常用來稱取待測樣品和基準物，是最常用的一種稱量法。它與上述兩種方法不同，稱取樣品的質(zhì)量只要控制在一定要求范圍內(nèi)即可。操作手續(xù)如下：用手拿住表面皿的邊沿，連同放在上面的稱量瓶一起從干燥器里取出。用小紙片夾住稱量瓶，打開瓶蓋，將稍多于需要量的試樣用牛角匙加入稱量瓶(在臺秤上粗稱)，蓋上瓶蓋，用清潔的紙條疊成約1厘米寬的紙帶套在稱量瓶上，左手拿住紙帶尾部把稱量瓶放到天平左盤的正中位置，選取適量的砝碼放在右盤上使之平衡，稱出稱量瓶加試樣的準確質(zhì)量(準確到0.1mg)，記下讀數(shù)設(shè)為w1g。關(guān)閉天平，將右盤砝碼或環(huán)碼減去需稱量的最小值。左手仍用紙帶將稱量瓶從稱盤上拿到接受器上方，右手用紙片夾住瓶蓋柄打開瓶蓋，瓶蓋不能離開接受器上方。將瓶身慢慢向下傾斜，并用瓶蓋輕輕敲擊瓶口，使試樣慢慢落入容器內(nèi)，不要把試樣撒在容器外。當(dāng)估計傾出的試樣已接近所要求的質(zhì)量時(可從體積上估計)，慢慢將稱量瓶豎起，用蓋輕輕敲瓶口，使粘附在瓶口上部的試樣落入瓶內(nèi)，然后蓋好瓶蓋，將稱量瓶再放回天平左盤上稱量。若左邊重，則需重新敲擊，若左邊輕，則不能再敲，需準確稱取其質(zhì)量，設(shè)此時質(zhì)量為w2g。則倒入接受器中的質(zhì)量為(w1-w2)g。按上述方法連續(xù)操作，可稱取多份試樣。四、實驗步驟1.將大小相等、質(zhì)量相近的兩干燥潔凈的表面皿分別放在分析天平的左右稱盤上，調(diào)節(jié)天平零點。若兩者質(zhì)量相差較大，可將較輕的表面皿放在右盤，加入適量的碎玻璃片，調(diào)至天平零點。(兩表面皿放在天平上備用。左盤的表面皿用后隨時清洗，烘干)2.加500mg的環(huán)碼。3.用藥匙將試樣慢慢加到左盤表面皿中央，直到平衡在零點。此時所稱試樣應(yīng)為500mg，即0.5000g。五、思考題1.如何調(diào)節(jié)分析天平的零點?2.稱量時，規(guī)定左盤放稱量物，右盤放砝碼，為什么?3.為什么在使用分析天平時，凡是要觸動天平梁的動作均應(yīng)在關(guān)閉升降樞，架起天平梁后進行?快速開、關(guān)升降樞會造成什么結(jié)果?4.何謂固定稱量法?稱量時(右盤已加砝碼)，若屏幕中標(biāo)牌向右移動，是需繼續(xù)加樣還是減樣?實驗三 分析天平稱量(二)差減稱量法一、實驗?zāi)康?.進一步掌握分析天平的使用方法。2.學(xué)會差減稱量法。3.學(xué)會準確、簡明地記錄實驗原始數(shù)據(jù)，學(xué)會正確運用有效數(shù)字。二、儀器與試劑臺秤、分析天平(TG-328B)、錐形瓶、稱量瓶。鄰苯二甲酸氫鉀(s)(A.R.)三、實驗步驟1.預(yù)習(xí)實驗五內(nèi)容，計算標(biāo)定0.1molL1NaOH溶液25mL，需稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。2.準確稱取0.40.6g鄰苯二甲酸氫鉀三份。1)取一只潔凈、干燥的稱量瓶，先在臺秤上粗稱其質(zhì)量，加入1.8g左右的鄰苯二甲酸氫鉀，后在分析天平上準確稱量(準確至0.1mg)，記下質(zhì)量為W1g。2)從稱量瓶中小心傾斜輕敲出0.40.6g(約整個試樣體積的1/4)鄰苯二甲酸氫鉀試樣于一潔凈的250mL錐形瓶中，并準確稱出稱量瓶和剩余試樣的質(zhì)量w2g。(W1W2)即為第一份試樣的質(zhì)量。3)再從稱量瓶中傾斜輕敲出第二份試樣于第二只錐形瓶中，稱出稱量瓶和剩余試樣的質(zhì)量W3g，則(W2W3)即為第二份試樣的質(zhì)量。4)重復(fù)3)操作，稱出第三份試樣。將錐形瓶用紙封口，編上號，記錄所裝試樣的質(zhì)量。此鄰苯二甲酸氫鉀供實驗五標(biāo)定NaOH溶液用。四、思考題1.稱量的方法有幾種?什么情況下應(yīng)用差減稱量法?2.取用砝碼為什么應(yīng)按一定的順序?怎樣才能快速地稱出物體的準確質(zhì)量?3.稱量結(jié)果應(yīng)記錄至幾位有效數(shù)字?實驗四 酸堿標(biāo)準溶液的配制及標(biāo)定一、實驗?zāi)康?.學(xué)會標(biāo)準溶液的配制方法，掌握標(biāo)定過程及原理。2.學(xué)會酸堿滴定管的基本操作，掌握滴定過程及指示劑選擇原則和變色原理。3.熟練掌握臺秤、量筒的操作。