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1、一、 儀器的認(rèn)識(shí)1. 可加熱儀器2.計(jì)量?jī)x器(1)(2)(3)(4)3.分離、提純儀器儀器圖形與名稱主要用途使用方法和注意事項(xiàng)(1)向小口容器中轉(zhuǎn)移液體(2)加濾紙后,可過(guò)濾液體(1)制作過(guò)濾器時(shí),濾紙緊貼漏斗壁,用水潤(rùn)濕,注意不得留有氣泡(2)濾紙低于漏斗邊緣,液體低于濾紙邊緣(1)用于隨時(shí)添加液體(2)萃取、分液(1)注意活塞不得滲漏(2)分離液體時(shí),下層液體由下口流出,上層液體由上口倒出除去氣體中的雜質(zhì)(1)一般選擇與雜質(zhì)氣體反應(yīng)的試劑作吸收液(2)裝入液體量不宜超過(guò)容積的2/3(3)氣體的流向?yàn)椋洪L(zhǎng)進(jìn)短出用于干燥或吸收某些氣體,干燥劑為粒狀、常用無(wú)水CaCl2、堿石灰(1)注意干燥劑或

2、吸收劑的選擇(2)一般為大口進(jìn)氣,小口出氣常用于分離沸點(diǎn)相差較大的互溶液體混合物冷卻水的流向應(yīng)下進(jìn)上出二、工業(yè)生產(chǎn)流程主線與核心 原料預(yù)處理除雜、凈化產(chǎn)品分離提純反應(yīng)條件控制原料循環(huán)利用排放物的無(wú)害化處理三、物質(zhì)制備類工藝流程題先是確定要制備什么物質(zhì),從題干或問(wèn)題中獲取有用信息,了解產(chǎn)品的性質(zhì)(具有某些特殊性質(zhì)的產(chǎn)物,要采取必要的措施來(lái)避免在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生其它雜質(zhì),比如:產(chǎn)品受熱易分解,可能要低溫烘干、減壓烘干、減壓蒸發(fā)等);分析流程中的每一步驟,從幾個(gè)方面了解流程:反應(yīng)物是什么?反應(yīng)方程式是什么?該反應(yīng)造成了什么后果?對(duì)制造產(chǎn)品有什么作用?從問(wèn)題中獲取信息,幫助解題。標(biāo)準(zhǔn)化問(wèn)題要標(biāo)準(zhǔn)化回答。

3、題目中的信息往往是制備該物質(zhì)的關(guān)鍵所在。產(chǎn)物如果具有某些特殊性質(zhì),則要采取必要的措施來(lái)避免在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生其它雜質(zhì)。如:如果在制備過(guò)程中出現(xiàn)一些受熱易分解的物質(zhì)或產(chǎn)物,則要注意對(duì)溫度的控制。如果產(chǎn)物是一種會(huì)水解的鹽,且水解產(chǎn)物中有揮發(fā)性的酸產(chǎn)生時(shí),則要加相對(duì)應(yīng)的酸來(lái)防止水解。如:制備FeCl3、AlCl3、MgCl2、Cu(NO3)2等物質(zhì)時(shí),要蒸干其溶液得到固體溶質(zhì)時(shí),都要加相應(yīng)的酸或在酸性氣流中干燥來(lái)防止它水解,否則得到的產(chǎn)物分別是Fe2O3、Al2O3、MgO、CuO;而像Al2(SO4)3、NaAlO2、Na2CO3等鹽溶液,雖然也發(fā)生水解,但產(chǎn)物中Al(OH)3、H2SO4、NaHC

4、O3、NaOH都不是揮發(fā)性物質(zhì),在蒸發(fā)時(shí),抑制了鹽的水解,最后得到的還是溶質(zhì)本身。如果產(chǎn)物是一種強(qiáng)的氧化劑或強(qiáng)的還原劑,則要防止它們發(fā)生氧化還原的物質(zhì),如:含F(xiàn)e2+、SO32-等離子的物質(zhì),則要防止與氧化性強(qiáng)的物質(zhì)接觸。如果產(chǎn)物是一種易吸收空氣中的CO2或水(潮解或發(fā)生反應(yīng))而變質(zhì)的物質(zhì)(如NaOH固體等物質(zhì)),則要注意防止在制備過(guò)程中對(duì)CO2或水的除去,也要防止空氣中的CO2或水進(jìn)入裝置中。如果題目中出現(xiàn)了包括產(chǎn)物在內(nèi)的各種物質(zhì)的溶解度信息,則要注意對(duì)比它們的溶解度隨溫度升高而改變的情況,根據(jù)它們的不同變化,找出合適的分離方法。四、工業(yè)流程題中常用的關(guān)鍵詞(1)原料處理階段的常見(jiàn)考點(diǎn)與常見(jiàn)

