T-CSTM 00762-2021 鈹及鈹合金 鎘含量的測定 火焰原子吸收光譜法

Berylliumandberylliumalloy—Determinationofcadmiumcontent—Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2021-08-09發(fā)布2021-I本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由中國材料與試驗團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合技1鈹及鈹合金鎘含量的測定火焰原子吸收光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了用火焰原子吸收光譜法測定鎘含本文件適用于鈹及鈹合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0002%~0.GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和HB/Z207有色金屬材料化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范火焰原子吸收光譜儀上，于波長228.85.3酒石酸銨溶液，0.2mo1/L25.64-甲基-2-戊酮-三壬胺溶液5.8酚紅指示劑溶液，1g/L配備鎘空心陰極燈，備有空氣-乙炔燃燒器，數(shù)據(jù)讀取系統(tǒng)和背景校正裝置?？諝?乙炔氣體應(yīng)純凈，能提供清澈穩(wěn)定的貧燃火焰。所用火焰原子吸收光譜儀經(jīng)優(yōu)化后，應(yīng)滿足6.2.2~6.2.5中的指標(biāo)。在與最終試液基體一致的溶液中，鎘的檢出限應(yīng)不大于0.01μg將校準(zhǔn)曲線按濃度等分成五段，最高段吸光度的差值與最低段吸光度的差值之比不小于0.7。在與最終試液基體一致的溶液中，鎘的特征濃度應(yīng)不大于0.025μg/mL。3按照HB/Z207或適當(dāng)?shù)膰覙?biāo)準(zhǔn)取制樣。分液漏斗中，加入10mL酒石酸銨溶液（見5.3）和140mL水，以下按8.3.2相應(yīng)操作步驟進(jìn)行。將校準(zhǔn)溶液的有機(jī)相萃取液噴入原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火焰中，以水調(diào)零，于波長228.8nm處測量鎘的吸光度。每一溶液的吸光度減去零濃度校準(zhǔn)溶液的吸光度為凈吸光度，以凈吸光度為縱坐標(biāo)，鎘的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。根據(jù)校準(zhǔn)曲線（見8.4.2將空白試驗溶液和試液中鎘的吸光度轉(zhuǎn)化為相應(yīng)鎘的質(zhì)量。鎘含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wCd計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：4mCd，1——從校準(zhǔn)曲線計算得到的試液中鎘的質(zhì)量,單位為微克(μg）;mCd，0——從校準(zhǔn)曲線計算得到的空白試液中鎘的質(zhì)量,單位為微克(μg）;實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列的允許差。鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%允許差%0.0002~0.00040.00008>0.0004~0.00080.0001>0.0008~0