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文檔簡介
《電子氣體八氟丙烷》征求意見稿編制說明2一、工作簡況電子級八氟丙烷主要用于集成電路技術(shù)領(lǐng)域,是一種性能極佳的高純氣體材料。八氟丙烷作為電子級八氟丙烷主要用于集成電路技術(shù)領(lǐng)域,是一種性能極佳的高純氣體材料。八氟丙烷作為集成電路用量大、純度要求高的基礎(chǔ)材料,是國家重點(diǎn)鼓勵(lì)發(fā)展的產(chǎn)品和產(chǎn)業(yè),符合《“十四五”推動(dòng)高質(zhì)量發(fā)展的國家標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)規(guī)劃》中建設(shè)制造業(yè)高端化領(lǐng)域的材料標(biāo)準(zhǔn)的要求。電子級八氟丙烷是一種理想的電子蝕刻劑和清洗劑,廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體工業(yè)和微電子技術(shù)領(lǐng)域,八氟丙烷的純度要求達(dá)到99.999%(5N)以上,選擇性地與硅片的金屬基質(zhì)作用,用于等離子蝕刻和器件表面清洗,以滿足刻蝕精度和硅片良品率的要求。電子級八氟丙烷作為一種高附加值精細(xì)化工產(chǎn)品,具有一定的技術(shù)、研發(fā)和應(yīng)用價(jià)值。在早期階段,由于技術(shù)限制,中國電子級八氟丙烷的生產(chǎn)能力不足,其產(chǎn)品高度依賴進(jìn)口。近年來,隨著中國半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展,電子八氟丙烷的市場需求加快現(xiàn)行的電子用八氟丙烷標(biāo)準(zhǔn)(GB/T31986-2015)已經(jīng)執(zhí)行10年,隨著技術(shù)進(jìn)步和市場變化,適用范圍、技術(shù)要求及試驗(yàn)方法等內(nèi)容都需要修訂。2015版標(biāo)準(zhǔn)已無法滿足現(xiàn)代集成電路產(chǎn)業(yè)的要求,因此建議重新修訂該標(biāo)準(zhǔn)。通過對標(biāo)準(zhǔn)的修訂,旨在對生產(chǎn)和檢測提供指導(dǎo)性作用,對下游半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的發(fā)展提供質(zhì)量保障。有利于提高我國高端電子材料自給能力,推動(dòng)電子相關(guān)產(chǎn)業(yè)進(jìn)步,擴(kuò)大我國高純電子材料對外影響力,有效服務(wù)于國家戰(zhàn)略需求。根據(jù)國標(biāo)委發(fā)〔2024〕60號文,國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會于2024年下達(dá)了修訂計(jì)劃,修訂計(jì)劃號:20243670-T-469。本標(biāo)準(zhǔn)由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出,全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員氣體分會執(zhí)行。1.2工作過程的說明1.2.1起草階段2024年國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會下達(dá)了〔2024〕60號文,《電子氣體八氟丙烷》正式立項(xiàng),標(biāo)準(zhǔn)由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員氣體分會歸口。為保證項(xiàng)目順利實(shí)施,全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員氣體分會組織昊華氣體有限公司西南分公司、福建德爾科技股份有限公司、廣東華特氣體股份有限公司、浙江省化工研究院有限公司、中船(邯鄲)派瑞特種氣體股份有限公司、上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司、大連大特氣體有限公司、聯(lián)雄投資(上海)有限公司、杭州新世紀(jì)混合氣體有限公司、沈陽中復(fù)科金壓力容器有限公司、西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司等相關(guān)單位做了大量的前期調(diào)研及草案起草工作。