高效液相色譜儀器維護(hù)和保養(yǎng)

1、高效液相色譜儀的維護(hù)和溶劑過濾頭的清洗。取下過濾頭，將其放入裝有硝酸溶液(1:4，體積/體積)的燒杯中，超聲清洗15分鐘；2.取出后，用蒸餾水超聲清洗10分鐘；3.用吸球吹出過濾頭中的液體；4.用蒸餾水超聲清洗10分鐘；5.用吸球吹掉過濾頭中的水；6.將過濾頭重新插入溶劑瓶(注意在正常相系統(tǒng)中干燥過濾頭)、過程、何時使用在線脫氣器以及脫氣器的操作。標(biāo)準(zhǔn)脫氣器每個通道的容積為12毫升。建議以5毫升/分鐘的速度排出液體6分鐘以上。微脫氣器各通道容積為1毫升，建議以2毫升/分鐘的速度排液5分鐘。千萬不要用5毫升/分鐘來排出液體。注意當(dāng)使用在線脫氣器時，棕色溶劑玻璃瓶將避免藻類生長。務(wù)必過濾溶劑，防止

2、其中的顆粒永久堵塞毛細(xì)管。避免使用下列可能腐蝕鋼材的溶劑：堿金屬鹵化物及其酸性溶液(如碘化鋰、氯化鉀等)。)。高濃度無機(jī)酸，如硝酸和硫酸?？赡芎羞^氧化物的色譜純醚(如THF醚、二惡烷和二丙醚)。使用前必須用干氧化鋁過濾以除去過氧化物。含有強(qiáng)絡(luò)合劑(如乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸)的溶液。四氯化碳和2-異丙醇或四氫呋喃的混合溶液。防止溶劑或溶劑瓶內(nèi)的藻類生長堵塞溶劑過濾器的污染將縮短溶劑過濾器的使用壽命并影響泵的運(yùn)行。在水性溶劑或磷酸鹽緩沖液(pH4至7)中尤其如此。以下建議將延長溶劑過濾器的使用壽命，并保持泵運(yùn)行。使用無菌溶劑瓶減緩藻類生長。建議使用新制備的流動相，尤其是水溶劑或鹽緩沖液，時間

3、不超過兩天。如果應(yīng)用允許，在溶劑中加入0.00010.001M疊氮化鈉。避免將溶劑瓶暴露在陽光直射下。用氬氣替換流動相中的空氣。在線除氣器的日常維護(hù)和故障診斷，在線除氣器的日常維護(hù)和故障診斷，檢查溶劑過濾器是否擰開除氣器的出口或比例閥的入口管道，并使液位高于出口30cm。此時，溶劑將由于重力而流出。當(dāng)脫氣器或溶劑過濾頭堵塞時，溶劑將不會順利流出。檢查過濾器是否變色，暫時取下過濾器，檢查色譜柱前的壓力是否正常，清洗溶劑過濾器，從瓶頭組件上取下堵塞的溶劑過濾器。用水沖洗殘留溶劑，然后將過濾器浸泡在含有濃硝酸(35)的燒杯中一小時。用二次蒸餾水徹底沖洗過濾器。建議不要使用超聲波清洗機(jī)進(jìn)行清洗。重新安

4、裝過濾器。建議定期清洗溶劑過濾器和溶劑瓶，至少每三個月清洗一次。注意：不要使用沒有溶劑過濾器的系統(tǒng)，這可能會嚴(yán)重堵塞系統(tǒng)。在線除氣器的日常維護(hù)。1.如何簡單判斷脫氣器脫氣是否正常？2.如何簡單判斷脫氣腔或溶劑過濾頭是否堵塞？在線除氣器的日常維護(hù)，問題？1.如何簡單判斷脫氣器脫氣是否正常？打開清洗閥，將泵的流量設(shè)定為2毫升/分鐘，短時間提升當(dāng)前使用的溶劑瓶中的溶劑過濾頭，此時，溶劑輸送管中會產(chǎn)生一個短氣泡。放下過濾頭，讓氣泡通過除氣器。如果除氣器正常，氣泡應(yīng)該消失或收縮。2.如何簡單判斷脫氣腔或溶劑過濾頭是否堵塞？關(guān)閉泵，旋下脫氣器出口管或比例閥入口管。此時，溶劑將由于重力而流出。當(dāng)脫氣器或溶劑

