透射電子顯微鏡.ppt

1、材料顯微結(jié)構(gòu)分析方法,清華大學(xué)研究生課程,VIII. 透 射 電 子 顯 微 鏡,一. 透射電鏡結(jié)構(gòu)原理,電子光學(xué)系統(tǒng) ；,自動(dòng)操作程度控制及數(shù)據(jù)處理微機(jī)系統(tǒng)。,真空系統(tǒng) 104106乇；,供電系統(tǒng)，高壓穩(wěn)定度；,VIII. 透 射 電 子 顯 微 鏡,電子光學(xué)系統(tǒng)：,電子照明系統(tǒng) (電子槍，會(huì)聚鏡系統(tǒng)）,2. 試樣室,3. 成像放大系統(tǒng),4. 圖象記錄裝置,電子光學(xué)系統(tǒng)：,電子照明系統(tǒng),*電子槍：,*會(huì)聚鏡系統(tǒng)：,第一會(huì)聚鏡：,第二會(huì)聚鏡：,會(huì)聚光欄：,會(huì)聚光欄：,(電子槍，會(huì)聚鏡系統(tǒng)）,10-5乇，以空氣鎖與試樣室隔開,控制 e 束照射區(qū)域及強(qiáng)度,強(qiáng)透鏡短焦距，縮小束徑,會(huì)聚在后焦面，,控

2、制 e 束發(fā)散及柱體中的氣體向電子槍區(qū)域擴(kuò)散。,弱透鏡，擴(kuò)束為2d，ED用，散焦減小孔徑角，平行束。,加上消像散器，可變50400m，降低球差，消除像散,2. 試樣室：,試樣裝入方式:,側(cè)入式，,可作較大傾斜,雙傾,平衡性稍差.,頂入式:,冷、熱臺(tái)，加壓、拉伸,不能作傾斜，平衡性好.,空氣鎖的保證換樣同時(shí)電鏡柱體的真空度。,3. 成象放大系統(tǒng)：,物鏡像平面中間鏡前焦面,物鏡后焦平面中間鏡前焦面(ED),中間鏡像平面投影鏡前焦面,物鏡,中間鏡,投影鏡,物鏡光欄：,襯度光欄：,選區(qū)光欄：,4. 圖象記錄裝置：,熒光屏,照像裝置,ob極靴進(jìn)口表面， 縮小孔徑角用。,ob后焦面上,可變。,ob像平面上

3、，可變 。,物鏡成像原理,衍射花樣成像,二. 顯微成像及衍射花樣成像原理 ：,襯度光欄,襯度光欄,選區(qū)光欄,選區(qū)光欄,物鏡,中間鏡,顯微成像,試樣,物鏡成像原理,顯微成像,衍射花樣成像,*選區(qū)電子衍射 ：微晶結(jié)構(gòu)及其形貌,如圖，僅希望觀察AA區(qū),試樣,物鏡,襯度光欄,選區(qū)光欄,c: 調(diào)節(jié)I中,使f中,顯微形貌觀察,a: 打開襯度光欄,b: 調(diào)節(jié)選區(qū)光闌尺寸，,使之等于Md。,觀察ED花樣,至 f中前焦=f物后焦,縮小襯度光欄至0級(jí)衍射,AA,三. 成像襯度,散射襯度：透過試樣不同部位時(shí)，散射與透射強(qiáng)度組成比例不同引起的反差 。,衍射襯度：透過試樣不同部位時(shí)，衍射與透射強(qiáng)度組成比例不同引起的反差