3標(biāo)準(zhǔn)起草小組首先開始搜集相關(guān)的資料,國際半導(dǎo)體設(shè)備與材料組織(SEMI)制定的國際工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中無八氟丙烷標(biāo)準(zhǔn),起草小組對國際、國內(nèi)電子八氟丙烷產(chǎn)品生產(chǎn)情況進(jìn)行了深入調(diào)研和分析,將國外產(chǎn)品的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)情況相結(jié)合,于2025年2月份提出了標(biāo)準(zhǔn)的討論稿。2025年4月,標(biāo)準(zhǔn)起草小組在線上召開標(biāo)準(zhǔn)討論會,廣泛征求生產(chǎn)企業(yè)的意見。在此次討論會上,專家們就討論稿的基本結(jié)構(gòu)、范圍、技術(shù)指標(biāo)、檢驗(yàn)方法等進(jìn)行了認(rèn)真的討論。提出了如下的意見:(1)八氟丙烷制備方法基本為氟碳化合物為原料,因此建議適用范圍修改為以氟碳化合物為原料提純制備。(2)將標(biāo)準(zhǔn)正文表1中項(xiàng)目名稱中的“/10-2”放入技術(shù)指標(biāo)一欄,并修改為“×10-2”,將項(xiàng)目名稱中的“/10-6”放入技術(shù)指標(biāo)一欄,并修改為“×10-6”。(3)開展測定方法的驗(yàn)證試驗(yàn)。1.2.2征求意見階段2025年5月,起草小組根據(jù)2025年2月工作組會議討論的意見修改并提出了征求意見稿,在“全國標(biāo)準(zhǔn)信息公共服務(wù)平臺”、全國氣體標(biāo)準(zhǔn)化網(wǎng)站、以及發(fā)送主要生產(chǎn)、經(jīng)銷、使用、科研、檢驗(yàn)等單位及大專院校,面向全社會廣泛征集修改意見。二國家標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容起草小組參照了國外先進(jìn)企業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),做了大量的實(shí)驗(yàn)工作,制定出了技術(shù)指標(biāo)和檢驗(yàn)方法,現(xiàn)將有關(guān)情況說明如下:2.1標(biāo)準(zhǔn)名稱2021年7月,國家標(biāo)準(zhǔn)委下達(dá)了國家標(biāo)準(zhǔn)體系優(yōu)化試點(diǎn)工作任務(wù),根據(jù)工作任務(wù)的要求,氣體分會電子氣體領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)體系情況進(jìn)行梳理、評估、優(yōu)化和重構(gòu),形成了“1+6”的成果模式,即構(gòu)建了一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)體系,形成了六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)清單(整合一批、提出一批、修訂一批、廢止一批、轉(zhuǎn)化一批、采信一批),逐步優(yōu)化提升了電子氣體國家標(biāo)準(zhǔn)體系的科學(xué)性、先進(jìn)性和協(xié)調(diào)性。根據(jù)體系優(yōu)化工作的成果,電子氣體的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)名稱由“電子特氣”修改為“電子氣體”,因此本次修訂,將2015版的“電子工業(yè)氣體八氟丙烷”修改為“電子氣體八氟丙烷”。2.2適用范圍2.2.1八氟丙烷的生產(chǎn)工藝主要包括以下幾種方法:42.2.1.1六氟丙烯制備:六氟丙烯可以通過與氟氣直接氟化、在催化劑存在下反應(yīng)、與金屬氟化物反應(yīng)等多種方法制備八氟丙烷。2.2.1.2七氟丙烷直接氟化:這是工業(yè)生產(chǎn)中常用的方法,反應(yīng)式為C3HF7+F2→C3F8+HF。國內(nèi)七氟丙烷的純度較高,可直接使用,反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氟氣也可用于此反應(yīng)。2.2.1.3固定床反應(yīng):使用COF3作為氟化劑,通過一系列化學(xué)反應(yīng)生成八氟丙烷。生成的粗品經(jīng)過洗滌、吸附和精餾等純化過程得到最終產(chǎn)品。