氣相色譜法實驗報告

1、實驗五氣相色譜法實驗姓 名：張瑞芳學 號：2013E8003561147班 級：化院413班培養(yǎng)單位：上海高等研究院指導教師：李向軍組 別：2013年12月30日第二組氣相色譜法實驗一、 實驗目的1.了解氣相色譜儀的各部件的功能。2.加深理解氣相色譜的原理和應用。3.掌握氣相色譜分析的一般實驗方法。4.學會使用FID氣相色譜對未知物進行分析。二、 實驗原理1.氣相色譜法基本原理氣相色譜的流動向為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當多組分的混合樣品進入色譜柱后，由于吸附劑對每個組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時間后，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容

2、易被解吸下來，最先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。氣相色譜儀器框圖如圖1所示：圖1.氣相色譜儀器框圖儀器均由以下五個系統(tǒng)組成： 氣路、進樣、分離、溫度控制、檢測和記錄系統(tǒng)。2.氣相色譜法定性和定量分析原理在這種吸附色譜中常用流出曲線來描述樣品中各組分的濃度。也就是說，讓分離后的各組分譜帶的濃度變化輸入換能裝置中，轉變成電信號的變化。然后將電信號的變化輸入記錄器記錄下來，便得到如圖2的曲線。它表示組分進入檢測器后，檢測器所給出的信號隨時間變化的規(guī)律。它是柱內組分分離結果的反映，是

3、研究色譜分離過程機理的依據(jù)，也是定性和定量的依據(jù)。圖2.典型的色譜流動曲線3.FID的原理本次試驗所用的為氫火焰離子化檢測器(FID)，它是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳有機物在火焰中燃燒產生離子，在外加的電場作用下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流產生的電信號強度，檢測被色譜柱分離出的組分。三實驗試劑和儀器(1)試劑：甲醇、異丙醇、異丁醇(2)儀器：氣相色譜儀帶氫火焰離子化檢測器(GC-2014氣相色譜儀)； 氫-空發(fā)生器(SPH-300氫氣發(fā)生器)、氮氣鋼瓶； 色譜柱； 微量注射器。四實驗步驟1. 打開穩(wěn)定電源。2. 打開N2鋼瓶（減壓閥），以N2為載氣，開始通氣，檢漏；調整柱前壓約

4、為0.12MPa。3. 調節(jié)總流量為適當值(根據(jù)刻度的流量表測得)。4. 調節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量。5. 打開空氣、氮氣開關閥，調節(jié)空氣、氮氣流量為適當值。6. 根據(jù)實驗需要設置柱溫、進樣溫度和FID檢測器溫度。本實驗柱溫的初始溫度恒溫。氣化室及檢測器溫度設定，一般比柱溫高50100。7. 打開色譜工作站，設定相關參數(shù)。8. 待儀器穩(wěn)定后，進樣分析，注意進樣量，1 L左右。9. 峰記錄與處理，微機化后自動獲得積分面積、高、保留時間等數(shù)據(jù)。10. 實驗結束后首先調節(jié)柱溫到室溫，調節(jié)氫氣、空氣流量為零，隨后關閉氫-空發(fā)生器，待柱溫降到室溫后關閉色譜儀，最后將氮氣鋼瓶關閉。五數(shù)據(jù)記錄和處

5、理用氣相色譜法對未知混合物進行氣相色譜測定，可得其色譜圖如圖3所示：圖3.未知混合物的氣相色譜圖Peak#Ret.TimeAreaHeight22.3412386957162775232.6221451103937144.9將未知物與標準溶液對照，發(fā)現(xiàn)未知混合物的色譜圖與異丙醇和異丁醇的氣相色譜圖標準溶液相吻合，第一個峰：停留時間2.341與異丙醇接近，第二個峰停留時間2.622，與異丁醇接近?？赏茢嘣摶旌衔餅楫惐己彤惗〈嫉幕旌衔?。 (1)異丙醇圖4.異丙醇的氣相色譜圖Peak#Ret.TimeAreaHeight22.35956736813509001(2)異丁醇圖5.異丁醇的氣象色譜圖P

6、eak#Ret.TimeAreaHeight22.63128921901790486六思考與討論1.在氣相色譜儀中有單氣路和雙氣路之分，二者各有什么特點？答：氣相色譜儀中有單氣路和雙氣路之分一般是指熱導檢測器，熱導檢測器正常工作的時候，需要一路氣做比較氣，常稱作為參比氣，另外一路氣做樣品，這樣兩路氣同時有閥件獨立提供，兩路氣體在調節(jié)和使用時互不干擾，是并聯(lián)方式的氣路，這就是雙氣路。但在工作中，由于成本，氣路復雜性，樣品的復雜性等等眾多原因，在使用中，常常會將兩路氣體的流動串聯(lián)成單路流動，只有一路閥件控制兩路氣，這樣的作法，結果是損失了一些S值，但很多用戶所測含量是百分含量或者是千分含量，這樣對

7、結果就沒有影響了。2.在分析有機物時常采用氫火焰離子化檢測器，這是為什么？答：氫火焰離子化檢測器有很多優(yōu)點：靈敏度很高，比熱導檢測器的靈敏度高約103倍；檢出限低，可達10-12gS-1；火焰離子化檢測器能檢測大多數(shù)含碳有機化合物；死體積小，響應速度快，線性范圍也寬，可達106以上；而且結構不復雜，操作簡單，是目前應用最廣泛的色譜檢測器之一。3. 在色譜分析中，經(jīng)常會出現(xiàn)色譜峰不對稱的現(xiàn)象，除了進樣量的影響之外，還有什么其他影響因素？答：色譜峰的不對稱性來源于色譜過程本身，也有些來源于儀器。造成峰不對稱的原因有以下幾個：(1) 不完全分離：歪曲的峰形有時實際上是因為未分離的其他溶質組分峰的疊加造成的。(2) 緩慢的動力學過程：包括溶質在固定相中為空隙中的擴散，溶質與表