二、實驗原理標(biāo)準溶液是指已知準確濃度的溶液。其配制方法通常有兩種：直接法和標(biāo)定法。1.直接法準確稱取一定質(zhì)量的物質(zhì)經(jīng)溶解后定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可算出該標(biāo)準溶液的準確濃度。適用此方法配制標(biāo)準溶液的物質(zhì)必須是基準物質(zhì)。2.標(biāo)定法大多數(shù)物質(zhì)的標(biāo)準溶液不宜用直接法配制，可選用標(biāo)定法。即先配成近似所需濃度的溶液，再用基準物質(zhì)或已知準確濃度的標(biāo)準溶液標(biāo)定其準確濃度。HCl和NaOH標(biāo)準溶液在酸堿滴定中最常用，但由于濃鹽酸易揮發(fā)，NaOH固體易吸收空氣中的CO2和水蒸氣，故只能選用標(biāo)定法來配制。其濃度一般在0.011molL-1之間，通常配制0.1molL-1的溶液。常用標(biāo)定堿標(biāo)準溶液的基準物質(zhì)有鄰苯二甲酸氫鉀、草酸等。本實驗選用鄰苯二甲酸氫鉀作基準物質(zhì)，其反應(yīng)為：化學(xué)計量點時，溶液呈弱堿性(pH=9.20)，可選用酚酞作指示劑。常用于標(biāo)定酸的基準物質(zhì)有無水碳酸鈉和硼砂。其濃度還可通過與已知準確濃度的NaOH標(biāo)準溶液比較進行標(biāo)定。0.1molL-1HCl和0.1molL-1NaOH溶液的比較標(biāo)定是強酸強堿的滴定，化學(xué)計量點時pH=7.00，滴定突躍范圍比較大(pH=4.309.70)，因此，凡是變色范圍全部或部分落在突躍范圍內(nèi)的指示劑，如甲基橙、甲基紅、酚酞、甲基紅溴甲酚綠混合指示劑，都可用來指示終點。比較滴定中可以用酸溶液滴定堿溶液，也可用堿溶液滴定酸溶液。若用HCl溶液滴定NaOH溶液，選用甲基橙為指示劑。三、儀器與試劑臺秤、量筒(10mL)、燒杯、試劑瓶、酸式滴定管(50mL)、堿式滴定管(50mL)、錐形瓶(250mL)。濃鹽酸(A.R.)、NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示劑(0.2%乙醇溶液)、甲基橙指示劑(0.2%)、鄰苯二甲酸氫鉀(s)(A.R.)。四、實驗步驟1.酸堿標(biāo)準溶液的配制1)0.1molL-1HCl溶液的配制用潔凈量筒量取濃HCl約9mL(為什么?預(yù)習(xí)中應(yīng)計算)倒入1000mL試劑瓶中，用去離子水稀釋至1000mL，蓋上玻璃塞，充分搖勻。貼好標(biāo)簽，寫好試劑名稱，濃度(空一格，留待填寫準確濃度)、配制日期、班級、姓名等項。 2)0.1molL-1NaOH溶液的配制用臺秤迅速稱取4g NaOH固體(為什么?)于100mL小燒杯中，加約30mL無CO2的去離子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用去離子水稀釋至1000mL，搖勻后，用橡皮塞塞緊。貼好標(biāo)簽，備用。2.NaOH溶液濃度的標(biāo)定洗凈堿式滴定管，檢查不漏水后，用所配制的NaOH溶液潤洗23次，每次用量510mL，然后將堿液裝入滴定管中至“0”刻度線上，排除管尖的氣泡，調(diào)整液面至0.00刻度或零點稍下處，靜置1min后，精確讀取滴定管內(nèi)液面位置，并記錄在報告本上。用差減法準確稱取0.40.6g已烘干的鄰苯二甲酸氫鉀三份，分別放入三個已編號的250mL錐形瓶中，加2030mL水溶解(若不溶可稍加熱，冷卻后)，加入12滴酚酞指示劑，用0.1molL-1 NaOH溶液滴定至呈微紅色，半分鐘不褪色，即為終點。計算NaOH標(biāo)準溶液的濃度。3.HCl溶液濃度的標(biāo)定洗凈酸式滴定管，經(jīng)檢漏、潤洗、裝液、靜置等操作，備用。取250mL錐形瓶，洗凈后放在堿式滴定管下，由滴定管放出約20mL NaOH溶液于錐形瓶中，加入2滴0.2%甲基橙指示劑，用HCl溶液滴定。邊滴邊搖動錐形瓶，使溶液充分反應(yīng)。 待滴定近終點時，用去離子水沖洗在瓶壁上的酸或堿液，再繼續(xù)逐滴或半滴滴定至溶液恰好由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?，即為終點。