2020水質(zhì)15種氯代除草劑的測定氣相色譜法

水質(zhì)15種氯代除草劑的測定氣相色譜法目 次前言 ii適范圍 1規(guī)性用件 1方原理 1試和料 1儀和備 2樣品 3分步驟 4結(jié)計(jì)與示 5精度準(zhǔn)度 6量證質(zhì)控制 7物理 7附錄A（規(guī)性錄）法檢限測下限 8附錄B（資性錄）法精度準(zhǔn)度 9i水質(zhì)15種氯代除草劑的測定氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中15種氯代除草劑的氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-（4-氯-2-甲基苯氧基）丙酸、3,6-二氯2,4-2,4-2,4,5-三氯苯氧乙酸、五氯苯酚、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三15本標(biāo)準(zhǔn)前處理方法分為液液萃取法和固相萃取法。液液萃取法適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水；固相萃取法適用于較清潔的地表水和地下水。500101.00.1～0.2μg/L，測定下限為0.4～0.8μg/L，詳見附錄A。GB17378.3 3HJ91.1 HJ442 HJ/T91 HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范方法原理（pH≥12）pH≤2ρ（H3PO4）=1.69g/mlρ（HCl）=1.19g/ml。1Na2O。使用前在400℃灼燒2h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。NC。使用前在400℃灼燒2h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。C6H14（HC2（CHO（HO（CH81+6。。c（NaOH）=6mol/L。稱取24.0g氫氧化鈉溶于水中并稀釋至100ml。1+1。ρ（K2CO3）=100。稱取10.0g碳酸鉀溶于水中并定容至100ml。CHB5ρ（C7H2BrF5）=30。稱取3.0g五氟芐基溴（4.15）溶于丙酮中并定容至100ml。ρ=100mg/L148h（4.7）ρ=10.0mg/L移取10.00ml氯代除草劑標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.17）于100ml容量瓶中，用丙酮（4.7）稀釋并定容至標(biāo)線。標(biāo)準(zhǔn)使用液于4℃冷藏、避光保存，保質(zhì)期兩個(gè)月。使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫，并搖均。500mg/6N-500mg/640μm～75μm4.2199.999％。ED。300.255%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效色譜柱。2樣品按照HJ91.1、HJ/T91、HJ/T164、HJ442和GB17378.3要求進(jìn)行樣品采集。d30d水解500ml（4.12）pH≥121h。V。注：如果高濃度樣品，則減少取樣量。對(duì)于只含有苯氧羧酸類除草劑的樣品，可不進(jìn)行水解。提取.2.130l41530ml（4.1）（6.2.1）pH≤210g氯化（440l4615n，靜置15min，待兩相分層后，收集經(jīng)無水硫酸鈉脫水后的有機(jī)相于刻度濃縮瓶（5.6）中。再用30ml5ml丙酮（4.7）4.5510l（4.610ml520ml2ml（4.1）（6.2.1）pH≤2101020l（4.5.6（5.）3濃縮至近干，用5ml丙酮（4.7）溶解，待衍生化。衍生化（622.1或6.2.230l4.4l（4166023h（5.3）0.5ml（4.10）至2ml。4.20.5g（.35l4.10ml甲苯（4.10）8ml正己烷10ml用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照與試樣的制備（6.2）相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。進(jìn)樣口溫度：250℃，不分流進(jìn)樣。檢測器：ECD。檢測器溫度：300℃。82n30℃n升到1705n10℃n200210℃/min3005。42.11.0/n。尾吹氣流量：30ml/min。進(jìn)樣體積：1.0μl。20.0μl50.0μl100μl500μl和1000μl（5.6）50.50μg1.00μg2.50μg5.00μg和10.0（此為參考含量）的標(biāo)準(zhǔn)系列。按照與6.2.3和6.2.4相同的步驟進(jìn)行衍生及凈化處理，由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣測定。以目標(biāo)化合物含量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，建立工作曲線。在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的色譜參考條件（7.1）下，15種氯代除草劑標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜圖見圖1。