煙草及煙草制品 連續(xù)流動法測定常規(guī)化學成分 測量不確定度評定指南 第 2 部分：總植物堿

中華人民共和國部門計量技術(shù)規(guī)范

JJF（煙草）4.2—20XX

煙草及煙草制品連續(xù)流動法測定常規(guī)化學成分

測量不確定度評定指南

第2部分：總植物堿

TobaccoandtobaccoproductsEvaluationofuncertaintyinmeasurementfor

routinechemicalingredientsusingcontinuousflowmethod

Part2:TotalAlkaloids

（征求意見稿）

(在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上)

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施

國家煙草專賣局發(fā)布

JJF（煙草）4.2-20XX

煙草及煙草制品連續(xù)流動法測

定常規(guī)化學成分測量不確定度評

JJF（煙草）4.2-20XX

定指南第2部分：總植物堿

代替JJ（F煙草）4.2-2010

TobaccoandtobaccoproductsEvaluation

ofuncertaintyinmeasurementforroutine

chemicalingredientsusingcontinuousflow

methodPart2:TotalAlkaloids

歸口單位：國家煙草專賣局

主要起草單位：

本規(guī)范委托全國煙草標準化技術(shù)委員會負責解釋

JJF（煙草）4.2-20XX

本規(guī)范主要起草人：

參加起草人：

JJF（煙草）4.2-20XX

目錄

引言.....................................................................................................................................Ⅱ

1范圍...............................................................................................................................1

2引用文件.......................................................................................................................1

3術(shù)語和定義...................................................................................................................1

4數(shù)學模型及不確定度分量...........................................................................................1

5合成標準不確定度.......................................................................................................9

6擴展不確定度.............................................................................................................10

附錄A.................................................................................................................................11

I

JJF（煙草）4.2-20XX

引言

本規(guī)范是對JJF（煙草）4.2—2010《煙草及煙草制品連續(xù)流動法測定常規(guī)化學成分

測量不確定度評定指南第2部分：總植物堿》的修訂。

JJF（煙草）4.2—XXXX是參考JJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》、YC/T

160—2002《煙草及煙草制品總植物堿的測定連續(xù)流動法》和YC/T468—2021《煙

草及煙草制品總植物堿的測定連續(xù)流動（硫氰酸鉀）法》的內(nèi)容進行的修訂。

與JJF（煙草）4.2—2010相比，除了編輯性的修改外，主要修訂內(nèi)容有：

——取消了原規(guī)范中樣品測量重復性引入的不確定度分量的評估；

——增加了對總植物堿報告結(jié)果誤差來源的表述；

——增加了修約誤差的標準不確定度的評估；

——增加了估計誤差的標準不確定度的評估。

本規(guī)范歷次版本發(fā)布情況為：

——JJF（煙草）4.2—2010。

II

JJF（煙草）4.2-20XX

煙草及煙草制品連續(xù)流動法測定常規(guī)化學成分測量不確定度評定指南

第2部分：總植物堿

1范圍

本規(guī)范所提供的不確定度評定程序，適用于指導連續(xù)流動法測定煙草及煙草制品中常

規(guī)化學成分總植物堿測量不確定度的評定。

2引用文件

本規(guī)范引用下列文件：

JJF1059.1—2012測量不確定度評定與表示

YC/T31—1996煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法

YC/T160—2002煙草及煙草制品總植物堿的測定連續(xù)流動法

YC/T468—2021煙草及煙草制品總植物堿的測定連續(xù)流動（硫氰酸鉀）法

凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，

其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。

3術(shù)語和定義

JJF1059.1—2012、YC/T31—1996、YC/T160—2002、YC/T468—2021中給出的相關(guān)

術(shù)語和定義適用于本規(guī)范。

4數(shù)學模型及不確定度分量

4.1報告結(jié)果的數(shù)學模型

4.1.1總植物堿報告結(jié)果及誤差來源

根據(jù)YC/T160—2002、YC/T468—2021，被測煙草及煙草制品總植物堿含量的計算見

公式(1)。

…………(1)

