實驗一 磺胺醋酰鈉.ppt

1、實驗一 磺胺醋酰鈉的合成,一、目的要求,1. 通過磺胺醋酰鈉的合成，了解用控制pH、溫度等反應條件純化產品的方法。 2. 加深對磺胺類藥物一般理化性質的認識。,二、實驗原理,磺胺醋酰鈉用于治療結膜炎、沙眼及其它眼部感染?；前反柞ｂc化學名為N-(4-氨基苯基)-磺?；?乙酰胺鈉-水合物，化學結構式為：,磺胺醋酰鈉為白色結晶性粉末；無臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。合成路線如下：,三、實驗方法（一）磺胺醋酰的制備,（1）在250 mL三頸瓶中加入磁力攪拌子，然后搭裝置(磁力攪拌)，接上回流冷凝管，通水(下進上出)。 （2）往上述三頸瓶中加入磺胺13 g， 22.5%NaOH 16mL，開動

2、攪拌，水浴逐漸升溫至5055 ，攪拌溶解樣品。 （3）待磺胺溶解后，加入醋酐4 mL，5min后加入77% NaOH 2.5mL。 （4）5min后將8 mL醋酐和8 mL 77% NaOH以每次2 mL交替加入，每次間隔2-3 min，始終維持反應液pH 1214，加料期間反應溫度維持在5055。 （5）加料完畢繼續(xù)保持此溫度攪拌反應30 min，反應液應該是無色透明。,（6）反應完畢，停止攪拌，將反應液傾入250 mL燒杯中，加蒸餾水5 mL稀釋，邊攪拌邊用濃鹽酸（大概2.5 mL）調至pH 7，冷水冷卻10min，抽濾除去未反應的原料磺胺。 （7）濾液轉移至燒杯，邊攪拌邊用濃鹽酸（大概1

3、0 mL）調至pH 45（精密試紙），有固體析出，冷水冷卻10min，抽濾，抽干，得白色粉末，稱重，*60%得實際重量m1。,（8）用3倍量（3 mL / g）10% 鹽酸（大概25-30 mL）溶解得到的白色粉末，不時攪拌，盡量使單乙酰物成鹽酸鹽溶解，放置30 min，抽濾除不溶物。 （9）濾液用40% NaOH調至pH 5 （精密試紙）， 析出磺胺醋酰粗品，冷水冷卻10min，抽濾，壓干，稱重，*60%得實際重量m2。 （10）濾餅重結晶：濾餅用8倍量（8 mL / g）蒸餾水加熱溶解產品，趁熱過濾，濾液冷水冷卻10min ，慢慢析出磺胺醋酰結晶。抽濾，抽干，稱重，*60%得實際重量m3。

4、,（二）磺胺醋酰鈉的制備,（11）將磺胺醋酰精品置于100 mL燒杯中，以少量水浸濕后，于熱水浴上加熱至90，用滴管滴加計算量的20%NaOH至固體恰好溶解，pH78，放冷，析出結晶，抽濾（用丙酮或無水乙醇轉移），抽干，稱重，*60%得實際重量m4。,注釋:,1. 在反應過程中交替加料很重要，以使反應液始終保持一定的pH值（pH 1213）。 2. 按實驗步驟嚴格控制每步反應的pH值，以利于除去雜質。,3. 將磺胺醋酰制成鈉鹽時，應嚴格控制20% NaOH溶液的用量，按計算量滴加。,由計算可知需2.3 g NaOH，即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。因磺胺醋酰鈉水溶性大，由磺胺醋酰制備其鈉鹽時若20% NaOH的量多于計算量，則損失很大。必要時可加少量丙酮，以使磺胺醋酰鈉析出。,思考題：,1. 酰化液處理的過程中，pH 7時析出的固體是什么？pH 5時析出的固體是什么？10% 鹽酸中的不溶