43—2-（4-氯-2-丙酸；4—3,6-二氯-2-58—2,4,5-—2,4,5-涕丙酸；11—3-氨基-2,5-二氯苯甲酸；12—2,4-二氯苯氧丁酸；13—4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸；14—三氟羧草醚；15—四氯對(duì)苯二甲酸。115（ρ=1000μg/L）按照與工作曲線的建立（7.2）相同的條件進(jìn)行試樣（6.2.4）的測定。如果試驗(yàn)濃度超出工作曲線濃度范圍，則將試樣稀釋至工作曲線濃度范圍，并將稀釋倍數(shù)記為D。按照與試樣測定（7.3）相同的條件進(jìn)行空白試樣（6.3）的測定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖各目標(biāo)化合物的保留時(shí)間定性。必要時(shí)用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）進(jìn)行定性確認(rèn)。樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度按照公式（1）算：????=????×?? （1）????式中：ρi——樣品中目標(biāo)化合物i的質(zhì)量濃度，μg/L；5mi——從工作曲線上得到的目標(biāo)化合物i的含量，μg；V——樣品體積，L；D——稀釋倍數(shù)。測定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與方法檢出限保持一致，最多保留三位有效數(shù)字。精密度0.500μg/L10.0μg/L61.6%～9.5%2.1%～5.8%0.02～0.08μg/L0.14～0.740.04～0.14μg/L0.54～1.3。0.500μg/L10.0μg/L6次2.0%～13%2.0%～8.8%1.6%～5.4%1.2%～3.5%0.02～0.06μg/L0.50～0.54μg/L；0.04～0.10μg/L0.38～1.1。1.00μg/L18.0μg/L64.4%～18%2.6%～10%3.1%～7.7%1.3%～5.3%0.02～0.10μg/L0.28～1.0μg/L；再0.12～0.24μg/L0.82～2.8。1.00μg/L18.0μg/L63.8%～19%3.5%～7.4%和1.2%～4.5%0.04～0.12μg/L和0.28～1.0μg/L0.12～0.24μg/L0.96～2.4。1.00μg/L18.0μg/L63.9%～15%和0.8%～5.6%1.5%～4.0%0.04～0.10μg/L0.32～1.1μg/L；再0.08～0.16μg/L1.0～2.2。0.500μg/L10.0μg/L6次2.5%～9.2%14%～27%1.8%～4.1%0.02～0.04μg/L0.04～0.16μg/L；0.20～0.36μg/L0.52～1.2。六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含氯代除草劑濃度為0.500μg/L和10.0μg/L的地表水加標(biāo)樣品進(jìn)行了664.7%～19%7～6和2.910.020.06g/L和0.20～0.70；0.12～0.24μg/L0.92～3.0。準(zhǔn)確度六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含氯代除草劑的地表水樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收率測定，加標(biāo)濃度分別為0.500μg/L10.0μg/L72%～102%81%±10%～89%±10%86%±9%～92%±9%。1.00μg/L18.063%～92%78%～94%67%±18%～88%±15%60%±15%～94%±10%。六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含氯代除草劑的地表水樣品進(jìn)行了加標(biāo)分析測定，加標(biāo)濃度分別為0.500μg/L10.0μg/L79%～102%87%±6%～93%±9%87%±4%～94%±9%。精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果詳見附錄B。每批樣品至少在與樣品相同分析條件下測定1個(gè)空白樣，空白測定值應(yīng)低于檢出限。校準(zhǔn)50.9952020/批）20%平行樣每批樣品應(yīng)進(jìn)行10%的平行樣品測定，平行樣品相對(duì)偏差在30%以內(nèi)。每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)基體加標(biāo)樣品，回收率應(yīng)在60%～120%之間。實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集，并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。7A（）表A.1給出了目標(biāo)化合物的方法檢出限和測定下限，取樣量為500ml。表A.1方法檢出限與測定下限

