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文檔簡介
1、實驗8 亞鐵鹽中鐵含量的測定,一、實驗目的,1掌握K2Cr2O7標準溶液的配制; 2掌握有汞法測定亞鐵鹽中鐵含量的原理及步驟。,二、實驗原理,2 Fe3+ SnCl42-+2Cl-=2Fe2+ SnCl62- SnCl42-+2HgCl2= SnCl62-+ Hg2Cl2(白) 6Fe2+ Cr2O72-+14H+=6Fe3+2 Cr3+7H2O 磷酸:1) 降低了Fe3+/Fe2+電對電位,使達化學計量點的電位突躍范圍增大,為0.621.05V,二苯胺磺酸鈉較好的在突躍范圍內顯色,從而使Fe2+被完全滴定; 2) 加入磷酸,可以與Fe3+(黃色)反應生成Fe(HPO4)2-,而消除終點時顏色
2、影響。,三、實驗內容,1K2Cr2O7標準溶液的配制 準確稱取K2Cr2O7基準試劑1.21.3g于燒杯中,加適量水溶解后定量轉移250mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,計算其準確濃度。,2試樣溶解及預處理 準確稱取亞鐵鹽試樣0.91.0g于250mL錐形瓶中,少量水潤濕,加入5mL6mol/LHCl溶液,蓋上表面皿,加熱近沸至試樣溶解完全,此時溶液略顯黃色,用少量沖洗表面皿和燒杯內壁,趁熱用滴管小心滴加SnCl2(不可太快,防止Fe2+還原)34滴,邊滴邊搖,滴完后,加入20mL左右水,流水冷卻溶液至室溫后,立即一次加入10mL HgCl2溶液,靜置23min,使反應完全。,3鐵鹽中鐵的測定 將上述已處理好的試液加水稀釋至150mL(稀釋的目的: a.減弱Cr3+顏色; b.防止溶液酸度過大, 加入15mL硫磷混酸,56滴二苯胺磺酸鈉,立即用K2Cr2O7標準溶液滴定溶液呈穩(wěn)定的紫色,即為終點。記錄下K2Cr2O7標準溶液所消耗的體積,平行測定三次
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