式中：

——以干基計的總植物堿含量（即報告結(jié)果），數(shù)值以%表示；

n——稀釋倍數(shù)；

1

JJF（煙草）4.2-20XX

c——萃取液總植物堿的儀器測定值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；

V——萃取液的體積，單位為毫升(mL)；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；

W——試樣水分含量，以質(zhì)量分數(shù)計。

總植物堿報告結(jié)果的表述為以兩次平行測定結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果，結(jié)果精確至

0.01%；兩次平行測定結(jié)果絕對值之差不應大于0.05%。

4.1.2總植物堿報告結(jié)果誤差來源

根據(jù)YC/T160—2002、YC/T468—2021，總植物堿報告結(jié)果的誤差分解模型見公式

(2)。

………………(2)

式中：

e——報告結(jié)果誤差；

α——報告結(jié)果；

t——測試批樣品真值；

α1——測試結(jié)果；

α2——測試樣品真值；

e1——修約誤差；

e2——測試誤差；

e3——估計誤差。

由公式(1)可知，測試誤差(e2)可以分解為四部分，總植物堿測試誤差見公式(3)。

…………(3)

式中：

e2——測試誤差；

em——試樣質(zhì)量測試誤差；

e1-W——試樣物質(zhì)干基含量測試誤差；

eV——萃取體積測試誤差；

ec——儀器測定值測試誤差。

2

JJF（煙草）4.2-20XX

4.2不確定度分量評定

4.2.1試樣質(zhì)量的標準不確定度，u(m)

4.2.1.1試樣質(zhì)量的計算

試樣質(zhì)量(m)的計算見公式(4)

………(4)

式中：

m——試樣質(zhì)量；

ms1——樣品與器皿的總質(zhì)量；

ms0——天平歸零。

試樣質(zhì)量(m)采用的是減量法去皮稱重，其影響因素為樣品與器皿的總質(zhì)量(ms1)、天

平歸零(ms0)。

4.2.1.2樣品與器皿的總質(zhì)量的標準不確定度，u(ms1)

樣品與器皿的總質(zhì)量的影響因素為稱量結(jié)果隨機波動(sms1)、天平最大允許誤差

(mMPE)。

稱量結(jié)果隨機波動的方差即為稱量結(jié)果隨機波動的標準不確定度，其計算見公式(5)。

……………(5)

式中：

u(sms1)——稱量結(jié)果隨機波動的標準不確定度；

s(ms1)——稱量結(jié)果隨機波動的方差；

i——樣品與器皿的稱重次數(shù)；

ms1.i——樣品與器皿的第i次稱重質(zhì)量；

——樣品與器皿的10次稱重質(zhì)量的平均值。

例如：同一烤煙樣品與器皿的10次重復稱重質(zhì)量ms1.1～ms1.10分別為：251.1mg、250.9mg、251.0

mg、250.9mg、250.7mg、250.7mg、250.7mg、250.6mg、250.7mg、250.6mg，平均值為250.8mg，

則

=0.030

3

JJF（煙草）4.2-20XX

天平最大允許誤差可從天平的檢定/校準證書中獲得，按矩形分布考慮，天平最大允許

誤差的標準不確定度的計算見公式(6)。

………………(6)

式中：

u(mMPE)——天平最大允許誤差的標準不確定度；

MPE1——天平最大允許誤差。

樣品與器皿的總質(zhì)量的標準不確定度的合成計算見公式(7)。

………(7)

式中：

u(ms1)——樣品與器皿的總質(zhì)量的標準不確定度；

u(sms1)——稱量結(jié)果隨機波動的標準不確定度；

u(mMPE)——天平最大允許誤差的標準不確定度；

s(ms1)——稱量結(jié)果隨機波動的方差；

MPE1——天平最大允許誤差。

4.2.1.3天平歸零的標準不確定度，u(ms0)

天平歸零按矩形分布考慮，天平歸零的標準不確定度參照下例計算。

例如：萬分之一天平的分辨力（測試方法中稱為感量）為0.1mg。則

4.2.1.4試樣質(zhì)量的標準不確定度的計算

試樣質(zhì)量的標準不確定度的合成計算見公式(8)。

………………(8)