單位：μg/L序號(hào)名稱CAS號(hào)簡稱分子式液液萃取固相萃取方法檢出限測定下限方法檢出限測定下限12,2-二氯丙酸75-99-02,2-二氯丙酸C3H4Cl2O20.10.40.10.423,5-二氯苯甲酸51-36-53,5-二氯苯甲酸C7H4Cl2O20.20.80.20.832-（4-氯-2-甲基苯氧基）丙酸93-65-2MCPPC10H11ClO30.20.80.20.843,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸1918-00-9麥草畏C8H6Cl2O30.20.80.10.452-甲基-4-氯苯氧乙酸94-74-6MCPAC9H9ClO30.10.40.10.462,4-滴丙酸120-36-52,4-DPC9H8Cl2O0.10.40.10.472,4-二氯苯氧乙酸94-75-72,4-DC8H6Cl2O30.20.80.10.482,4,5-三氯苯氧乙酸93-76-52,4,5,-TC8H5Cl3O30.10.40.20.89五氯苯酚87-86-5PCPC6HCl5O0.20.80.20.8102,4,5-涕丙酸93-72-12,4,5,-TPC9H7Cl3O30.10.40.10.4113-氨基-2,5-二氯苯甲酸133-90-4草滅畏C7H5Cl2NO20.10.40.20.8122,4-二氯苯氧丁酸94-82-62,4-DBC10H10Cl2O30.10.40.20.8134-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸1918-02-1毒莠定C6H3Cl3N2O20.20.80.10.414三氟羧草醚50594-66-6三氟羧草醚C14H7ClF3NO50.20.80.10.415四氯對(duì)苯二甲酸2136-79-0氯酞酸C8H2Cl4O40.20.80.10.48B（）表B.1～表B.9分別給出了目標(biāo)化合物的方法精密度和準(zhǔn)確度。表B.1空白加標(biāo)樣品的精密度（液液萃取法）序號(hào)名稱樣品濃度（μg/L）加標(biāo)濃度（μg/L）實(shí)測平均濃度（μg/L）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）重復(fù)性（μg/L）再現(xiàn)性12,2-二氯丙酸N.D.0.5000.51.6～7.74.10.10.110.010.41.7～4.53.90.31.123,5-二氯苯甲酸N.D.0.5000.52.2～8.93.30.10.110.09.82.0～5.12.30.30.73-4-氯-2-苯氧基）丙酸N.D.0.5000.51.6～4.23.90.10.110.010.23.1～4.64.50.21.343,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸N.D.0.5000.42.2～7.24.10.10.110.09.61.4～6.82.20.50.852-甲基-4-氯苯氧乙酸N.D.0.5000.42.0～5.02.10.10.210.09.70.9～6.91.60.60.762,4-滴丙酸N.D.0.5000.42.1～5.64.10.10.110.09.52.7～5.54.30.31.272,4-二氯苯氧乙酸N.D.0.5000.52.1～5.94.20.10.110.010.12.3～5.43.10.31.082,4,5-三氯苯氧乙酸N.D.0.5000.52.1～123.40.10.110.09.81.0～4.41.80.40.69五氯苯酚N.D.0.5000.52.3～7.52.10.10.110.010.80.9～7.81.80.80.9102,4,5-涕丙酸N.D.0.5000.43.0～9.54.80.10.110.010.11.0～6.92.40.60.9113-氨基-2,5-二氯苯甲酸N.D.0.5000.41.8～6.94.60.10.110.09.61.7～3.13.30.20.9122,4-二氯苯氧丁酸N.D.0.5000.41.7～5.05.80.10.110.09.80.9～2.81.90.20.6134-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸N.D.0.5000.53.0～4.14.70.10.110.010.31.8～3.12.90.20.914三氟羧草醚N.D.0.5000.62.5～4.43.20.10.110.012.11.0～3.72.10.30.815四氯對(duì)苯二甲酸N.D.0.5000.61.7～3.12.40.10.110.012.41.3～3.92.50.40.99表B.2地表水樣品的精密度（液液萃取法）表B.2地表水樣品的精密度（液液萃取法）序號(hào)名稱樣品濃度（μg/L）加標(biāo)濃度（μg/L）實(shí)測平均濃度（μg/L）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）重復(fù)性限（μg/L）再現(xiàn)性限（μg/L）12,2-二氯丙酸N.D.0.5000.44.5～121.60.10.110.09.75.1～6.53.50.21.023,5-二氯苯甲酸N.D.0.5000.52.1～115.40.10.110.010.12.0～6.73.50.51.13-4-氯-2-苯氧基）丙酸N.D.0.5000.44.9～112.10.10.110.010.13.7～8.82.00.60.843,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸N.D.0.5000.48.5～112.10.10.110.09.83.8～7.12.10.40.752-甲基-4-氯苯氧乙酸N.D.