若HCl過量，也可用NaOH返滴定，或再滴加NaOH溶液，仍以HCl溶液滴定至終點(可反復(fù)操作和觀察終點顏色)。讀取并記錄NaOH溶液和HCl溶液的精確體積，計算VNaOH/VHCl。平行做34次，計算平均結(jié)果和平均相對偏差，要求平均相對偏差不大于0.2%。思考題1.NaOH和HCl能否直接配制成標(biāo)準溶液?為什么?2.用臺秤稱取固體NaOH時，應(yīng)注意什么?3.溶解基準物質(zhì)的水的體積，是否需要準確?為什么?4.標(biāo)準溶液的濃度應(yīng)保留幾位有效數(shù)字?5.從滴定管中流出半滴溶液的操作要領(lǐng)是什么?6.標(biāo)定NaOH溶液，鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量是怎樣計算得來的?7.滴定管和移液管為什么要用溶液潤洗三遍?錐形瓶是否也要用溶液潤洗?實驗五 尿素中含氮量的測定一、實驗?zāi)康?.學(xué)會用甲醛法測定氮含量，掌握間接滴定的原理。2.學(xué)會NH4+的強化，掌握試樣消化操作。3.掌握容量瓶、移液管的正確操作。4.進一步熟悉分析天平的使用。二、實驗原理常用的含氮化肥有NH4Cl、(NH4)2SO4、NH4NO3、NH4HCO3和尿素等，其中NH4Cl、(NH4)2SO4和NH4NO3是強酸弱堿鹽。由于NH+的酸性太弱(Ka=5.610)，因此不能直接用NaOH標(biāo)準溶液滴定，但用甲醛法可以間接測定其含量。尿素通過處理也可以用甲醛法測定其含氮量。甲醛與NH4+作用，生成質(zhì)子化的六次甲基四胺(Ka=7.110)和H，其反應(yīng)如下：4NH+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H + 6H2O所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH標(biāo)準溶液滴定，采用酚酞作指示劑(為什么?)。三、儀器與試劑容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、錐形瓶(250mL)、堿式滴定管(50mL)尿素試樣(s)、濃硫酸、甲基紅指示劑(0.2%水溶液)、酚酞(0.2%乙醇溶液)、甲醛溶液(11)、NaOH(5molL和0.1molL標(biāo)準溶液)四、實驗步驟1.甲醛溶液的處理：取原裝甲醛(40%)的上層清液于燒杯中，用水稀釋一倍，加入12滴0.2%酚酞指示劑，用0.1molL-1NaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡紅色。2.尿素中含氮量的測定，準確稱取0.700.80g尿素試樣于小燒杯中，加入盡可能少的水洗下粘在燒杯內(nèi)壁上的尿素，加入6mL濃硫酸(18molL)，蓋上表面皿。在通風(fēng)櫥中，用小火加熱至CO2氣泡停止逸出而放出SO2白煙為止。取下冷卻，加水溶解，然后完全轉(zhuǎn)移于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取試液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入23滴甲基紅指示劑，滴加5molLNaOH溶液中和過量的硫酸，直至溶液紅色變?yōu)槲⒓t色，然后小心地滴加0.1molLNaOH溶液使溶液剛變成金黃色。加入15mL中和過的11甲醛溶液和12滴酚酞指示劑，靜置2min后，用0.1molNaOH標(biāo)準溶液滴定至溶液呈淡紅色持續(xù)半分鐘不褪色即為終點，記下讀數(shù)，計算試樣中氮的百分含量，以N%表示。平行測定三次，要求相對平均偏差不大于0.5%。附：化肥硫酸銨(NH4)2SO4中氮含量的測定1準確稱取1.62.0g(NH4)2SO4試樣于小燒杯中，用少量蒸餾水溶解，然后完全轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25.00mL上述試液于250mL錐形瓶中，加水20mL，加12滴甲基紅指示劑，溶液呈紅色，用0.1molLNaOH溶液中和至紅色轉(zhuǎn)變成金黃色；然后加入10mL已中和的11甲醛溶液和12滴酚酞指示劑，搖勻，靜置2min后，用0.1molLNaOH標(biāo)準溶液滴定至溶液呈淡紅色，持續(xù)半分鐘不褪色即為終點，記下讀數(shù)，計算試樣中氮的百分含量，以N%表示。