2.2.22015版標(biāo)準(zhǔn)適用于六氟丙烯或七氟丙烷氟化制備,并通過精餾、吸附、催化等工藝提純的八氟丙烷產(chǎn)品,以及碳和氟直接反應(yīng)法合成的八氟丙烷產(chǎn)品。本次修訂更改為:以碳氟化合物為原料提純制備的八氟丙烷。2.2.32015版的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了八氟丙烷的使用領(lǐng)域、分子式及相對分子質(zhì)量。根據(jù)GB/T1.1-2020的要求,討論稿及征求意見稿刪除了八氟丙烷的使用領(lǐng)域,將分子式和相對分子質(zhì)量放入了附錄。2.3技術(shù)指標(biāo)的依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)起草小組首先開始搜集相關(guān)的資料,2015版八氟丙烷標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)見表1。這種純度以及相關(guān)指標(biāo)的分析方法已經(jīng)不能適應(yīng)現(xiàn)在的發(fā)展需求,起草小組對國際、國內(nèi)電子八氟丙烷產(chǎn)品生產(chǎn)情況進(jìn)行了深入調(diào)研和分析,國內(nèi)外較大規(guī)模客戶對電子八氟丙烷的要求見表2~表4。起草小組修改了2015版的技術(shù)要求,提出了討論稿技術(shù)要求,見表5。根據(jù)起草工作組會議的要求,起草小組修改了技術(shù)指標(biāo),提出了征求意見稿,見表6。表12015版技術(shù)指標(biāo)八氟丙烷(CF)純度(體積分?jǐn)?shù))/10(氧+氬)(O+Ar)含量(體積分?jǐn)?shù))/10<1氮(N)含量(體積分?jǐn)?shù))/10<5一氧化碳(CO)含量(體積分?jǐn)?shù))/10<5二氧化碳(CO)含量(體積分?jǐn)?shù))/10<5其它碳氟化合物(四氟化碳、六氟乙烷、六氟丙烯丁烷)含量(體積分?jǐn)?shù))/10<1其他有機(jī)物(以甲烷計(jì))含量(體積分?jǐn)?shù))/10<15水(HO)含量(體積分?jǐn)?shù))/10<15酸度(以HF計(jì))含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/10<總雜質(zhì)含量(摩爾分?jǐn)?shù))/10≤表2客戶要求1<1×10<1×10<0.5×10<0.5×10其它碳氟化合物(四氟化碳、六氟乙烷、六氟丙烯、七氟<0.5×10<1×10<0.1×10表3客戶要求2<0.5×10<1×10<3×10<0.5×10<0.5×10<0.5×10其它碳氟化合物(四氟化碳、六氟乙烷、六氟丙烯、七氟<1×10<1×10<0.1×10表4客戶要求3<1×10<4×10<0.5×10<0.5×10其它碳氟化合物(四氟化碳、六氟乙烷、六氟丙烯、七氟<2×10<0.5×10<2×10<0.1×10表5討論稿技術(shù)要求<0.5×10(氧+氬)(O+Ar)含量(摩爾分?jǐn)?shù))/10<1×10<3×10<0.5×10<0.5×10<0.5×10含量(摩爾分?jǐn)?shù))/10<1×10水分(HO)含量(摩爾分?jǐn)?shù))/10<1×10<0.1×10表6征求意見稿技術(shù)要求<1×10<3×10<0.5×10<0.5×10<0.5×10<1×10<1×10酸度(以HF計(jì))含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))<0.1×102.4采樣2015版未單列采樣的要求,只規(guī)定了采樣安全符合GB/T3723《工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則》的要求,討論稿中將采樣的要求單列一章,并引用了GB/T43306《氣體分析采樣導(dǎo)則》,該標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO19230:2020,適用于八氟丙烷的采樣,因此本次制定直接引用。2.5關(guān)于試驗(yàn)方法2.5.1純度計(jì)算八氟丙烷的純度采用差減法計(jì)算,2015版規(guī)定先計(jì)算總雜質(zhì)含量,然后減去雜質(zhì)總含量計(jì)算純度。本次修訂依然采用該方法計(jì)算純度。2.5.2氧+氬、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、其他碳氟化合物(四氟化碳、一氯五氟乙烷、六氟化硫、六氟丙烯、七氟丙烷、八氟環(huán)丁烷)含量的測定2015版規(guī)定采用GB/T28726-2012《氣體分析氦離子化氣相色譜法》測定,本次修訂依然采用了GB/T28726規(guī)定的氦離子化氣相色譜法。