5、名詞原材料:礦樣(明礬石、孔雀石、蛇紋石、大理石、鋰輝石、黃銅礦、錳礦、高嶺土,燒渣),合金(含鐵廢銅),藥片(補(bǔ)血?jiǎng)?,海水(污水)灼燒(煅燒):原料的預(yù)處理,不易轉(zhuǎn)化的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為容易提取的物質(zhì): 如海帶中提取碘溶解:通常用酸溶。如用硫酸、鹽酸、濃硫酸等煅燒:如煅燒高嶺土改變結(jié)構(gòu),使一些物質(zhì)能溶解。并使一些雜質(zhì)高溫下氧化、分解研磨:適用于有機(jī)物的提取 如蘋(píng)果中維生素C的測(cè)定等酸:溶解、去氧化物(膜)、調(diào)節(jié)pH促進(jìn)水解(沉淀)堿:去油污,去鋁片氧化膜,溶解鋁、二氧化硅,調(diào)節(jié)pH促進(jìn)水解(沉淀)氧化劑:氧化某物質(zhì),轉(zhuǎn)化為易于被除去(沉淀)的離子氧化物:調(diào)節(jié)pH促進(jìn)水解(沉淀)控制pH值:促進(jìn)某離

6、子水解,使其沉淀,利于過(guò)濾分離煮沸:促進(jìn)水解,聚沉后利于過(guò)濾分離;除去溶解在溶液中的氣體,如氧氣趁熱過(guò)濾:減少結(jié)晶損失;提高純度 (2)分離提純階段的常見(jiàn)考點(diǎn)調(diào)pH值除雜例如:已知下列物質(zhì)開(kāi)始沉淀和沉淀完全時(shí)的pH 如下表所示物質(zhì)開(kāi)始沉淀沉淀完全Fe(OH)32.73.7Fe(OH)27.69.6Mn(OH)28.39.8問(wèn)題:若要除去Mn2溶液中含有的Fe2,應(yīng)該怎樣做?提示:先用氧化劑把Fe2氧化為Fe3,再調(diào)溶液的pH到3.7。調(diào)節(jié)pH所需的物質(zhì)一般應(yīng)滿足兩點(diǎn):能與H反應(yīng),使溶液pH值增大;不引入新雜質(zhì)。例如:若要除去Cu2溶液中混有的Fe3,可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)

7、2CO3等物質(zhì)來(lái)調(diào)節(jié)溶液的pH值。試劑除雜:加入某種試劑,使雜質(zhì)離子變?yōu)槌恋沓ゼ訜幔杭涌旆磻?yīng)速率或促進(jìn)平衡向某個(gè)方向移動(dòng)如果在制備過(guò)程中出現(xiàn)一些受熱易分解的物質(zhì)或產(chǎn)物,則要注意對(duì)溫度的控制。如:侯德榜制堿中的NaHCO3;還有如H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(濃)等物質(zhì)。降溫:防止某物質(zhì)在高溫時(shí)會(huì)溶解(或分解)、為使化學(xué)平衡向著題目要求的方向移動(dòng)趁熱過(guò)濾:防止某物質(zhì)降溫時(shí)會(huì)析出冰水洗滌:洗去晶體表面的雜質(zhì)離子,并減少晶體在洗滌過(guò)程中的溶解損耗鹽析加無(wú)機(jī)鹽使溶質(zhì)的溶解度降低而析出五、高頻問(wèn)題:1、(09廣東)“浸出”步驟中,為提高鎂的浸出率,可采取的措施有:答:

8、適當(dāng)提高反應(yīng)溫度、增加浸出時(shí)間,加入過(guò)量硫酸,邊加硫酸邊攪拌2、(11廣一模)如何提高吸收液和SO2反應(yīng)速率:答:適當(dāng)提高溫度、增大吸收液或NaClO3的濃度、增大SO2與吸收液的接觸面積或攪拌3、從溶液中得到晶體:答:蒸發(fā)濃縮-冷卻結(jié)晶-過(guò)濾-洗滌-干燥4、過(guò)濾用到的三個(gè)玻璃儀器:答:普通漏斗、玻璃棒、燒杯5、過(guò)濾后濾液仍然渾濁的可能的操作原因:答:玻璃棒下端靠在濾紙的單層處,導(dǎo)致濾紙破損;漏斗中液面高于濾紙邊緣6、沉淀洗滌操作:答:往漏斗中(工業(yè)上改為往過(guò)濾器中)加入蒸餾水至浸沒(méi)沉淀,待水自然流下后,重復(fù)以上操作2-3次7、檢驗(yàn)沉淀Fe(OH)3是否洗滌干凈(含SO42-):答:取最后一次