式中：

u(m)——試樣質(zhì)量的標準不確定度；

u(ms1)——樣品與器皿的總質(zhì)量的標準不確定度；

u(ms0)——天平歸零的標準不確定度。

4.2.2試樣物質(zhì)干基含量(1-W)的標準不確定度，u(1-W)

4

JJF（煙草）4.2-20XX

4.2.2.1試樣水分含量的計算

試樣水分含量(W)的計算見公式(9)。

………………(9)

式中：

W——試樣水分含量；

m0——稱量皿質(zhì)量；

m1——烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量；

m2——烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量。

試樣水分含量(W)的影響因素為稱量皿質(zhì)量(m0)、烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量

(m1)、烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量(m2)。

4.2.2.2稱量皿質(zhì)量的標準不確定度，u(m0)

稱量皿質(zhì)量的標準不確定度的評定參照“4.2.1試樣質(zhì)量的標準不確定度”執(zhí)行。

4.2.2.3烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量的標準不確定度，u(m1)

烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量的標準不確定度的評定參照“4.2.1試樣質(zhì)量的標準不確

定度”執(zhí)行。

4.2.2.4烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量的標準不確定度，u(m2)

烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量的標準不確定度的評定參照“4.2.1試樣質(zhì)量的標準不確

定度”執(zhí)行。

4.2.2.5試樣水分含量的標準不確定度的計算

試樣水分含量的標準不確定度的合成計算見公式(10)。

…(10)

式中：

u(W)——試樣水分含量的標準不確定度；

W——試樣水分含量；

urel(W)——試樣水分含量的相對不確定度；

u(m1)——烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量的標準不確定度；

u(m2)——烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量的標準不確定度；

5

JJF（煙草）4.2-20XX

u(m0)——稱量皿質(zhì)量的標準不確定度；

m1——烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量；

m2——烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量；

m0——稱量皿質(zhì)量。

4.2.2.6試樣物質(zhì)干基含量的標準不確定度的計算

試樣物質(zhì)干基含量的標準不確定度的計算見公式(11)。

…(11)

式中：

u(1-W)——試樣物質(zhì)干基含量的標準不確定度；

W——試樣水分含量；

urel(1-W)——試樣物質(zhì)干基含量的相對不確定度；

u(W)——試樣水分含量的標準不確定度。

4.2.3萃取液體積的標準不確定度，u(V)

4.2.3.1萃取液體積的影響因素

萃取液體積(V)的影響因素為溫度引入的萃取溶液體積變化(V1)、定量加液器最大允

許誤差(V2)。

4.2.3.2溫度引入的萃取液體積變化的標準不確定度，u(V1)

溫度引入的萃取液體積變化的標準不確定度參照下例計算。

例如：某實驗室的溫度在±6℃之間變動，萃取溶液體積為25mL，溫度引入的萃取溶液體積變化

按矩形考慮，則

式中：

V——萃取溶液體積；

Δt——實驗室工作溫度變化范圍；

2.110-4——水的熱膨脹系數(shù)。

4.2.3.3定量加液器最大允許誤差的標準不確定度，u(V2)

定量加液器最大允許誤差可從定量加液器的檢定/校準證書中獲得，按矩形分布考慮，

定量加液器最大允許誤差的標準不確定度的計算見公式(12)。

6

JJF（煙草）4.2-20XX

………………(12)

式中：

u(V2)——定量加液器最大允許誤差的標準不確定度；

MPE2——定量加液器最大允許誤差。

4.2.3.4萃取液體積的標準不確定度的計算

萃取液體積的標準不確定度的計算見公式(13)。

…………(13)

式中：

u(V)——萃取液體積的標準不確定度；

u(V1)——溫度引入的萃取液體積變化的標準不確定度；

u(V2)——定量加液器最大允許誤差的標準不確定度。

4.2.4儀器測定值的標準不確定度，u(c)