4、。,TEM襯度像：,鐵紅金圈結(jié)晶釉的表面形貌,復(fù) 型 像, 散射襯度,一次復(fù)型,二次復(fù)型,試樣,復(fù)型像,一次復(fù)型,二次復(fù)型,(互補(bǔ)),(原貌),對(duì)薄晶體,當(dāng)薄晶體中各部位(晶粒)符合Bragg條件不同時(shí)而產(chǎn)生的反差成為衍襯像。,衍襯像,?。嚎赏高^e 晶體：可衍射,各部位，即取向差：小角晶界，晶粒取向，缺陷近旁取向及晶面間距差等。,取向差：e 束為短的德布羅意波，對(duì)晶體可衍射，取向即為波與各位的差。,電子束散射能力強(qiáng)，所以ED強(qiáng)度XRD，幾個(gè)數(shù)量級(jí)，所以襯度大 。,* 明場(chǎng)像：,ID,I0-ID,晶體中(hkl)與入射e束成,衍射束與透射束聚焦在ob后焦面上 。,利用襯度光欄擋去,只有少數(shù)晶粒符

5、合Bragg呈暗像；,多數(shù)晶粒不符合Bragg呈不同亮度 。,操作 ：,僅讓I0-ID透射束成像。,符合Bragg方程 發(fā)生衍射ID。,ID,* 暗場(chǎng)像：,中心暗場(chǎng)像,旁軸暗場(chǎng)像,位錯(cuò)、攣晶、 電疇、共格相。,試樣,物鏡,襯度光欄,(1)傾斜電子束的方法。,(2)移動(dòng)襯度光欄的方法。,使符合Bragg方程 發(fā)生衍射的晶粒成像。,使符合Bragg方程 發(fā)生衍射的晶粒成像。,SrTiO3陶瓷 TEM暗場(chǎng)像,SrTiO3陶瓷 TEM明場(chǎng)像,0.9PMN-0.1PT中B位有序區(qū)明場(chǎng)像,0.9PMN-0.1PT中B位有序區(qū)暗場(chǎng)像,等厚條紋:厚度不同引起(孔洞、邊緣),ID高，可再次衍射。,試樣的厚度足以

6、使電子束反復(fù)散射,*條紋像：,試樣不同深度處對(duì)入射電子束 形成入射，衍射線強(qiáng)度交替變化。,強(qiáng) 度,衍射線強(qiáng)度,入射線強(qiáng)度,這個(gè)周期距離稱為消光距離d。,形成兩股相互交叉在入射、 衍射方向上的電子束，,d,AlN陶瓷的TEM顯微像,d,等厚條紋,等傾干涉條紋：,彎曲各部晶面與入射電子束不同，,*條紋像：,強(qiáng) 度,入射電子束,試樣彎曲(受熱或其他，薄片翹曲）,衍射情況不同所出現(xiàn)的干涉條紋。,符合Bragg條件不同，,AlN陶瓷的TEM顯微像,等傾干涉條紋,2,hkl,愛瓦爾德作圖法,2,2,當(dāng)晶體無限厚,四. 電子衍射,(hkl)* 在倒空間是一倒易點(diǎn),衍射峰窄小,不十分滿足Bragg條件，因?yàn)榫?/p>

7、體很薄，小于100埃，而Bragg公式是由無限厚晶體導(dǎo)出的。,愛氏球面幾乎可近似為一平面，因?yàn)閑束的德布羅意波長(zhǎng)很短，故1/極大，尤其是與,1. 薄晶體衍射原理,比。,愛瓦爾德作圖法：,反射球近乎是平面,所以，當(dāng)晶體很薄時(shí)，,為滿足愛氏作圖法原理，,顯然，倒易點(diǎn) (hkl)*應(yīng)該是具有一條倒易桿，,愛氏球(平)面才能與倒易桿相交發(fā)生衍射。,即存在,對(duì),的偏離：,近似結(jié)果：,干涉函數(shù),*偏離量值,與衍射強(qiáng)度關(guān)系，,當(dāng)晶體為薄晶體時(shí)，,N3N2、N1,干涉函數(shù)可簡(jiǎn)化為：,因?yàn)?sz 是一個(gè)很小的量，,所以，,那么，衍射強(qiáng)度,當(dāng)S在比2/t區(qū)間為小時(shí)，強(qiáng)度仍然很高，,1/t,桿與球面相截強(qiáng)度。,從符