9、洗滌液,加入BaCl2溶液,若有白色沉淀則說(shuō)明未洗滌干凈,若無(wú)白色沉淀則說(shuō)明洗滌干凈8、如何從MgCl26H2O中得到無(wú)水MgCl2:答:在干燥的HCl氣流中加熱,干燥的HCl氣流中抑制了MgCl2的水解,且?guī)ё進(jìn)gCl26H2O受熱產(chǎn)生的水汽9、直接加熱MgCl26H2O易得到Mg(OH)Cl的方程式;加熱LnCl36H2O生成LnOCl的方程式10、CuCl2中混有Fe3+加何種試劑調(diào)pH值:答:CuO、Cu(OH)2、CuCO3、Cu2(OH)2CO3。原因:加CuO消耗溶液中的H+的,促進(jìn)Fe3+的水解,生成Fe(OH)3沉淀析出11、調(diào)pH值使得Cu2+(4.7-6.2)中的Fe3+

10、(2.13.2)沉淀,pH值范圍是:答:3.24.7。原因:調(diào)節(jié)溶液的pH值至3.24.7,使Fe3+全部以Fe(OH)3沉淀的形式析出而Cu2+不沉淀,且不會(huì)引入新雜質(zhì)12、產(chǎn)品進(jìn)一步提純的操作:答:重結(jié)晶13、趁熱過(guò)濾的原因即操作:答:減少過(guò)濾時(shí)間、保持過(guò)濾溫度,防止雜質(zhì)析出;操作:已預(yù)熱的布氏漏斗趁熱抽濾14、水浴加熱的好處:答:受熱均勻,溫度可控,且溫度不超過(guò)10015、減壓蒸發(fā)(小心烘干):答:常壓蒸發(fā)溫度過(guò)高,易分解;或者減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度,可以防止分解16、Mg(OH)2沉淀中混有Ca(OH)2應(yīng)怎樣除去:答:加入MgCl2溶液,充分?jǐn)嚢瑁^(guò)濾,沉淀用蒸餾水水洗滌17、蒸發(fā)濃

11、縮用到的主要儀器有 、 、燒杯、酒精燈等答:蒸發(fā)皿、玻璃棒。還有取蒸發(fā)皿用坩堝鉗18、不用其它試劑,檢查NH4Cl產(chǎn)品是否純凈的方法及操作是:答:加熱法;取少量氯化銨產(chǎn)品于試管底部,加熱,若試管底部無(wú)殘留物,表明氯化銨產(chǎn)品純凈19、檢驗(yàn)NH4的方法是:答:取少許,加入NaOH溶液后加熱,生成的氣體能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍(lán)。(注意方法與操作的差別)20、過(guò)濾的沉淀欲稱重之前的操作:答:過(guò)濾,洗滌,干燥,(在干燥器中)冷卻,稱重21、“趁熱過(guò)濾”后,有時(shí)先往濾液中加入少量水,加熱至沸,然后再“冷卻結(jié)晶”:答:稀釋溶液,防止降溫過(guò)程中析出,提高產(chǎn)品的純度22、苯甲酸的重結(jié)晶中粗苯甲酸全部溶解后,再

12、加入少量蒸餾水的目的:答:為了減少趁熱過(guò)濾過(guò)程中損失苯甲酸,一般再加入少量蒸餾水23、加NaCl固體減低了過(guò)碳酸鈉的溶解度,原因:答:Na+濃度顯著增加抑止了過(guò)碳酸鈉的溶解24、檢驗(yàn)Fe(OH)3是否沉淀完全的試驗(yàn)操作是:答:取少量上層清液或過(guò)濾后的濾液,滴加幾滴KSCN溶液,若不出現(xiàn)血紅色,則表明Fe(OH)3 沉淀完全。/25、檢驗(yàn)濾液中是否含有Fe3+的操作是:滴入少量KSCN溶液,若出現(xiàn)血紅色,則證明有Fe3+)(或加NaOH,根據(jù)情況而定)六、常見(jiàn)文字?jǐn)⑹鎏茁?、洗滌沉淀:往漏斗中加入蒸餾水至浸沒(méi)沉淀,待水自然流下后,重復(fù)以上操作2-3次。2、從溶液中得到晶體:蒸發(fā)濃縮-冷卻結(jié)晶-過(guò)