根據(jù)工作組會議的要求,起草小組及標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證平臺作了試驗(yàn)驗(yàn)證工作,驗(yàn)證結(jié)果見附件1。從檢測結(jié)果可以看出,GB/T28726規(guī)定的HID(氦離子化法)能全部測定八氟丙烷中氧+氬、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、其他氟碳化合物(四氟化碳、一氯五氟乙烷、六氟化硫、六氟丙烯、七氟丙烷、八氟環(huán)丁烷)含量等雜質(zhì)含量,檢出限和靈敏度遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于其他方法,因此本次制訂采用GB/T28726規(guī)定的HID法。2.5.3水分含量的測定2015版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定水分含量的測定是采用GB/T5832.3-2011《氣體中微量水分的測定第3部分:光腔衰蕩光譜法》規(guī)定的方法,本次修訂依然采用GB/T5832.3規(guī)定的方法為仲裁法,并增加了GB/T5832.1-2011《氣體中微量水分的測定第1部分:電解法》、GB/T5832.2-2011《氣體中微量水分的測定第2部分:露點(diǎn)法》。2.5.4酸度的測定2015版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用酸堿滴定法測定酸度,本次修訂直接采用該方法為仲裁法,并增加了GB/TXXXX《電子氣體中酸度的測定第1部分:傅里葉變換紅外光譜法》規(guī)定的方法。2.5.5尾氣處理本次修訂增加對尾氣處理的要求,提出了原則性要求:測定八氟丙烷中的雜質(zhì)含量時(shí),應(yīng)防止八氟丙烷環(huán)境的污染。2.6檢驗(yàn)規(guī)則2015版未單列檢驗(yàn)規(guī)則,本次修訂將“檢驗(yàn)規(guī)則”單列,并完善了判定規(guī)則。2.7關(guān)于產(chǎn)品標(biāo)志、包裝、貯運(yùn)及安全本次修訂參照了最新的有關(guān)法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)和國際化學(xué)品安全卡。2015版的規(guī)定比較雜亂,根據(jù)工作組會議的要求,將該章分成三部分內(nèi)容來編制1)標(biāo)志(2)包裝、運(yùn)輸和貯存(3)安全信息,并將安全信息放入附錄A。2.7.1標(biāo)志(1)產(chǎn)品質(zhì)量合格證2015版規(guī)定合格證的內(nèi)容至少如下:a)產(chǎn)品名稱,生產(chǎn)廠名稱,危險(xiǎn)化學(xué)品生產(chǎn)許可證編號;b)生產(chǎn)日期或批號,充裝質(zhì)量(kgc)本標(biāo)準(zhǔn)號及技術(shù)指標(biāo),檢驗(yàn)員號。根據(jù)最新的電子氣體標(biāo)準(zhǔn)體系中對產(chǎn)品質(zhì)量合格證的要求,將合格證的內(nèi)容修改如下:a)產(chǎn)品名稱,生產(chǎn)廠名稱,危險(xiǎn)化學(xué)品生產(chǎn)許可證編號;b)生產(chǎn)日期或批號,以及保質(zhì)期;c)充裝質(zhì)量(kg);d)本文件號及八氟丙烷的純度。(2)2015版中規(guī)定:包裝容器上應(yīng)標(biāo)明“電子八氟丙烷”字樣,本次修訂更改為:包裝容器上應(yīng)涂刷“電子氣體八氟丙烷”字樣。(3)2015版中規(guī)定:氣瓶顏色標(biāo)記應(yīng)符合GB/T7144的規(guī)定。氣瓶的運(yùn)輸標(biāo)志應(yīng)符合GB190的規(guī)定。按照最新的要求,增加了標(biāo)簽的要求,修改為:八氟丙烷的包裝標(biāo)志應(yīng)符合GB190的相關(guān)規(guī)定,顏色標(biāo)志應(yīng)符合GB/T7144的規(guī)定,標(biāo)簽應(yīng)符合GB/T16804、GB15258規(guī)定的要求。2.7.2包裝、運(yùn)輸和儲存(1)包裝八氟丙烷在室溫和大氣壓力下是無色、無毒和不可燃的氣體。因?yàn)榘朔槭欠歉g性氣體,任何普通的或商用金屬材料均可使用。