5、過濾頭堵塞時，溶劑將不會順利流出。安捷倫1100泵頭結(jié)構(gòu)圖，帶密封清洗的泵頭結(jié)構(gòu)圖，如何更換溶劑出口過濾器，安捷倫四元二元/單元泵的日常維護(hù)，嚴(yán)重污染的溶劑出口過濾器，安捷倫四元二元/單元泵的日常維護(hù)，如何更換活塞桿密封圈，安捷倫qu的日常維護(hù)但是在梯度閥的混合點(diǎn)，重力會導(dǎo)致鹽粒沉淀。通常，閥門的A通道用于水相/鹽溶液，而泵的B通道用于有機(jī)溶劑。如果使用這種配置，鹽將會回落到鹽溶液中并被溶解。當(dāng)泵在不同的配置中使用時(例如，D-鹽溶液、A-有機(jī)溶劑)，鹽可能會落入有機(jī)溶劑中，從而導(dǎo)致問題。當(dāng)在Agilent 1100四元泵中使用鹽溶液和有機(jī)溶劑時，建議將鹽溶液連接到下部端口，將有機(jī)溶劑連接到上

6、部梯度端口。優(yōu)選地，有機(jī)溶劑通道在鹽溶液通道的正上方。建議定期用水清洗所有MCGV管道，以清除閥門端口上可能的鹽沉積物。定期維護(hù)四元二元/單元泵，并更好地使用四元泵將裝有溶劑瓶的溶劑箱放在泵上(或更高)。在四元泵上使用鹽溶液或有機(jī)溶劑時，建議將鹽溶液連接到底部的梯度閥口，將有機(jī)溶劑連接到頂部的梯度閥口。有機(jī)通道優(yōu)選在鹽溶液通道上方。建議定期用水清洗所有MCGV水道，以去除可能在閥口沉淀的鹽晶體。在操作泵之前，用至少兩個容積沖洗真空脫氣器(標(biāo)準(zhǔn)脫氣器為30毫升，微型脫氣器為10毫升)，特別是當(dāng)泵關(guān)閉一段時間(例如，一夜)且通道中使用揮發(fā)性混合溶劑時。防止溶劑過濾器堵塞和滋生細(xì)菌。當(dāng)過濾器表面有黑

7、色或黃色污染層時，表示過濾器堵塞。請立即清洗或更換。定期檢查排水閥的濾芯。檢查方法：擰開排水閥，以水為流動相，流速為5毫升/分鐘，壓力大于10巴時立即更換。四元二元/單元泵的日常維護(hù)、泵的使用說明、泵的更好使用當(dāng)使用低流量(不高于0.2毫升/分鐘)時，檢查所有1/16英寸接頭是否泄漏(通過壓力測試或泄漏測試)。每當(dāng)更換泵墊圈時，應(yīng)更換排水閥的濾芯。更換活塞墊圈時，檢查活塞桿上是否有劃痕。刮傷的活塞會導(dǎo)致輕微泄漏，并降低墊片的使用壽命。刮傷的活塞應(yīng)盡快更換。當(dāng)使用緩沖溶液時，在關(guān)閉泵之前用水沖洗系統(tǒng)。當(dāng)需要長時間使用濃度為0.1摩爾或更高的緩沖溶液時，最好使用墊片清洗附件，以減少墊片和活塞桿的磨

