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文檔簡介
1、選區(qū)電子衍射SAED,-選區(qū)電子衍射圖形的標(biāo)定,2,電子衍射是指入射電子和結(jié)晶作用后彈性散射的電子,由于其波動性,產(chǎn)生相互干涉作用,在某一方向增強(qiáng),在某一方向減弱的現(xiàn)象。 電子衍射,低能電子衍射:的電子能量低,加速電壓只有10500 V,主要用于表面的結(jié)構(gòu)分析,高能電子衍射:的高能電子衍射的電子能量高,加速電壓一般在100 kV以上,透射電子顯微鏡是高能電子在相干散射變強(qiáng)的方向上產(chǎn)生電子衍射束。 能量高低:3、3、3表明,電子衍射廣泛應(yīng)用于材料科學(xué),主要用于材料的物相和結(jié)構(gòu)分析、晶體取向的確定和晶體缺陷及其結(jié)晶學(xué)特征三個方面。 電子衍射和x射線衍射的異同點(diǎn)電子衍射的原理與x射線衍射的原理基本相
2、似,根據(jù)電子束作用單元的尺寸,可分為原子引起的電子束散射、單電池引起的電子束散射、單晶引起的電子束散射。 原子對電子的散射還包括原子核和核外電子兩部分的散射。 這和原子對x射線的散射不同。 原子中只有核外電子向x射線散射,原子核對x射線的散射與自身質(zhì)量的平方成反比,原子對電子的散射強(qiáng)度遠(yuǎn)高于電子的散射,與4、x射線的衍射同樣,電子衍射也有衍射的方向和強(qiáng)度,但電子衍射束的強(qiáng)度一般較強(qiáng),衍射的目的是微區(qū)域的結(jié)構(gòu)分析衍射強(qiáng)度在x射線的衍射分析中發(fā)揮著非常重要的作用。 另外,電子衍射的方向與x射線相同,確定為布拉格方程:5,當(dāng)電子波的波長小于兩倍的平面間隔時,將產(chǎn)生衍射。 常見晶體的晶面間距都在0.
3、2 0. 4 nm之間,電子波的波長一般為0. 00251 0.00370 nm,所以電子束在晶體中衍射沒有問題。 另外,衍射的半角極小,一般在10-3 10-2 rad之間。 選區(qū)電子衍射(SAED,selectedareaelectrondiffraction )從選區(qū)形態(tài)觀察了電子衍射結(jié)構(gòu)分析與微觀領(lǐng)域的對應(yīng)性,實(shí)現(xiàn)了結(jié)晶樣品的形態(tài)特征和結(jié)晶學(xué)性質(zhì)的原位分析。 簡單地,通過經(jīng)由設(shè)置在物鏡平面上的選擇范圍中的條來選擇生成衍射的樣本區(qū)域,并且限制選擇范圍的大小,可以實(shí)現(xiàn)形態(tài)觀察和電子衍射的微觀對應(yīng)性。 的雙曲馀弦值。 選擇范圍電子衍射SAED的基本原理、選擇范圍電子衍射的基本原理如圖所示。
4、選擇范圍的光柵用于隔斷光柵孔以外的電子束,僅使與光柵孔內(nèi)的視野對應(yīng)的樣品微區(qū)域的成像電子束通過,在熒光屏上觀察的電子衍射圖案僅來源于選擇范圍內(nèi)的結(jié)晶的貢獻(xiàn)。 實(shí)際上,選擇范圍的形態(tài)觀察和電子衍射圖案不能完全對應(yīng),也就是說選擇范圍的衍射存在一定程度的誤差,選擇范圍以外的樣品結(jié)晶也對衍射圖案有貢獻(xiàn)。 選區(qū)不能太小. 太小的話誤差會變大。 相對于100kV的透射型電子顯微鏡,最小的選擇范圍衍射范圍約為0.5m,加速電壓為1000kV時,最小的選擇范圍可以達(dá)到0.1m,8,選擇范圍的電子衍射的操作: 1 )通過成像的操作方式精密地對焦物鏡,獲得清晰的形態(tài)像。 2 )插入被選擇的視場,并且使用適當(dāng)大小的選擇范圍欄來選擇它。 3 )減小中間反射鏡電流,使物鏡和物鏡的后焦點(diǎn)面重疊,轉(zhuǎn)移到衍射操作方式。 在現(xiàn)代的電子顯微鏡中,這個操作只要按下“衍射”按鈕就能自動進(jìn)行。 4 )拆下物鏡的光柵,能在熒光屏上顯示電子衍射圖案進(jìn)行觀察。 5 )需要拍攝記錄時,適當(dāng)減小第二聚光透鏡的電流,獲得更接近平行的電子束,減小衍射光斑尺寸。 選擇范圍電子衍射的正確性:1)物鏡球面像差的影響。 2 )物鏡聚焦的影響。、TiO2納米材料、結(jié)晶可視化軟件為CrystalMaker、crysta
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