然而,設(shè)計(jì)裝有八氟丙烷的管道系統(tǒng)或容器時(shí),應(yīng)使其足以能承受所遇到的壓力。9我國對液化氣體氣瓶(鋼瓶)包裝的規(guī)定有GB/T5099(鋼制無縫氣瓶)、GB/T5100(鋼制焊接氣瓶)。由于八氟丙烷屬于低壓液化氣體,由于純度高,對雜質(zhì)指標(biāo)要求高,不能用焊接氣瓶,因此本次制定采用GB/T5099(鋼制無縫氣瓶)?!短胤N設(shè)備生產(chǎn)和充裝單位許可規(guī)則》、TSG23《氣瓶安全技術(shù)規(guī)程》中包括了對于氣瓶的安全使用和監(jiān)督監(jiān)察,因此本標(biāo)準(zhǔn)采用了此規(guī)程。(2)對氣瓶內(nèi)表面、瓶口處理的要求鋼制氣瓶、鋁合金氣瓶都可用于裝運(yùn)八氟丙烷,鋼瓶標(biāo)稱水容積不得超過125磅(57kg)。用3AL規(guī)格鋼瓶裝的八氟丙烷只允許通過公路和鐵路運(yùn)輸,并保護(hù)好鋼瓶閥門,作好防漏密封。2015版規(guī)定瓶閥出氣口連接方式推薦使用CGA660,本次修訂與2015版規(guī)定相同。(3)充裝的規(guī)定:由于GB/T14193《液化氣體氣瓶充裝規(guī)定》適用于八氟丙烷的充裝,因此本次修訂刪除了最大充裝量的計(jì)算公式,直接引用GB/T14193《液化氣體氣瓶充裝規(guī)定》。(4)運(yùn)輸和儲存運(yùn)輸車輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。嚴(yán)禁與氧化劑、食用化學(xué)品等混裝混運(yùn)。裝運(yùn)該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置。使用槽(罐)車運(yùn)輸時(shí)應(yīng)有接地鏈,槽內(nèi)可設(shè)孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具裝卸。夏季最好早晚運(yùn)輸。運(yùn)輸途中應(yīng)防暴曬、雨淋,防高溫。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線行駛,勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。運(yùn)輸工具上應(yīng)根據(jù)相關(guān)運(yùn)輸要求張貼危險(xiǎn)標(biāo)志、公告。儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲(禁配物參見第10部分)。保持容器密封。遠(yuǎn)離火種、熱源。2.8安全信息2.8.1基本性質(zhì)八氟丙烷在常溫常壓下是無色、無味、無毒和不可燃的惰性氣體。2.8.2危險(xiǎn)性概述八氟丙烷的化學(xué)性質(zhì)不活潑,熱穩(wěn)定性能好,但在高溫能分解產(chǎn)生有毒的氟化物。吸入高濃度八氟丙烷氣體可引起窒息。高溫下的分解產(chǎn)物氟化物在有水分時(shí)具有腐蝕作用,能刺激人的皮膚、眼睛和呼吸道粘膜。液態(tài)時(shí)濺到皮膚上能引起冷灼傷。若遇高熱,容器內(nèi)壓增大,有開裂或爆炸危險(xiǎn)。2.8.3急救措施如發(fā)生吸入,迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處,保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸、心跳停止,立即進(jìn)行心肺復(fù)蘇術(shù),并及時(shí)就醫(yī)。如發(fā)生皮膚接觸或發(fā)生凍傷,用溫水(38~42)℃復(fù)溫,忌用熱水或輻射熱,不要揉搓,并及時(shí)就醫(yī)就醫(yī)。對保護(hù)施救者的忠告:將患者轉(zhuǎn)移到安全的場所。咨詢醫(yī)生。出示此化學(xué)品安全技術(shù)說明書給到現(xiàn)場的醫(yī)生。2.8.4消防措施滅火劑:用水霧、干粉、泡沫或二氧化碳滅火劑滅火。避免使用直流水滅火,直流水可能導(dǎo)致可燃性液體的飛濺,使火勢擴(kuò)散。特別危險(xiǎn)性:不燃。若遇高熱,容器內(nèi)壓增加,有開裂和爆炸的危險(xiǎn)滅火注意事項(xiàng)及防護(hù)措施:盡可能將容器從火場移至空曠處。噴水保持火場容器冷卻,直至滅火結(jié)束。迅速切斷氣源,用水噴淋保護(hù)切斷氣源的人員,然后根據(jù)著火原因選擇適當(dāng)?shù)臏缁饎缁稹?.8.5泄漏應(yīng)急處理作業(yè)人員防護(hù)措施、防護(hù)裝備和應(yīng)急處置程序:根據(jù)氣體的影響區(qū)域劃定警戒區(qū),無關(guān)人員從側(cè)風(fēng)、上風(fēng)向撤離至安全區(qū)。