～0.20.5000.47.5～133.00.10.110.010.13.6～7.92.80.40.962,4-滴丙酸N.D.～0.50.5000.47.4～123.40.10.110.010.14.9～6.61.20.20.472,4-二氯苯氧乙酸N.D.0.5000.43.1～123.90.10.110.09.84.4～8.32.40.40.882,4,5-三氯苯氧乙酸N.D.0.5000.44.9～134.10.10.110.09.93.8～6.32.80.30.89五氯苯酚N.D.～0.60.5000.47.2～9.93.10.10.110.09.93.7～7.83.20.41.0102,4,5-涕丙酸N.D.0.5000.45.3～125.10.10.110.09.85.3～7.52.60.30.8113-氨基-2,5-二氯苯甲酸N.D.0.5000.52.0～123.20.10.110.010.13.9～8.51.80.50.7122,4-二氯苯氧丁酸N.D.0.5000.54.0～9.64.00.10.110.09.85.9～8.22.60.30.8134-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸N.D.0.5000.46.0～113.30.10.110.010.13.8～6.61.90.30.614三氟羧草醚N.D.0.5000.46.0～133.40.10.110.09.95.1～7.82.70.40.815四氯對(duì)苯二甲酸N.D.0.5000.54.7～113.20.10.110.010.23.2～7.92.10.50.810表B.3生活污水樣品的精密度（液液萃取法）表B.3生活污水樣品的精密度（液液萃取法）序號(hào)名稱樣品濃度（μg/L）加標(biāo)濃度（μg/L）實(shí)測平均濃度（μg/L）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）重復(fù)性限（μg/L）再現(xiàn)性（μg/L）12,2-二氯丙酸N.D.1.001.06.1～157.70.10.318.017.85.4～9.62.70.81.523,5-二氯苯甲酸N.D.1.000.98.8～143.90.10.218.018.04.0～7.82.70.61.43-4-氯-2-苯氧基）丙酸N.D.1.000.99.6～145.80.10.218.017.84.2～8.32.10.91.343,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸N.D.1.000.96.6～156.60.10.218.018.26.4～8.11.60.30.952-甲基-4-氯苯氧乙酸N.D.1.001.09.2～154.90.10.218.017.93.7～8.54.30.82.262,4-滴丙酸N.D.1.000.911～154.00.10.218.018.26.8～101.30.60.972,4-二氯苯氧乙酸N.D.1.000.910～174.40.10.218.017.83.3～8.25.30.82.882,4,5-三氯苯氧乙酸N.D.1.000.94.4～143.10.10.218.018.25.4～9.52.50.91.59五氯苯酚N.D.～0.41.000.97.7～154.30.10.218.017.64.9～9.14.20.72.2102,4,5-涕丙酸N.D.1.000.99.1～184.60.10.218.017.75.4～9.32.60.81.5113-氨基-2,5-二氯苯甲酸N.D.1.001.06.5～144.60.10.218.017.95.0～8.53.30.61.7122,4-二氯苯氧丁酸N.D.1.001.05.5～155.20.10.218.017.94.3～8.22.70.71.5134-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸N.D.1.000.98.0～143.80.10.218.017.72.6～7.42.40.91.414三氟羧草醚N.D.1.000.94.5～154.10.10.218.018.33.5～9.42.40.91.515四氯對(duì)苯二甲酸N.D.1.001.06.2～155.00.10.218.018.22.9～8.72.91.01.811表B.4工業(yè)廢水樣品的精密度（液液萃取法）表B.4工業(yè)廢水樣品的精密度（液液萃取法）序號(hào)名稱樣品濃度（μg/L）加標(biāo)濃度（μg/L）實(shí)測平均濃度（μg/L）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）重復(fù)性限（μg/L）再現(xiàn)性限（μg/L）12,2-二氯丙酸N.D.1.000.98.0～145.40.10.218.017.76.3～8.92.20.51.223,5-二氯苯甲酸N.D.1.000.95.4～176.20.20.218.018.42.7～8.24.01.02.23-4-氯-2-苯氧基）丙酸N.D.1.000.94.3～144.30.10.218.017.65.1～8.42.60.61.443,