13、濾-(洗滌)。結(jié)晶應(yīng)注意:(1)當(dāng)溶液是單一溶質(zhì)時(shí)所得晶體不帶結(jié)晶水(如NaCl、KNO3):蒸發(fā)、結(jié)晶所得晶體帶結(jié)晶水(如CuSO4.5H2O等):蒸發(fā)濃縮(至有晶膜出現(xiàn)),冷卻結(jié)晶,過(guò)濾(2)當(dāng)溶液中有兩種或以上溶質(zhì)時(shí)要得到溶解度受溫度影響小的溶質(zhì):濃縮(結(jié)晶),趁熱過(guò)濾趁熱過(guò)濾目的:減少結(jié)晶損失;提高純度要得到溶解度受溫度影響大的:蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶,過(guò)濾七、【例題】例1:碳酸鈉是造紙、玻璃、紡織、制革等行業(yè)的重要原料。工業(yè)碳酸鈉(純度約98)中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl和SO42等雜質(zhì),提純工藝路線如下:已知碳酸鈉的溶解度(S)隨溫度變化的曲線如右上圖圖所示:回答下列問(wèn)題:

14、(1)濾渣的主要成分為_(kāi)。(2)“趁熱過(guò)濾”的原因是_。(3)若在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行“趁熱過(guò)濾”,可采取的措施是_(寫(xiě)出1種)。(4)若“母液”循環(huán)使用,可能出現(xiàn)的問(wèn)題及其原因是_。(5)已知:Na2CO310H2O(s)Na2CO3(s)+10H2O(g) H1 +532.36 kJmol1Na2CO310H2O(s)Na2CO3H2O(s)+9H2O(g) H2 +473.63 kJmol1寫(xiě)出Na2CO3H2O脫水反應(yīng)的熱化學(xué)方程式_。例2:工業(yè)制備高錳酸鉀是錳的重要化合物和常用的氧化劑。工業(yè)上用軟錳礦制備高錳酸鉀的一種工藝流程如上圖。(1)KMnO4稀溶液是一種常用的消毒劑。其消毒原理與下列物

15、質(zhì)相同的是_(填代號(hào))。a、84消毒液(NaClO溶液) b、雙氧水 c、二氧化硫 d、75%酒精(2)高錳酸鉀保存在棕色試劑瓶,下列試劑保存不需要棕色試劑瓶的是_(填代號(hào))。a、濃硝酸 b、硝酸銀 c、氯水 d、燒堿(3)上述流程中可以循環(huán)使用的物質(zhì)有_、_ (寫(xiě)化學(xué)式)。(4)若不考慮物質(zhì)循環(huán)與制備過(guò)程中的損失,則1 mol MnO2可制得 mol KMnO4。(5)該生產(chǎn)中需要純凈的CO2氣體。若實(shí)驗(yàn)室要制備純凈的CO2,所需試劑最好選擇(選填代號(hào))。 a、石灰石 b、稀HCl c、稀H2SO4 d、純堿(6)操作的名稱是_;操作根據(jù)KMnO4和K2CO3兩物質(zhì)在_ (填性質(zhì))上的差異,

16、采用_ (填操作步驟)、趁熱過(guò)濾得到KMnO4粗晶體。例3:實(shí)驗(yàn)室以氯化鉀和硝酸鈉為原料制備硝酸鉀的實(shí)驗(yàn)流程如下:硝酸鉀等四種物質(zhì)的溶解度隨溫度變化如右圖所示?;卮鹣铝袉?wèn)題:(1)為了加速固體溶解,可采取的措施是: 。(2)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸發(fā)濃縮操作時(shí),將蒸發(fā)皿置于鐵圈上,用酒精燈加熱。取用蒸發(fā)皿應(yīng)使用_(填儀器的名稱),為了防止液滴飛濺,進(jìn)行的操作是_ 。(3)“趁熱過(guò)濾”操作中,濾渣的主要成分是 (填化學(xué)式) 。(4)“趁熱過(guò)濾”后,有時(shí)先往濾液中加入少量水,加熱至沸,然后再“冷卻結(jié)晶”,目的是_。(5)制得的KNO3產(chǎn)品中常含NaCl,進(jìn)一步提純的方法是_ ?!纠?】答案:(1)濾渣的主要成分為Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3。 (2) 使析出的晶體為Na2CO3H2O,防止因溫度過(guò)低而析出Na2CO310H2O晶體,令后續(xù)的加熱脫水耗時(shí)長(zhǎng)。(3)用已預(yù)熱的布氏漏斗趁熱抽濾。 (4)溶解時(shí)有大量沉淀生成,使Na2CO3損耗且產(chǎn)物Na2CO3混有雜質(zhì);原因:“母液”中,

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