T-CSTM 00770-2021 銀 鎘含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法

Silver—Determinationof—Flameatomicabsorptionspectrometricme2021-08-17發(fā)布2021-I本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)綜合標(biāo)2銀鎘含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件適用于電子器件用純銀釬焊料中質(zhì)量GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和HB/Z207有色金屬材料化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范試料以硝酸溶解，于稀硝酸溶液中，用叔十二烷基硫醇-苯溶液萃取銀與鎘將試液吸噴到空氣-乙炔火焰中，用鎘空心陰極燈作光源，在火焰原子吸收光譜儀上，于波長(zhǎng)228.8nm處測(cè)量鎘的吸光度，由校準(zhǔn)曲線計(jì)算出鎘的質(zhì)5.6鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，5.0μg/mL移取10.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（見5.5置于200mL容量瓶中，加入5mL硝酸（見5.2用水稀配備鎘空心陰極燈，備有空氣-乙炔燃燒器，數(shù)據(jù)讀取系統(tǒng)和背景校正裝置?？諝?乙炔氣體應(yīng)純凈，能提供清澈穩(wěn)定的貧燃火焰。所用火焰原子吸收光譜儀經(jīng)優(yōu)化后，應(yīng)滿足6.2.2~6.2.4中的指標(biāo)。將校準(zhǔn)曲線按濃度等分成五段，最高段吸光度的差值與最低段吸光度的差值之比不小于0.7。將試料置于100mL燒杯中，蓋上表皿，加入5mL硝酸（見4.2低溫加熱溶解并蒸發(fā)至近干。用硝酸（見4.3）溶解鹽類并移入125mL分液漏斗中，用硝酸（見4.3）調(diào)整體積至50m4量瓶中，加入2mL硝酸（見5.2以水稀釋至刻度，混勻。將校準(zhǔn)溶液噴入原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火焰中，用水調(diào)零，于波長(zhǎng)228.8nm處測(cè)量鎘的吸光度。每一溶液的吸光度減去零濃度校準(zhǔn)溶液的吸光度為凈吸光度，以凈吸光度為縱坐標(biāo)，鎘的濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。根據(jù)校準(zhǔn)曲線（見8.4.2將空白試驗(yàn)溶液和試液中鎘的吸光度轉(zhuǎn)化為相應(yīng)鎘的濃度。鎘含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wCd計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：ρCd，1——從校準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的試液中鎘的濃度,單位為微克/毫升(μg/mL）;ρCd，0——從校準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的空白試液中鎘的濃度,單位為微克/毫升(μg/mL）;實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列的允許差。%%>0.0010～0.0020>0.0020～0.0025