泄漏場所保持通風(fēng)。建議應(yīng)急處理人員戴正壓自給式呼吸器,穿一般作業(yè)工作服。液化氣體泄漏時(shí)穿防寒服。禁止接觸或跨越泄漏物。盡可能切斷泄漏源。噴霧狀水抑制蒸氣或改變蒸氣云流向。禁止用水直接沖擊泄漏物或泄漏源。若可能翻轉(zhuǎn)容器,使之逸出氣體而非液體。防止氣體通過下水道、通風(fēng)系統(tǒng)和密閉性空間擴(kuò)散。漏出氣允許排入大氣中。環(huán)境保護(hù)措施:收容泄漏物,避免污染環(huán)境。防止泄漏物進(jìn)入下水道、地表水和地下水。泄漏化學(xué)品的收容、清除方法及所使用的處置材料:小量泄漏:盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并轉(zhuǎn)移至安全場所。禁止沖入下水道。大量泄漏:構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。封閉排水管道。用泡沫覆蓋,抑制蒸發(fā)。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)S檬占鲀?nèi),回收或運(yùn)至廢物處理場所處置。2.8.6操作處置與儲存操作人員應(yīng)經(jīng)過專門培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。操作處置應(yīng)在具備局部通風(fēng)或全面通風(fēng)換氣設(shè)施的場所進(jìn)行。避免眼和皮膚的接觸,避免吸入蒸汽。遠(yuǎn)離火種、熱源,工作場所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。如需罐裝,應(yīng)控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。避免與氧化劑等禁配物接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。倒空的容器可能殘留有害物。使用后洗手,禁止在工作場所進(jìn)飲食。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。儲存注意事項(xiàng):儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲。保持容器密封。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫房必須安裝避雷設(shè)備。排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。三、主要試驗(yàn)(或驗(yàn)證)的分析、綜述報(bào)告,技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證,預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果1、主要試驗(yàn)(或驗(yàn)證)的分析本標(biāo)準(zhǔn)制定過程中,起草小組做了大量的試驗(yàn)驗(yàn)證工作,詳見第二章2.5。2、修訂意義及預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果電子級八氟丙烷是一種重要的電子氣體,也是一種重要的工業(yè)基礎(chǔ)材料,廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的制造。隨著微電子工業(yè)的迅速發(fā)展,廣大用戶對電子級八氟丙烷的質(zhì)量提出了更高更苛刻的要求,2015版國標(biāo)中的產(chǎn)品純度已經(jīng)不能滿足市場和技術(shù)的需求。因此,重新修訂電子級八氟丙烷的國家標(biāo)準(zhǔn)是我們應(yīng)要進(jìn)行的一項(xiàng)具有深遠(yuǎn)意義的重要工作。通過修訂標(biāo)準(zhǔn),將引領(lǐng)電子級八氟丙烷規(guī)?;a(chǎn)出,推動(dòng)我國電子半導(dǎo)體材料行業(yè)發(fā)展和八氟丙烷的生產(chǎn)和檢測合作研發(fā),提升行業(yè)的競爭力,促進(jìn)整個(gè)行業(yè)健康持續(xù)發(fā)展。