8、損。更換活塞墊片后，應(yīng)按照墊片安裝程序進(jìn)行磨合，但磨合不適用于正相墊片。泵的使用，當(dāng)泵頭裝有沖洗附件時，因?yàn)楦郊灿袎|圈，這將增加活塞桿運(yùn)動的阻力。因此，在啟動泵之前，使用10異丙醇，并將其流速調(diào)節(jié)至約20滴/分鐘，以使溶液流過沖洗裝置。異丙醇有助于降低水的表面張力，并具有抗菌作用。不要使用其他溶劑。當(dāng)泵頭配有不帶開口10異丙醇的沖洗附件時，墊圈和活塞桿的壽命將會縮短。泵的使用、墊片磨合運(yùn)轉(zhuǎn)：1。使用異丙醇作為溶劑，將其管道直接連接到主動閥。2.將阻尼管連接到排水閥的出口，并將阻尼管的另一端放入廢液瓶。3.打開排水閥，用異丙醇以2毫升/分鐘的流速沖洗系統(tǒng)10分鐘。4.關(guān)閉排水閥，設(shè)定流量使壓力

9、達(dá)到350巴，并保持系統(tǒng)在此壓力下15分鐘。5.關(guān)閉泵，慢慢打開排水閥釋放壓力，重新連接管道，然后沖洗系統(tǒng)中的異丙醇。請注意，該操作僅適用于反相墊片，而正相墊片只能承受200巴的壓力，因此該操作會損壞墊片。5重新連接色譜柱，并設(shè)置合適的流速。當(dāng)流動相流出色譜柱體積的約30倍且檢測器基線平衡后，更換流動相，并更換可混溶的流動相。1.將新的流動相放入儲液瓶中，2。打開排氣閥，啟動泵，使新的流動相從入口閥3的出口流出約20毫升。關(guān)閉排氣閥，然后拆下進(jìn)樣閥和色譜柱之間的連接端，用小容器將其放在進(jìn)樣閥的出口處。4啟動恒流泵，讓流動相從進(jìn)樣閥出口流出約10毫升，用緩沖液替換流動相，1用水替換色譜系統(tǒng)中的緩

10、沖液，2用含量在10%范圍內(nèi)的溶劑清洗色譜柱中的鹽，3用新的流動相替換水或清洗色譜柱溶劑，流程圖，檢測器使用和日常維護(hù)的注意事項(xiàng)，使用可變波長紫外檢測器的注意事項(xiàng)。如果流動池被污染，可以通過以下方法處理。不連接色譜柱，用高純水沖洗20分鐘，然后用5硝酸沖洗2小時，最后用高純水沖洗至流出液呈中性。如果上述方法失敗，有必要更換流動池的檢測窗口。上述處理方法也適用于流動池。檢測器的注意事項(xiàng)和日常維護(hù)、熒光檢測器的注意事項(xiàng)和日常維護(hù)。由于流動相在流動池中停留時間較長，藻類會生長，藻類會產(chǎn)生熒光，因此可以加入有機(jī)溶劑，如乙腈或甲醇。如果懷疑流動池被污染，可通過以下步驟進(jìn)行清潔：1 .用雙蒸水沖洗30分鐘

11、以上；2.用注射器向流動池中注入65%硝酸，并在流動池中放置約1小時。(注意，為了防止過壓，請慢慢注入。3)用雙蒸水沖洗。高效液相色譜日常維護(hù)總結(jié)，定期清洗溶劑過濾頭(將其浸泡在35%濃硝酸中1小時，不要使用超聲波清洗)，并通過0.45um或更小孔徑的過濾器過濾。如果使用過濾膜，請注意有機(jī)膜和水膜的區(qū)別(聚四氟乙烯可用于所有溶劑)。根據(jù)情況更換清洗閥中的在線過濾器頭(清洗閥打開，純水為5毫升/分鐘，如果壓力超過10巴，請更換。)注意清洗在線除氣器和比例閥，特別是長時間使用水相或緩沖鹽的通道。用純水沖洗，然后用甲醇沖洗。您可以打開凈化閥，使用5毫升/分鐘的流速。當(dāng)污染嚴(yán)重時，可以用異丙醇清洗。一

