（高清版）DB13∕T 5383-2021 車用乙醇汽油（E10）快速篩查技術(shù)規(guī)范VIP

DB13河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I本文件起草單位：河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、廊坊京聯(lián)汽車改裝有限公司、廊坊量監(jiān)督檢驗(yàn)所、衡水市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)院、中國石油天然氣股份有限公司河北銷售分公司。1車用乙醇汽油（E10）快速篩查技術(shù)規(guī)范下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法（密度計(jì)GB/T5487汽油辛烷值的測(cè)定GB/T28768車用汽油烴類組成和含氧化合物的測(cè)定多維氣相色譜法GB/T29858分子光譜多元校正定量分析GB/T30519輕質(zhì)石油餾分和產(chǎn)品中烴族組成和苯的測(cè)定多維氣相色譜法GB/T33648車用汽油中典型非常規(guī)添加物的識(shí)別與測(cè)定紅外NB/SH/T0663汽油中醇類和醚類含量的測(cè)定氣相色譜法SH/T0689輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測(cè)定法(紫SH/T0693汽油中芳烴含量測(cè)定SH/T0713車用汽油和航空汽油中苯和甲SH/T0720汽油中含氧化合物測(cè)定法（氣相色譜及建立一組樣品的質(zhì)量指標(biāo)與樣品吸收光譜之間關(guān)系（模型2定標(biāo)集樣品calibrationsa驗(yàn)證集樣品validationsa定標(biāo)模型驗(yàn)證calibrationmodelvalida用來測(cè)定樣品質(zhì)量指標(biāo)的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，其測(cè)定結(jié)果參與定標(biāo)模型在本技術(shù)規(guī)范中，多元校正是通過化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件來實(shí)4快速篩查流程4.5快速篩查項(xiàng)目結(jié)果為不通過的應(yīng)按第8.2條規(guī)定再次抽樣，檢5快速篩查項(xiàng)目、閾值和檢測(cè)方法36.1加油機(jī)油槍取樣：從待測(cè)樣品的加油槍放出4L后，再抽取300mL～400mL，用于快速篩查。檢測(cè)車應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)需求配置相應(yīng)檢測(cè)設(shè)備；檢測(cè)車配置的電源、減震、通風(fēng)、消防等設(shè)施驗(yàn)要求，能夠保證檢測(cè)設(shè)備供電穩(wěn)定性及檢測(cè)設(shè)備的安全性、準(zhǔn)確性，同時(shí)應(yīng)滿足加油站、點(diǎn)4本附錄規(guī)定了采用近紅外光譜法測(cè)定車用乙醇汽油（E10）研究法辛烷積分?jǐn)?shù)）、其他有機(jī)含氧化合物含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）、苯含量（體積分?jǐn)?shù)）、A.3儀器與設(shè)備A.3.1近紅外光譜儀cm-1，光譜分辨率優(yōu)于24.9cm-1@6540.2cm-1，波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.86cm-1@6540.2cm-1，波數(shù)重復(fù)性優(yōu)A.3.2化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件使用近紅外光譜儀配置的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件。至少含PLS（偏最小二乘法）多元校紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲(chǔ)分析和計(jì)算功能，采用馬氏距離判斷樣品的異常性以保障定標(biāo)A.4.1樣品池沖洗溶劑石油醚（60℃~90℃),分析純。A.5.1儀器準(zhǔn)備5A.5.1.1儀器性能檢查按照儀器操作手冊(cè)設(shè)定儀器參數(shù)。測(cè)定定標(biāo)集樣品、驗(yàn)證集樣品和待測(cè)試樣的光譜時(shí)A.5.2定標(biāo)集樣品選擇A.5.2.1定標(biāo)集樣品用于建立定標(biāo)模型，應(yīng)符合下列要求：e)定標(biāo)集樣品數(shù)目足夠多，能統(tǒng)計(jì)確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)d)驗(yàn)證集樣品數(shù)目足夠多，能統(tǒng)計(jì)確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)A.5.3基準(zhǔn)數(shù)據(jù)測(cè)定NB/SH/T0663、SH/T0720NB/SH/T0663、SH/T0720SH/T0713、GB/T30519、SH/TA.5.4光譜采集6求，并確保光度有效通過樣品池且無氣泡存在，測(cè)量A.5.5定標(biāo)模型建立符合GB/T29858要求。用定標(biāo)集的統(tǒng)計(jì)偏差（SEC）評(píng)價(jià)定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性，以SEC是否滿SEC2yii,cn1在定標(biāo)模型建立過程中需要檢測(cè)并刪除界外點(diǎn)（異常值）。根據(jù)F/T分布，計(jì)算檢驗(yàn)值，進(jìn)常樣本的識(shí)別與篩除，異常值不得超過定標(biāo)A.5.6定標(biāo)模型驗(yàn)證通過驗(yàn)證集樣品的吸收光譜數(shù)據(jù)，利用定標(biāo)集樣品所建立的校正模型，測(cè)定驗(yàn)證集樣品的量指標(biāo)，并與基準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，驗(yàn)證定標(biāo)模型的分析準(zhǔn)確度。近紅外光譜法與標(biāo)準(zhǔn)方法的A.5.7定標(biāo)模型維護(hù)定標(biāo)模型應(yīng)進(jìn)行定期升級(jí)維護(hù)，根據(jù)待分析樣品變化情況及時(shí)更新定標(biāo)模型A.6樣品測(cè)定A.6.1樣品分析前應(yīng)在室溫23℃±5℃下恒定，為滿足快速檢測(cè)需求，樣品池部分宜配置制冷、加熱A.6.3每個(gè)樣品平行測(cè)定兩次，并計(jì)算平均值。A.7結(jié)果報(bào)告A.7.1樣品檢測(cè)結(jié)果置信度值不小于8A.7.2樣品檢測(cè)結(jié)果置信度值小于80%，則認(rèn)為可疑，必須按照7A.9準(zhǔn)確性表A.2車用乙醇汽油（E10）各項(xiàng)8化合物含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）、苯含量（體積分?jǐn)?shù)）、密度（擬合方程模型）或標(biāo)準(zhǔn)曲線，借助待測(cè)物特定的譜帶對(duì)車用乙醇汽油中的），確性優(yōu)于±0.01cm-1，數(shù)據(jù)采集間隔優(yōu)于0.0防干涉透射式樣品池，樣品池光程100μm。為防止采用的窗口材料為ZnSe晶體；為獲得良好的信噪比和平穩(wěn)的光譜基線，樣品池不應(yīng)產(chǎn)生干涉條紋9按照儀器操作手冊(cè)設(shè)定儀器參數(shù)，按選擇的波長范圍進(jìn)行設(shè)定，掃描波數(shù)范圍：631cm-1~儀器出廠對(duì)乙醇、甲縮醛、苯胺類等化合物含量按照對(duì)應(yīng)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)已標(biāo)定，使用者可以知濃度并且涵蓋測(cè)定范圍樣品進(jìn)行驗(yàn)證，當(dāng)不滿足標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可以使用標(biāo)定液或是