同時(shí)通過標(biāo)準(zhǔn)的制定,有利于提高我國高端電子材料自給能力,推動(dòng)電子相關(guān)產(chǎn)業(yè)進(jìn)步,擴(kuò)大我國電子科技對外影響力,有效服務(wù)于國家戰(zhàn)略需求。因此,修訂后的高純度電子級八氟丙烷產(chǎn)品國家標(biāo)準(zhǔn),無論是國家需要、市場需要還是對用戶負(fù)責(zé)都是我們應(yīng)要進(jìn)行的一項(xiàng)具有意義的工作。目前,我國已具備自主生產(chǎn)超高純八氟丙烷的能力。而且隨著八氟丙烷應(yīng)用的越來越廣泛,國內(nèi)生產(chǎn)廠家將會增加,本次制定推動(dòng)了國內(nèi)八氟丙烷的產(chǎn)業(yè)化,因此本次修訂將產(chǎn)生以下一些方面的效益:(1)推動(dòng)國內(nèi)電子用八氟丙烷生產(chǎn)產(chǎn)企業(yè)采用先進(jìn)的生產(chǎn)工藝,與國外先進(jìn)企業(yè)看齊。(2)本次制訂后標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到了國際先進(jìn)水平,提高了國產(chǎn)電子八氟丙烷產(chǎn)品的國際競爭力。(3)檢測方法采用了氦離子化氣相色譜法這種先進(jìn)的方法,為標(biāo)準(zhǔn)使用者提供了更好的指導(dǎo)。(4)包括了安全警示的內(nèi)容,對使用者提供了很好的幫助.四、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度,以及與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比情況,或與測試的國外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對比情況該標(biāo)準(zhǔn)無國際標(biāo)準(zhǔn)可以借鑒,在制定過程中參考了國內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)資料。五、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系電子八氟丙烷屬于危險(xiǎn)化學(xué)品,在生產(chǎn)、儲運(yùn)和使用環(huán)節(jié)涉及以下多項(xiàng)強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn),本文件與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),特別是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)是協(xié)調(diào)一致的:GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GBl5258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定同時(shí),還應(yīng)符合以下法規(guī):《氣瓶安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》、《危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例》等規(guī)定。六、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本次國標(biāo)的制定無重大分歧意見。七、國家標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)或推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)的建議建議將該標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn),建議標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后6個(gè)月實(shí)施。八、貫徹國家標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議(包括組織措施、技術(shù)措施、過渡辦法等內(nèi)容)本次國標(biāo)的修訂是依據(jù)半導(dǎo)體材料行業(yè)發(fā)展的要求,根據(jù)我國電子八氟丙烷的發(fā)展現(xiàn)狀進(jìn)行的,因此應(yīng)盡快實(shí)施國家標(biāo)準(zhǔn)。