平行測定三次，要求相對平均偏差不大于5%。思考題1.尿素為有機堿，為什么不能用標(biāo)準酸溶液直接滴定?尿素經(jīng)消化轉(zhuǎn)為NH4+，為什么能用NaOH溶液直接滴定?2.計算稱取試樣量的原則是什么?本實驗試樣量如何計算?3.中和甲醛和尿素消化液中的游離酸時，分別選用何種指示劑?為什么這樣選擇?4.NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法測定?NH4NO3中的含氮量如何計算?實驗六 混合堿的分析(雙指示劑法)一、實驗?zāi)康?.學(xué)會用雙指示劑法測定混合堿中各組分的含量，掌握酸堿分步滴定的原理。2.學(xué)會混合堿的總堿度測定方法及計算。3.進一步掌握酸式滴定管的使用，熟悉容量瓶、移液管的使用方法。二、實驗原理混合堿系指Na2CO3與NaHCO3或Na2CO3與NaOH等類似的混合物。測定各組分的含量時，可以在同一試液中分別用兩種不同的指示劑來指示終點進行測定，這種測定方法即“雙指示劑法”。若混合堿是由NaCO3和NaHCO3組成，先以酚酞作指示劑，用HCl標(biāo)準溶液滴定至溶液由紅色變成無色，這是第一個滴定終點，此時消耗的HCl溶液的體積記為V1(mL)，溶液中的滴定反應(yīng)為：Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl再加入甲基橙指示劑，滴定至溶液由黃色變成橙色，此時反應(yīng)為：NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2消耗的HCl的體積為V2(mL)。根據(jù)V1、V2值求算出試樣中Na2CO3,NaHCO3的含量。若混合堿為Na2CO3和NaOH的混合物，可以用上述同樣的方法滴定。若混合堿為未知組成的試樣，則可根據(jù)V1、V2的數(shù)據(jù)，確定試樣是由何種堿組成，算出試樣中各組分的百分含量。同時，可依據(jù)V1、V2的值計算混合堿的總堿度，用Na2O的質(zhì)量分數(shù)w(Na2O)表示。如果只要求測定總堿度，只需選用甲基橙指示劑(為什么)。三、儀器與試劑酸式滴定管(50mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、洗耳球、分析天平。0.1molLHCl標(biāo)準溶液、0.2%酚酞指示劑、0.2%甲基橙指示劑。四、實驗步驟1.試液的配制準確稱取混合堿試樣1.52.0g于小燒杯中，加30mL去離子水使其溶解，必要時適當(dāng)加熱。冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻。2.混合堿中各組分含量的測定準確移取25.00mL上述試液于錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準溶液滴定(邊滴加邊充分搖動，以免局部Na2CO3直接被滴至H2CO3(CO2和H2O)至溶液由紅色變?yōu)闊o色，此時即為第一個終點，記下所用HCl體積V1(用酚酞指示劑作終點時，最好以NaHCO3溶液滴入相等量指示劑作對照確定)。再加12滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl滴定溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為第二個終點，記下所用HCl溶液的體積V2。計算各組分的含量。測定相對平均偏差小于0.4%。附：混合堿總堿量的測定準確移取25.00mL上述試液于錐形瓶中，加入12滴甲基橙指示劑，用HCl標(biāo)準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點。計算混合堿的總堿度w(Na2O)。測定相對平均偏差小于0.4%。注釋測定混合堿中各組分的含量時，第一滴定終點是用酚酞作指示劑，由于突躍不大，使得終點時指示劑變色不敏銳，再加上酚酞是由紅色變?yōu)闊o色，不易觀察，故終點誤差較大。若采用甲酚紅百里酚藍混合指示劑，終點時由紫色變?yōu)槊倒寮t色，效果較好。思考題1.何謂“雙指示劑法”，混合堿的測定原理是什么?2.