8、合愛瓦爾德作圖法的意義上講，相當(dāng)于薄晶體的厚度方向(Z)倒易點(diǎn)陣的結(jié)點(diǎn)變成了“倒易桿”，,電子衍射原理：,l反射球面視為平面,反射球面可以與同一倒易面上的一組倒易結(jié)點(diǎn)相交，形成一個(gè)倒易平面倒易點(diǎn)分布的二維放大圖形。,l倒易點(diǎn)倒易桿,PMN-PT陶瓷 晶粒的ED花樣,電子衍射花樣特征及標(biāo)定：,l單晶：斑點(diǎn)花樣,反射球面可以與同一倒易面上的一組倒易結(jié)點(diǎn)相交，形成一個(gè)倒易平面倒易點(diǎn)分布的二維放大圖形。,電子衍射花樣特征：,l多晶體：環(huán)花樣 (同心圓),l玻璃：衍射葷環(huán),鐵鎳基合金內(nèi)的納米微晶區(qū) 的顯微像(左)及ED花樣(右),堇青石玻璃陶瓷粉體 的TEM圖像,堇青石玻璃陶瓷粉體的TEM圖像(a)及其

9、ED花樣(b),由Bragg公式:,1/,1/d,O,O*,O,L,R,2,薄(單)晶體電子衍射幾何：,愛氏球,薄晶體,即有：,由圖：,即：,L:,電子衍射幾何：,O,R,倒易桿,試樣至底片有效長(zhǎng)度,R:,斑點(diǎn)至底片中心距離,由：,O,R,那么：,由底片測(cè)出R，若已知L，可求d 。,所以 e 束入射方向約等于由衍射晶面組成的晶帶的晶帶軸。,換言之，只有那些與e束入射方向 為晶帶軸所組成的晶帶才能參與衍射。,晶帶定理：,因?yàn)楫?dāng)很小時(shí)，e 束與衍射的晶面幾乎是平行的,由結(jié)晶學(xué)知識(shí)，已知由兩個(gè)不共方向的倒易矢量即可確定一個(gè)倒易點(diǎn)陣，,為兩條不共方向、 相鄰的最短矢量。,那么：,O*,因此，衍射矢量之

10、間有一定內(nèi)在聯(lián)系，滿足一定的關(guān)系：,滿足關(guān)系：,(1),(2),若,和,由：,(1),(2),另有(3),O*,(4)任意確定某衍射點(diǎn)1的(hkl)；,#薄晶(單)體電子衍射花樣標(biāo)定步驟：,(1)測(cè)量各衍射點(diǎn)與中心點(diǎn)之距離 R ;,(2)求各衍射點(diǎn)的 ;,(3)對(duì)照J(rèn)CPDS卡試標(biāo)出各點(diǎn)的hkl；,R1,O*,R3,R2,hkl,(5)用組成最小平行四邊形，試標(biāo)另2、3點(diǎn)的(hkl)；,之夾角，與Cos的求值比較、驗(yàn)正標(biāo)定結(jié)果的正確性；,(7)按指數(shù)沿一定方向整數(shù)增大，標(biāo)出其余各衍射點(diǎn)的(hkl)；,(8)用,1(hkl),R1,O*,2,3,(220),(110),(6)測(cè)量,求晶帶軸,電子衍射花樣標(biāo)定：,鐵鎳基合金中鐵素體區(qū)內(nèi) AlNi金屬間化合物析出物的ED分析,SrTiO3陶瓷的HTEM晶格條紋像,H-Nb2O5的HTEM晶格像,二. 以下是一篇科技論文對(duì)銀納米線材料的實(shí)驗(yàn)分析，右上圖是銀納米線的TEM觀察，圖左上角為其ED分析；右下圖是多種形態(tài)納米銀的XRD分析。作者由此得到以下一些結(jié)論