本次修改的內(nèi)容已經(jīng)具有較廣泛的應(yīng)用范圍,具有可靠的技術(shù)措施保證,標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后將組織相關(guān)生產(chǎn)和應(yīng)用企業(yè)進(jìn)行宣貫培訓(xùn),因此標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的過渡期較短(不會超過半年)。九、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議十、其他應(yīng)予說明的事項(xiàng)PDD法測定氧+氬、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氟碳化合物(四氟一標(biāo)準(zhǔn)氣體及樣品氣標(biāo)準(zhǔn)氣體一:組分含量見表1生產(chǎn)單位:大連大特氣體有限公司;表1:標(biāo)氣組分濃度表組分H2O2ArN2COCO2CH4CF4SF6含量(10-6mol/mol)4.95.04.95.04.85.04.9余氣:氦氣標(biāo)準(zhǔn)氣體二:組分含量見表2生產(chǎn)單位:大連大特氣體有限公司;表2:標(biāo)氣組分濃度表組分C2F5ClC3F6C3HF7C4F8C3F8含量(10-6mol/mol)4.99.95.0余氣:氦氣二、儀器分析及數(shù)據(jù)1、氦離子化氣相色譜儀生產(chǎn)單位:上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司設(shè)備型號:GC-9560-PDD柱爐:50℃;檢測器:150℃;輔助箱1:50℃;定量管1:1.0mL;定量管2:1.0mL;2、色譜流程圖圖1PDD檢測C3F8中H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2、CF4、SF6、C2F5Cl、C3F6、C3HF7、C4F8流程圖1-載氣(高純氦氣)2-減壓閥3-定點(diǎn)穩(wěn)壓閥4-純化器5-過濾器6、8-氣動(dòng)十通閥7、9、10-氣動(dòng)六通閥11-樣品進(jìn)12-樣品出13、14-流量計(jì)15、16-定量環(huán)17、20-碳分子篩19-5A柱20-硅膠柱21-Q柱22-Q柱23、24、25-針閥放空26、27-氦離子檢測器28、29-放空口3、色譜柱預(yù)分離柱Ⅰ:長約0.6m、內(nèi)徑約2mm的不銹鋼管,內(nèi)裝約粒徑為0.18mm~0.25mm的碳分子篩,或其他等效色譜柱。預(yù)分離柱Ⅱ:長約0.6m、內(nèi)徑約2mm的不銹鋼管,內(nèi)裝約粒徑為0.18mm~0.25mm的硅膠,或其他等效色譜柱。色譜柱Ⅰ:長約1.5m、內(nèi)徑約2mm的不銹鋼管,內(nèi)裝粒徑為0.18mm~0.25mm的5A分子篩,或其他等效色譜柱。該柱用于測定氧+氬、氮、一氧化碳和甲烷含量。色譜柱Ⅱ:長約2m、內(nèi)徑約2mm的不銹鋼管,內(nèi)裝粒徑為0.18mm~0.25mm的碳分子篩,或其他等效色譜柱。該柱用于分析四氟化碳含量。色譜柱Ⅲ:長約2m、內(nèi)徑約2mm的不銹鋼管,內(nèi)裝粒徑為0.18mm~0.25mm的乙基苯乙烯和二乙烯基苯共聚物,或其他等效色譜柱。該柱用于分析二氧化碳、六氟化硫含量。色譜柱Ⅳ:長約4m、內(nèi)徑約2mm的不銹鋼管,內(nèi)裝粒徑為0.18mm~0.25mm的乙基苯乙烯和二乙烯基苯共聚物,或其他等效色譜柱。該柱用于分析一氯五氟乙烷、六氟丙烯、七氟丙烷、八氟環(huán)丁烷含量(八氟丙烷在前端放空)。4、標(biāo)氣分析譜圖標(biāo)氣分析譜圖見圖2、圖3圖2PDD分析標(biāo)氣C3F8中H2、O2+Ar、N2、CF4、CH4、CO譜圖圖3PDD分析標(biāo)氣C3F8中CO2、SF6譜圖圖4PDD分析標(biāo)氣C3F8中C2F5Cl、C3F6、C3HF7、C4F8譜圖三、重復(fù)性計(jì)算公式1、重復(fù)性實(shí)驗(yàn)重復(fù)性以組分的保留時(shí)間、峰高和峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD依下式計(jì)算:式中:RSD——相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%);n——測量次數(shù);xi——第i次測量的保留時(shí)間、峰高或峰面積;x——n次進(jìn)樣的保留時(shí)間、峰高
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