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸N.D.1.001.010～163.90.10.218.018.14.4～8.61.90.71.252-甲基-4-氯苯氧乙酸N.D.1.001.05.6～197.40.20.318.018.34.9～112.70.91.662,4-滴丙酸N.D.1.001.09.4～157.30.10.318.017.93.9～7.82.10.71.272,4-二氯苯氧乙酸N.D.1.000.99.2～155.60.10.218.017.86.1～8.92.30.51.282,4,5-三氯苯氧乙酸N.D.1.001.08.4～136.10.10.218.017.75.7～8.92.50.71.49五氯苯酚N.D.1.001.06.1～134.40.10.218.017.97.6～9.52.20.31.2102,4,5-涕丙酸N.D.1.001.03.8～166.00.10.218.017.95.4～9.83.90.82.0113-氨基-2,5-二氯苯甲酸N.D.1.000.98.4～163.50.10.218.018.35.5～9.44.50.82.4122,4-二氯苯氧丁酸N.D.1.001.06.7～145.60.10.218.018.05.3～9.91.40.71.0134-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸N.D.1.000.96.8～174.00.10.218.017.95.8～101.20.81.014三氟羧草醚N.D.1.000.96.8～143.90.10.218.018.36.1～9.82.90.81.615四氯對(duì)苯二甲酸N.D.1.001.06.4～143.80.10.218.018.13.2～8.93.01.01.812表B.5海水樣品的精密度（液液萃取法）表B.5海水樣品的精密度（液液萃取法）序號(hào)名稱樣品濃度（μg/L）加標(biāo)濃度（μg/L）實(shí)測平均濃度（μg/L）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）重復(fù)性限（μg/L）再現(xiàn)性（μg/L）12,2-二氯丙酸N.D.1.001.06.3～113.70.10.218.018.35.6～8.42.40.61.323,5-二氯苯甲酸N.D.1.000.95.8～153.50.10.218.017.65.7～9.92.70.81.53-4-氯-2-苯氧基）丙酸N.D.1.000.99.4～125.60.10.218.018.06.3～7.73.10.41.643,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸N.D.1.001.08.0～134.80.10.218.017.93.4～101.71.11.352-甲基-4-氯苯氧乙酸N.D.1.000.96.5～150.80.10.218.018.05.0～104.00.82.262,4-滴丙酸N.D.1.001.05.9～133.80.10.218.017.65.9～8.42.80.51.472,4-二氯苯氧乙酸N.D.1.000.96.3～124.50.10.218.017.52.7～8.73.31.01.882,4,5-三氯苯氧乙酸N.D.1.000.95.2～115.20.10.218.018.13.6～7.92.70.71.59五氯苯酚N.D.1.000.95.3～122.10.10.118.018.35.1～9.93.50.81.9102,4,5-涕丙酸N.D.1.000.96.9～152.20.10.118.017.85.4～112.10.91.3113-氨基-2,5-二氯苯甲酸N.D.1.000.93.9～144.10.10.218.017.95.2～9.81.50.91.0122,4-二氯苯氧丁酸N.D.1.001.08.0～153.90.10.218.017.97.1～102.70.71.5134-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸N.D.1.000.96.1～114.20.10.218.018.34.1～9.04.00.82.214三氟羧草醚N.D.1.000.97.5～133.70.10.218.017.95.6～103.50.81.915四氯對(duì)苯二甲酸N.D.1.000.94.1～115.40.10.218.017.74.8～102.81.01.613表B.6空白加標(biāo)樣品的精密度（固相萃取法）表B.6空白加標(biāo)樣品的精密度（固相萃取法）序號(hào)名稱樣品濃度（μg/L）加標(biāo)濃度（μg/L）實(shí)測平均濃度（μg/L）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）重復(fù)性限（μg/L）再現(xiàn)性限（μg/L）12,2-二氯丙酸N.D.0.5000.45.7～9.2170.10.310.010.61.2～1.73.80.11.123,5-二氯苯甲酸N.D.0.5000.55.9～7.4170.10.310.010.40.8～2.32.40.20.73-4-氯2-苯氧基）丙酸N.D.0.5000.44.5～7.1200.10.310.010.51.0～2.12.00.10.643,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸N.D.0.5000.53.1～8.4180.10.310.010.71.1～1.92.30.10.752-甲基-4-氯苯氧乙酸N.D.0.5000.42.5～8.7160.10.210.010.41.2～2.33.60.21.162,4-滴丙酸N.D.0.5000.43.0～7.6190.10.310.010.40.9～2.12.20.10.772,4-二氯苯氧乙酸N.D.0.5000.53.5～6.7190.10.310.010.41.1～1.94.10.11.282,4,5-三氯苯氧乙酸N.D.0.5000.53.9～7.0190.10.310.010.61.1～1.92.00.10.69五氯苯酚N.D.0.5000.53.5～9.0170.10.310.010.31.3～2.32.00.10.6102,4,5-涕丙酸N.D.0.5000.44.3～7.5140.10.210.010.61.1～1.93.40.11.0113-氨基-2,5-二氯苯甲酸N.D.0.5000.55.4～7.8140.10.310.010.41.0～1.51.80.10.6122,4-二氯苯氧丁酸N.D.0.5000.43.7～7.3210.10.310.010.51.1～2.02.90.10.9134-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸N.D.0.5000.43.8～8.0200.10.310.010.41.0～2.02.30.10.714三氟羧草醚N.D.0.5000.45.3～8.5270.10.410.010.31.0～2.02.00.10.615四氯對(duì)苯二甲酸N.D.0.5000.53.8～8.9140.10.210.010.70.9～2.32.60.20.814表B.7地表水樣品的精密度（固相萃取法）表B.7地表水樣品的精密度（固相萃取法）序號(hào)名稱樣品濃加標(biāo)濃度（μg/L）實(shí)測平均濃度（μg/L）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）重復(fù)性限（μg/L）再現(xiàn)性12,2-二氯丙酸N.D.0.5000.58.6～18160.10.310.010.35.5～9.32.90.51.023,5-二氯苯甲酸N.D.0.5000.54.7～13120.10.210.09.16.4～107.20.31.932-（4-氯-2-甲基苯氧基）丙酸N.D.0.5000.48.9～158.60.10.210.09.83.0～9.66.90.62.043,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸N.D.0.5000.58.1～19120.10.210.09.64.2～8.94.50.41.352-甲基-4-氯苯氧乙酸N.D.～0.20.5000.45.7～15140.10.210.09.94.4～8.06.20.31.862,4-滴丙酸N.D.～0.50.5000.411～179.60.10.210.09.94.9～8.97.00.42.072,4-二氯苯氧乙酸N.D.0.5000.45.4～15130.10.210.010.55.5～7.94.30.31.382,4,5-三氯苯氧乙酸N.D.0.5000.59.1～177.50.10.210.010.22.4～105.10.61.59五氯苯酚N.D.～0.60.5000.56.8～15150.10.310.010.25.7～104.80.41.4102,4,5-涕丙酸N.D.0.5000.56.4～14120.10.210.010.14.4～105.70.51.7113-氨基-2,5-二氯苯甲酸N.D.0.5000.48.4～14100.10.210.09.96.5～8.36.40.31.8122,4-二氯苯氧丁酸N.D.0.5000.57.8～138.20.10.210.010.32.6～8.49.10.62.6134-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸N.D.0.5000.47.4～15140.10.210.09.92.8～8.75.70.71.714三氟羧草醚N.D.0.5000.47.3～17120.10.210.010.34.9～7.9110.23.015四氯對(duì)苯二甲酸N.D.0.5000.47.1～17160.10.310.09.62.7～117.50.72.215表B.8地表水樣品的準(zhǔn)確度表B.8地表水樣品的準(zhǔn)確度序號(hào)試樣名稱樣品濃度（μg/L）加標(biāo)濃度（μg/L）液液萃取固相萃取加標(biāo)回收率（%）加標(biāo)回收率（%）加標(biāo)回收加標(biāo)回收率12,2-二氯丙酸N.D.0.50078.3～97.684.8±14.184.1～98.289.3±1010.085.9～10091.9±9.283.8～89.486.7±4.323,5-二氯苯甲酸N.D.0.50081.1～94.388.9±9.986.5～97.991.0±8.310.079.2～95.086.8±11.386.1～93.889.4±6.132-（4-氯-2-基苯氧基酸N.D.0.50077.5～86.181.8±7.387.3～93.090.5±4.410.078.7～90.485.8±9.480.6～92.788.7±9.143,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸N.D.0.50077.0～88.182.4±8.886.8～96.692.5±8.510.085.8～93.989.7±5.783.3～91.587.6±6.852-甲基-4-氯苯氧乙酸N.D.