4.2.4.1儀器測定值的影響因素

儀器測定值(c)的影響因素為標準儲備液濃度(c1)、標準曲線擬合(y)。

4.2.4.2標準儲備液濃度的標準不確定度，u(c1)

標準儲備液濃度的標準不確定度參照下例計算。

例如：某實驗室所用的水中煙堿證書上給出的煙堿濃度是9.65mg/mL，相對不確定度為0.54%，按

矩形考慮。煙堿純度的標準不確定度由下式計算得到：

4.2.4.3標準曲線擬合的標準不確定度，u(y)

連續(xù)流動法建立總植物堿工作曲線采用最小二乘法擬合，標準曲線擬合的標準不確定

度評定參照附錄A執(zhí)行。

4.2.4.4樣品萃取液稀釋的標準不確定度，u(X)

樣品萃取液稀釋的影響因素為移液器最大允許誤差影響，移液器最大允許誤差可從檢

定/校準證書中獲得，按矩形考慮，樣品萃取液稀釋的標準不確定度參照下例計算。若無樣

品萃取液稀釋情況，則不用考慮樣品萃取液稀釋的標準不確定度。

例如：某實驗室5mL移液器校準證書上顯示：標稱容量5mL時，擴展不確定度Urel(k=2)為0.1%。

現(xiàn)對一樣品萃取液稀釋1倍，則

7

JJF（煙草）4.2-20XX

4.2.4.5儀器測定值的標準不確定度的計算

儀器測定值的標準不確定度的合成計算見公式(14)。

………(14)

式中：

u(c)——儀器測定值的標準不確定度；

u(c1)——標準儲備液濃度的標準不確定度；

u(X)——樣品萃取液稀釋的標準不確定度；

u(y)——標準曲線擬合的標準不確定度。

4.2.5測試誤差的標準不確定度，u(e2)

測試誤差的標準不確定度的合成計算見公式(15)。

…(15)

式中：

u(e2)——測試誤差的標準不確定度；

α——以干基計的總植物堿含量；

urel(e2)——測試誤差的相對不確定度；

urel(c)——儀器測定值的相對不確定度；

urel(V)——萃取液體積的相對不確定度；

urel(1-W)——試樣物質(zhì)干基含量的相對不確定度；

urel(m)——試樣質(zhì)量的相對不確定度；

u(c)——儀器測定值的標準不確定度；

u(V)——萃取液體積的標準不確定度；

u(W)——試樣水分含量的標準不確定度；

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JJF（煙草）4.2-20XX

u(m)——試樣質(zhì)量的標準不確定度；

c——萃取液總植物堿的儀器測定值；

V——萃取液的體積；

W——試樣水分含量；

m——試樣的質(zhì)量。

4.2.6修約誤差的標準不確定度，u(e1)

修約誤差的標準不確定度的計算見公式(16)。

……………(16)

式中：

——樣品總植物堿結(jié)果的保留精度；

2——依據(jù)四舍六入五看前的修約規(guī)則時，最大偏差為二分之一；

k——3，是指99.75%的概率。

4.3.7估計誤差的標準不確定度，u(e3)

估計誤差的標準不確定度的計算見公式(17)。

………(17)

式中：

αj——第j次樣品測量結(jié)果；

——樣品測量結(jié)果的平均值；

J——計算均值時的測量次數(shù)（首次不確定度評定時建議為10，平時J取2）；

q——平行樣測定次數(shù)，一般取2。

5合成標準不確定度

總植物堿報告結(jié)果的標準不確定度的計算見公式(18)。

………(18)

式中：

u(α)——總植物堿報告結(jié)果的標準不確定度；

u(e1)——修約誤差的標準不確定度；

9

JJF（煙草）4.2-20XX

u(e2)——測試誤差的標準不確定度；

u(e3)——估計誤差的標準不確定度。

6擴展不確定度

當給出擴展不確定度時，應包含報告結(jié)果及注明包含因子k的取值。一般情況下可取

k=2，表述為U=2u()。通常使用“±U（單位）”或列表方式表述。

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JJF（煙草）4.2-20XX

附錄A