T-CSTM 00771-2021 銀 金含量的測定 火焰原子吸收光譜法

Silver—Determinationof—Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2021-08-17發(fā)布2021-I本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合標(biāo)2銀金含量的測定火焰原子吸收光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和HB/Z207有色金屬材料化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范試料用硝酸分解，過濾。濾紙連同濾渣灰化后，以硝酸、鹽酸溶解，將試液吸噴到空氣-乙炔火焰5.6金標(biāo)準(zhǔn)溶液5.6.1金標(biāo)準(zhǔn)儲備液，500μg/mL稱取0.5000g金（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95%），置于200mL燒杯中，加入20mL王水（見5.5），低溫加熱溶解完全，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.6.2金標(biāo)準(zhǔn)溶液，50μg/mL移取20.0mL金標(biāo)準(zhǔn)儲備液（見5.6.1）于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸（見5.2），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50μg金。配備金空心陰極燈，備有空氣-乙炔燃燒器，數(shù)據(jù)讀取系統(tǒng)和背景校正裝置?？諝?乙炔氣體應(yīng)純凈，能提供清澈穩(wěn)定的貧燃火焰。所用火焰原子吸收光譜儀經(jīng)優(yōu)化后，應(yīng)滿足6.2.2~6.2.4中的指標(biāo)。將校準(zhǔn)曲線按濃度等分成五段，最高段吸光度的差值與最低段吸光度的差值之比不小于0.7。在與最終試液基體一致的溶液中，金的特征濃度應(yīng)不大b)金含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）在＞0.00250.012稱取1.0g試樣。皿及杯壁，煮沸。用慢速定量濾紙（帶有0.04g～0.06g紙漿）過濾，以熱4中，加入4mL王水（見5.5用水稀釋至刻度，混勻。將校準(zhǔn)溶液噴入原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火焰中，于波長242.8nm處，用水調(diào)零，測量金的吸光度。每一溶液的吸光度減去零濃度校準(zhǔn)溶液的吸光度為凈吸光度，以凈吸光度為縱坐標(biāo)，金的濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。根據(jù)校準(zhǔn)曲線（見8.4.2將空白試驗(yàn)溶液和試液中金的吸光度轉(zhuǎn)化為相應(yīng)金的濃度。金含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAu計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：Au，1——從校準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的試液中金的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL）;Au，0——從校準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的空白試液中金的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL）;實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列的允許差