采用雙指示劑法測定混合堿時，在同一份溶液中測定，試判斷下列五種情況中混合堿的成分各是什么?1)V，V20； 2)V10，V2=0； 3)V1V2； 4)V1V2； 5V1=V23.用HCl滴定混合堿液時，將試液在空氣中放置一段時間后滴定，將會給測定結(jié)果帶來什么影響?若到達第一化學(xué)計算點前，滴定速度過快或搖動不均勻，對測定結(jié)果有何影響?實驗七 工業(yè)用水總硬度測定一、實驗?zāi)康?.學(xué)會用配位滴定法測定水的總硬度，掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特點。2.學(xué)會EDTA標(biāo)準溶液的配制、標(biāo)定及稀釋。3.學(xué)會KB指示劑、鉻黑T指示劑的使用及終點顏色變化的觀察，掌握配位滴定操作。二、實驗原理水的硬度主要由于水中含有鈣鹽和鎂鹽，其他金屬離子如鐵、鋁、錳、鋅等離子也形成硬度，但一般含量甚少，測定工業(yè)用水總硬度時可忽略不計。測定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg總量，然后換算為相應(yīng)的硬度單位。在要求不嚴格的分析中，EDTA溶液可用直接法配制，但通常采用間接法配制。標(biāo)定EDTA溶液 常用的基準物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MnSO47H2O、Ni、Pb等。為了減小系統(tǒng)誤差，本實驗中選用CaCO3為基準物，以KB為指示劑，進行標(biāo)定。用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{綠色即為終點。按國際標(biāo)準方法測定水的總硬度：在pH=10的NH3NH4Cl緩沖溶液中(為什么?)，以鉻黑T(EBT)為指示劑，用EDTA標(biāo)準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色即為終點。滴定過程反應(yīng)如下：滴定前： EBT + Mg= Mg-EBT (藍色) (紫紅色)滴定時： EDTA + Ca2+= Ca-EDTA (無色)EDTA + Mg2+= Mg-EDTA (無色)終點時:EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT (紫紅色) (藍色)到達計量點時，呈現(xiàn)指示劑的純藍色。若水樣中存在Fe3+，Al3+等微量雜質(zhì)時，可用三乙醇胺進行掩蔽，Cu+、Pb+、Zn+等重金屬離子可用Na2S或KCN掩蔽。水的硬度常以氧化鈣的量來表示。各國對水的硬度表示不同，我國沿用的硬度表示方法有兩種：一種以度()計，1硬度單位表示十萬份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，即1=10mgLCaO;另一種以CaOmmolL-1表示。經(jīng)過計算，每升水中含有1mmolCaO時，其硬度為5.6，硬度()計算公式為：硬度()= CEDTAVEDTAMCaOV水100。若要測定鈣硬度，可控制pH介于1213之間，選用鈣指示劑進行測定。鎂硬度可由總硬度減去鈣硬度求出。三、儀器與試劑臺秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、燒杯、試劑瓶、量筒(100mL)、表面皿。EDTA(s)(A.R.)、KB指示劑、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(11)、三乙醇胺(11)、NH3NH4Cl緩沖溶液(pH=10)、鉻黑T指示劑(0.05%)、鈣指示劑(s,與NaCl粉末1100混均)水樣。四、實驗步驟1.0.02molL-1EDTA標(biāo)準溶液的配制和標(biāo)定1)配制在臺秤上稱取4.0gEDTA于燒杯中，用少量水加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入500mL試劑瓶中加去離子水稀釋至500mL。長期放置時應(yīng)貯于聚乙烯瓶中。2)標(biāo)定準確稱取CaCO3基準物0.500.55g，置于100mL燒杯中，用少量水先潤濕，蓋上表面皿，慢慢滴加11HCl10mL，待其溶解后，用少量水洗表面皿及燒杯內(nèi)壁，洗滌液一同轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取25.00mLCa+溶液于250mL錐形瓶中，加入20mL氨性緩沖溶液，23滴KB指示劑。