～0.20.50076.2～91.885.3±12.178.6～97.789±14.110.082.8～94.789.1±10.384.0～92.889.1±7.362,4-滴丙酸N.D.～0.50.50074.5～89.881.7±11.084.7～94.690.0±6.610.083.4～90.186.6±4.986.3～92.189.7±4.172,4-二氯苯氧乙酸N.D.0.50076.0～91.884.7±13.381.9～90.987.2±6.610.087.3～93.590.8±4.487.6～94.590.8±5.782,4,5-三氯苯氧乙酸N.D.0.50072.3～93.686.6±16.984.5～95.689.6±9.510.082.7～10289.1±14.382.9～99.889.1±12.89五氯苯酚N.D.～0.60.50078.8～10287.3±16.686.5～94.391.2±6.410.084.2～95.390.6±9.485.6～92.589.3±5.4102,4,5-涕丙酸N.D.0.50075.6～99.986.3±17.281.0～10290.5±15.910.085.8～93.588.5±6.383.2～99.292.5±14.4113-氨基-2,5-二氯苯甲酸N.D.0.50075.4～86.381.9±9.185.4～95.190.1±7.910.085.1～94.789.4±6.785.9～10292.5±10.6122,4-二氯苯氧丁酸N.D.0.50078.5～89.986.5±8.486.9～97.390.7±8.210.081.8～91.487.8±6.585.0～95.791.4±7.8134-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸N.D.0.50075.0～88.480.5±1085.8～94.489.6±6.310.085.8～98.091.0±9.784.5～96.589.2±8.114三氟羧草醚N.D.0.50075.2～94.685.5±13.486.4～10290.4±11.710.085.1～95.591.2±7.489.1～99.594.2±8.515四氯對(duì)苯二甲酸N.D.0.50077.8～89.083.8±8.185.9～92.489.6±4.910.083.9～94.289.7±7.782.5～10191.4±13.516表B.9污水和海水樣品的準(zhǔn)確度（液液萃取法）表B.9污水和海水樣品的準(zhǔn)確度（液液萃取法）序號(hào)試樣名稱樣品類型樣品濃度（μg/L）加標(biāo)濃度（μg/L）加標(biāo)回收率（%）加標(biāo)回收率最終值（%）12,2-二氯丙酸生活污水N.D.1.0078.6～92.185.1±8.818.082.2～95.489.8±9.4工業(yè)廢水N.D.1.0059.0～86.371.0±21.518.064.1～76.170.4±10.0海水N.D.1.0075.6～87.583.3±9.018.080.9～91.687.6±8.323,5-二氯苯甲酸生活污水N.D.1.0077.0～87.882.5±9.218.087.6～95.691.8±6.1工業(yè)廢水N.D.1.0070.3～81.375.4±7.418.067.6～83.674.1±13.4海水N.D.1.0078.5～94.184.1±12.618.082.8～98.388.4±12.732-（4-氯-2-甲基苯氧基）丙酸生活污水N.D.1.0070.2～98.583.1±20.318.079.2～90.185.3±9.1工業(yè)廢水N.D.1.0062.3～89.371.2±21.918.063.6～93.678.3±22.4海水N.D.1.0079.5～97.484.6±13.618.084.2～10391.1±14.643,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸生活污水N.D.1.0075.3～89.483.2±9.718.081.2～99.089.9±13.8工業(yè)廢水N.D.1.0062.3～88.776.1±20.818.064.7～92.977.8±21.7海水N.D.1.0075.2～99.489.9±16.118.086.7～96.991.8±8.052-甲基-4-氯苯氧乙酸生活污水N.D.1.0081.1～88.985.0±7.918.088.1～95.992.2±6.6工業(yè)廢水N.D.1.0057.3～82.071.1±16.718.057.4～91.572.1±27.4海水N.D.1.0079.0～93.085.2±9.418.088.6～10394.4±10.017續(xù)表續(xù)表序號(hào)試樣名稱樣品類型樣品濃度（μg/L）加標(biāo)濃度（μg/L）加標(biāo)回收率（%）加標(biāo)回收率最終值（%）62,4-滴丙酸生活污水N.D.1.0079.9～90.085.6±8.918.082.9～94.789.8±8.0工業(yè)廢水N.D.1.0065.3～90.378.2±20.018.067.9～96.