12、般過程，如a:緩沖液b:meoh c:水d:ch3cn分析：A:B:D=20:30:50清洗：C 100% 30分鐘，B 100% 30分鐘，如果安裝了密封清洗組件，在啟動泵之前，是否使用緩沖鹽。當(dāng)在正相色譜和反相色譜之間切換時，應(yīng)使用IPA轉(zhuǎn)換，并且正相應(yīng)使用很長時間。最好在取樣前過濾樣品。如果樣本量太小，可以適當(dāng)升高注射針的位置。當(dāng)流動相ph值大于9.5或小于2.3時，應(yīng)使用tefzel轉(zhuǎn)子密封圈更換進(jìn)樣閥。注意不同檢測器流動池的耐壓性，盡量避免使用pH9.5的流動相。為防止流動池的應(yīng)時窗腐蝕，避免使用可能結(jié)晶的流動相，并防止流動池堵塞vwd 40 bardad 120 barwd 120

13、 barFLD 20 barrid5 brrid，fld將始終是最后一個注意不同制造商接頭問題的檢測器，以防止色譜柱和接頭的泄漏或損壞，日常維護(hù)HPLC，HPLC的常見色譜柱接頭，0.130英寸。、0.090英寸。0.170英寸。世偉洛克、沃特斯、帕克、Rheodyne、瓦爾科、緊張、0.01首先擰開排水閥，使用純水作為流動相，并將流速設(shè)置為5ml/min。如果壓力超過10巴，首先更換排水閥的濾芯。2如果排水閥的濾芯沒有堵塞，取下色譜柱，然后用一個或兩個端口更換色譜柱，以1毫升/分鐘的流速用水作為流動相。通常，壓力不會超過20巴，否則系統(tǒng)可能會堵塞。3如果上述壓力超過20巴，我們可以遵循從后向

14、前的原則，也就是說，首先將連接管接頭移至流通池中。泵啟動后，如果壓力正常，流動池被堵塞。如果仍然不正常，也可以將該管道的另一端拆除。泵啟動后，觀察壓力。同樣，我們可以找到堵塞物。易堵塞的地方：流通池的進(jìn)水管；自動取樣器的針和針座；柱溫箱，高效液相色譜故障診斷，系統(tǒng)壓力過低，不穩(wěn)定或無流量。首先，擰開排水閥，設(shè)定流速為12毫升/分鐘，然后啟動泵，觀察是否有液體流動。如果有，仔細(xì)觀察液體流動是否有反吸現(xiàn)象。如果用量筒測量流量的準(zhǔn)確度不確定。如果上面沒有液體流動，或者流速不允許，大多數(shù)都是主動閥芯或主動閥故障，或者泵有嚴(yán)重的液體泄漏。如何粗略判斷主動閥或其閥芯的故障？可采用以下方法：泵運(yùn)行時，用手指

15、輕輕捏活動體，正常活動閥能感覺到節(jié)律性搏動；如果沒有，則主動閥有問題。如果是，可以取出主動閥的閥芯進(jìn)行超聲波清洗；如果仍然有問題，可以更換閥芯。小心不要將整個主動閥置于超聲波清洗中，否則會損壞主動閥。如果上述流量準(zhǔn)確，但擰緊排水閥后壓力不穩(wěn)定，請仔細(xì)檢查是否有泄漏。(通常，泄漏處：每個接口包括色譜柱、泵、進(jìn)樣閥等。)。高效液相色譜故障診斷，保留時間不穩(wěn)定。首先，觀察停留時間是否有規(guī)律地變化，同時觀察壓力是否穩(wěn)定。如果壓力穩(wěn)定，保留時間有規(guī)律地變化，大多數(shù)色譜柱就不能很好地平衡，尤其是含有鹽的流動相，需要很長時間才能平衡。如果壓力穩(wěn)定，停留時間變化不規(guī)律，請檢查溶劑過濾頭和真空室是否堵塞。重新平衡色譜柱足夠長的時間。如果仍然不好，請用另一個色譜柱更換。如果壓力不穩(wěn)定，請檢查導(dǎo)致壓力不穩(wěn)定的因素，如泄漏、排水時間不足、鹽濃度過高導(dǎo)致鹽析、主動閥比例閥內(nèi)部泄漏等。高效液相色譜故障診斷，峰面積重現(xiàn)性不好。首先，觀察壓力是否穩(wěn)定，峰面積是否有規(guī)律地變化。如果壓力不穩(wěn)定，請檢查導(dǎo)致壓力不穩(wěn)定的因素，如泄漏、排水時間不足、鹽