用0.02molL-1EDTA溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{綠色，即為終點。平行標(biāo)定三次，計算EDTA溶液的準確濃度。2.工業(yè)用水總硬度的測定取水樣100mL于250mL錐形瓶中，加入5mL11三乙醇胺(若水樣中含有重金屬離子，則加入1mL2%Na2S溶液掩蔽)，5mL氨性緩沖溶液，23滴鉻黑T(EBT)指示劑，0.005molL-1EDTA標(biāo)準溶液(用0.02molL-1EDTA標(biāo)準溶液稀釋)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色，即為終點。注意接近終點時應(yīng)慢滴多搖。平行測定三次，計算水的總硬度，以度()和mmolL-1兩種方法表示分析結(jié)果。附：鈣硬度和鎂硬度的測定取水樣100mL于250mL錐形瓶中，加入2mL 6molL-1NaOH溶液，搖勻，再加入0.01g鈣指示劑，搖勻后用0.005molL-1EDTA標(biāo)準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色即為終點。計算鈣硬度。由總硬度和鈣硬度求出鎂硬度。注釋鉻黑T與Mg2+顯色靈敏度高，與Ca2+顯色靈敏度低，當(dāng)水樣中Ca2+含量高而Mg2+很低時，得到不敏銳的終點，可采用KB混合指示劑。水樣中含鐵量超過10mgmL-1時用三乙醇胺掩蔽有困難，需用蒸餾水將水樣稀釋到Fe3+不超過10mgmL-1即可。思考題1.配制CaCO3溶液和EDTA溶液時，各采用何種天平稱量?為什么?2.鉻黑T指示劑是怎樣指示滴定終點的?3.以HCl溶液溶解CaCO3基準物質(zhì)時，操作中應(yīng)注意些什么?4.配位滴定中為什么要加入緩沖溶液?5.用EDTA法測定水的硬度時，哪些離子的存在有干擾?如何消除?6.配位滴定與酸堿滴定法相比，有哪些不同點?操作中應(yīng)注意哪些問題?實驗八 銅鹽中銅含量的測定一、實驗?zāi)康?.學(xué)會碘量法操作，掌握間接碘量法測定銅的原理和條件。2.學(xué)會Na2S2O3的配制、保存和標(biāo)定，掌握其標(biāo)定的原理和方法。3.學(xué)會淀粉指示劑的正確使用，了解其變色原理。4.掌握氧化還原滴定法的原理，熟悉其滴定條件和操作。二、實驗原理在弱酸性溶液中(pH=34)，Cu2+與過量I-作用生成難溶性的CuI沉淀和I2。其反應(yīng)式為2Cu2+4I- =2CuI+I2生成的I2可用Na2S2O3標(biāo)準溶液滴定，以淀粉溶液為指示劑，滴定至溶液的藍色剛好消失即為終點。滴定反應(yīng)為：I2+2S2O32-= S4O62- + 2I-由所消耗的Na2S2O3標(biāo)準溶液的體積及濃度即可求算出銅的含量。由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析結(jié)果偏低，為此可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入NH4SCN或KSCN使CuI(KSP=1.110-12)沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN(KSP=4.810)沉淀，釋放出被吸附的碘，從而提高測定結(jié)果的準確度。由于結(jié)晶的Na2S2O35H2O一般都含有少量雜質(zhì)，同時還易風(fēng)化及潮解，所以Na2S2O3標(biāo)準溶液不能用直接法配制，而應(yīng)采用標(biāo)定法配制。配制時，使用新煮沸后冷卻的蒸餾水并加入少量Na2CO3，以減少水中溶解的CO2，殺死水中的微生物，使溶液呈堿性，并放置暗處714天后標(biāo)定，以減少由于Na2S2O3的分解帶來的誤差，得到較穩(wěn)定的Na2S2O3溶液。Na2S2O3溶液的濃度可用K2Cr2O7作基準物標(biāo)定。 K2Cr2O7先與KI反應(yīng)析出I2：Cr2O7+6I-+14H+ =2Cr+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3標(biāo)準溶液滴定。此兩種滴定過程均采用的是間接碘量法。利用此法還可測定銅合金、礦石(銅礦)及農(nóng)藥等試樣中的銅。但必須設(shè)法防止其它能氧化I-離子的物質(zhì)(如NO3-、Fe等)的干擾。三、儀器與試劑分析天平、臺秤、堿式滴定管、錐形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、燒杯、碘量瓶(250mL)。K2Cr2O7(s)(A.R.)(于140電烘箱中干燥2h，貯于干燥器中、備用)、Na2S2O35H2O(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、KI(20%)，HCl(6molL)、淀粉溶液(0.5%)、CuSO45H2O(s)(A.R.)、H2SO4(1molL)、NH4SCN(10%)。四、實驗步驟1.0.1molL-1Na2S2O3溶液的配制用臺秤稱取11gNa2S2O3溶于剛煮沸并冷卻后的400mL蒸餾水中，加約0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，塞好瓶塞，于暗處放置一周后標(biāo)定。2.0.1molL-1Na2S2O3溶液的標(biāo)定1)0.2molL-1K2Cr2O7標(biāo)準溶液配制準確稱取已烘干的K2Cr2O71.31.4g于100mL小燒杯中，加約30mL去離子水溶液，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，充分搖勻，計算其準確濃度。2)標(biāo)定Na2S2O3溶液移取25.00mLK2Cr2O7標(biāo)準溶液于250mL碘量瓶中，加入20%KI溶液5mL，6molL-1HCl溶液5mL，加蓋搖勻，在暗處放置5min，待反應(yīng)完全，加入50mL水稀釋(為什么?)，用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至呈淺黃綠色，加入3mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色變?yōu)榱辆G色即為終點。記下消耗的Na2S2O3溶液的體積，計算Na2S2O3標(biāo)準溶液的濃度。平行測定三次。2.銅鹽中銅含量的測定準確稱取CuSO45H2O樣品56g，置于100mL燒杯中，加1mL 1molLH2SO4和少量去離子水溶解試樣，定量轉(zhuǎn)移于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取上述試液25.00mL置于250mL錐形瓶中，加1molL-1H2SO44mL，去離子水50mL，20%KI溶液5mL，立即用Na2S2O3標(biāo)準溶液滴定呈淺黃色。然后加入0.5%淀粉溶液3mL，繼續(xù)滴定至呈淺藍色，再加入10%NH4SCN溶液10mL，搖勻后溶液的藍色轉(zhuǎn)渾。繼續(xù)滴定到藍色剛好消失，此時溶液呈CuSCN的米色懸浮液即為滴定終點。根據(jù)所消耗Na2S2O3標(biāo)準溶液的體積，計算出銅的百分含量。平行測定三次。注釋若無碘量瓶，可用錐形瓶蓋上表面皿代替。淀粉溶液必須在接近終點時加入，否則易引起淀粉凝聚，而且吸附在淀粉上的I不易釋出，影響測定結(jié)果。滴定完了的溶液放置后會變藍色。那是由于光照可加速空氣氧化溶液中的I-生成少量的I2所致，酸度越大此反應(yīng)越快。如經(jīng)過510min后才變藍屬于正常；如很快而且又不斷變藍，則說明K2Cr2O7和KI的作用在滴定前進行得不完全，溶液稀釋得太早。遇到后者情況，實驗應(yīng)重做。 注意平行原則。KI做一份加一份。思考題1.在標(biāo)定過程中加入KI的目的何在?為什么不能直接標(biāo)定?2.要使Na2S2O3溶液的濃度比較穩(wěn)定，應(yīng)如何配制和保存?3.為什么碘量法測銅必須在弱酸性溶液中進行?4.淀粉指示劑和NH4SCN應(yīng)在什么情況下加入?為什么?5.在碘量法測定銅含量時，能否用鹽酸或硝酸代替硫酸進行酸化?為什么?實驗九 葡萄糖含量的測定碘量法一、實驗?zāi)康?.學(xué)會間接碘量法測定葡萄糖含量的方法原理，進一步掌握返滴定法技能。2.學(xué)會I2標(biāo)準溶液的配制與標(biāo)定。3.進一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定時體積的正確讀法。二、實驗原理I2與NaOH作用可生成次碘酸鈉(NaIO)，次碘酸鈉可將葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化為羧基。未與葡萄糖作用的次碘酸鈉在堿性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，當(dāng)酸化時NaIO3又恢復(fù)成I2析出，用Na2S2O3標(biāo)準溶液滴定析出的I2，從而可計算出葡萄糖的含量。涉及到的反應(yīng)如下：1) I2與NaOH作用生成NaIO和NaI：I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O2) C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6 + IO- = C6H12O7 + I-總反應(yīng)式為：I2 + C6H12O6 + 2OH- = C6H12O7 + 2I- + H2O3) 未與葡萄糖作用的NaIO在堿性溶液中歧化成NaI和NaIO3：3IO- = IO3- + 2I-4) 在酸性條件下，NaIO3又恢復(fù)成I2析出：IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O5) 用Na2S2O3滴定析出的I2I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-因為1mol葡萄糖與1molI2作用，而1molIO-可產(chǎn)生1molI2從而可以測定出葡萄糖的含量。三、儀器與試劑分析天平、臺秤、燒杯、酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、錐形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)I2(s)(A.R.)、KI(s)(A.R.)、Na2S2O3(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、K2Cr2O7(s)(A.R.，于140電烘箱中干燥2h，貯于干燥器中備用)、KI(20%)、HCl(6molL)、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(2molL)、葡萄糖試樣(0.05%)。四、實驗步驟1.0.05molL-1I2標(biāo)準溶液的配制在臺秤上稱取碘(預(yù)先磨細)3.2g，碘化鉀6g，放入250mL燒杯中，加去離子水約20mL，用玻棒充分攪拌使I2完全溶解后，用去離子水稀釋至250mL，混勻后貯存于棕色細口瓶中，放置暗處。實驗時為簡便起見，亦可按下述步驟進行：吸取已知準確濃度的0.5molL-1I2標(biāo)準溶液25.00mL，稀釋定容至250mL，或濃度約0.5molL-1I2溶液40mL，稀釋至400mL后標(biāo)定。2.0.05molL-1I2溶液的標(biāo)定1) 0.1molL-1Na2S2O3標(biāo)準溶液的配制與標(biāo)定。2) I2溶液與Na2S2O3標(biāo)準溶液的比較滴定。從堿式滴定管中放出25.00mLNa2S2O3標(biāo)準溶液于250mL錐形瓶中，加入50mL去離子水，2mL 0.5%淀粉溶液，用待標(biāo)定的碘溶液滴定溶液呈藍色半分鐘不褪，即為終點。平行測定三次，由Na2S2O3的濃度和I2與Na2S2O3溶液的體積比，計算出I2溶液的濃度。3.葡萄糖含量的測定移取25.00mL葡萄糖試液于碘量瓶中，從酸式滴定管中加入25.00mL I2標(biāo)準溶液。一邊搖動，一邊緩慢加入2molL-1NaOH溶液，直至溶液呈淺黃色。將碘量瓶加塞放置1015min后，加2mL 6molL-1HCl使成酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定藍色消失即為終點。平行測定三次，計算試樣中葡萄糖的含量(以gL-1表示)，要求相對平均偏差小于0.3%。注釋一定要待I2完全溶解后再轉(zhuǎn)移。做完實驗后，剩余的I2溶液應(yīng)倒入回收瓶中