致密定形含碳耐火制品試驗方法

GB/T17732—202X

致密定形含碳耐火制品試驗方法

1范圍

本文件規(guī)定了含碳耐火制品的試驗方法的范圍、定義、原理、設(shè)備、試樣、碳化性能的測定、物理

試驗、抗氧化性和試驗報告。

本文件適用于致密定型含碳耐火制品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T2997致密定形耐火制品顯氣孔率、體積密度和真氣孔率試驗方法（GB/T2997-2015，ISO5017：

2013，MOD）

GB/T3000耐火制品透氣度試驗方法（GB/T3000-2016，ISO8841：1991，MOD）

GB/T3001耐火制品常溫抗折強度試驗方法（GB/T3001-2017，ISO5014：1997，MOD）

GB/T5072耐火材料常溫耐壓強度試驗方法(GB/T5072-2008，ISO8895：2004、ISO10059-1：1992

&ISO10059-2：2003，MOD)

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T16555含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化學(xué)分析方法

GB/T18930耐火材料術(shù)語（GB/T18930-2020，ISO836：2001，MOD）

3定義

GB/T18930界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

瀝青結(jié)合耐火制品pitch-bondedrefractory

一種用顆粒級配料和瀝青的混合物壓制的耐火制品。

注：可用“焦油”代替“瀝青”。

3.2

瀝青結(jié)合熱處理耐火制品pitch-bondedtemperedrefractory

一種瀝青結(jié)合的、不超過800℃熱處理的耐火制品。

3.3

樹脂結(jié)合耐火制品resin-bondedrefractory

一種用顆粒級配料和樹脂的混合物壓制的耐火制品。

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3.4

樹脂結(jié)合熱處理耐火制品resin-bondedtemperedrefractory

一種樹脂結(jié)合的、不超過800℃熱處理的耐火制品。

3.5

瀝青浸漬耐火制品pitchimpregnatedrefractory

成型后用液態(tài)瀝青浸漬的一種耐火制品。

3.6

碳化carbonization

從瀝青(焦油)、樹脂等含碳材料結(jié)合或浸漬制成的耐火材料試樣中，除去揮發(fā)分并獲得殘存碳的過

程。

3.7

抗氧化劑anti-oxidant

為了提高含炭耐火材料的抗氧化性而加入的金屬或其他物質(zhì)。

3.8

抗氧化性anti-oxidability

規(guī)定尺寸的試樣在高溫和氧化氣氛中抵抗氧化的能力。

4原理

含碳制品用碳化的方法除去揮發(fā)分，測定碳化前、后的物理性能。

5試樣

5.1尺寸

試樣尺寸應(yīng)按每一單項試驗方法的規(guī)定。

注：試驗異型制品時，可能無法制取尺寸合適的試樣。在此種情況下，試樣尺寸的任何變化，均應(yīng)使其體積或幾何

形狀與規(guī)定的類似，并在試驗報告中注明。

5.2試樣的制備

試樣應(yīng)從試驗磚上平行其壓制方向切取或鉆取。

注：含石墨和碳的材料可呈現(xiàn)明顯的各向異性。為充分表征其特性，也可在直角處分別切取能表示三個軸向性能的

試樣。

用濕法切取或鉆取的試樣，應(yīng)立即用熱風(fēng)噴吹或鼓風(fēng)干燥箱，干燥至恒量。

注：對有可能軟化或含有揮發(fā)分的耐火材料。例如瀝青結(jié)合耐火材料，其干燥溫度不應(yīng)高于40℃。

在常溫下試驗的水敏性材料，只有在與水接觸30min內(nèi)不出現(xiàn)水化的情況下，才可用濕法制樣。如

果不滿足這些條件，應(yīng)干法制樣或使用不與材料反應(yīng)的液體。

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6除去揮發(fā)分

6.1說明

某些含碳耐火制品，包括在第3章中所定義的各類耐火材料，含有揮發(fā)分，要測定其碳化性能(見第

7章)和某些碳化后的物理性能(見8.2)，需要進行碳化。

6.2設(shè)備

6.2.1試驗爐，能容納碳化盒(6.2.3)，加熱裝置能以規(guī)定的升溫速率加熱、并在1000℃下保溫。保溫

時試驗溫度的波動不超過土10℃。保證試驗爐通風(fēng)順暢。

6.2.2天平，分度值0.1g。

6.2.3碳化盒和蓋，用3mm厚并適于在1000℃使用的耐熱鋼制成。其形狀及其最小尺寸如圖1所示。

在蓋上或在盒的一端應(yīng)有一個中心孔，以插入帶保護管的熱電偶(6.2.4)。在蓋上還應(yīng)有一個直徑3mm

的出煙孔，且僅開一個出煙孔以避免產(chǎn)生氣流引起氧化。

注：當盒和蓋變形或在氧化氣氛下使用時，盒里的炭粒和試樣可能發(fā)生氧化反應(yīng)。在這種情況下，建議密封盒子，

如用氣硬性火泥密封或?qū)⒑猩w連續(xù)砂封。當采用密封時，不再需要出煙孔。

圖1碳化盒和蓋（以邊長50mm立方體試樣為例）

6.2.4帶保護管的熱電偶，能夠測量到1000℃。

6.2.5干燥器，裝有硅膠或五氧化二磷。

6.2.6冶金焦炭，粒度0.5mm～2mm。使用前在碳化盒中于l000℃土10℃預(yù)燒2h，然后在干燥條

件下貯存?zhèn)溆谩?/p>

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6.3裝碳化盒

在碳化盒(6.2.3)的底部，鋪一層25mm厚的冶金焦炭(6.2.6)。

測定碳化性能時(見第7章)，稱量每一試樣，精確到0.1g，試樣質(zhì)量為m1。

將試樣放在焦炭層上，試樣之間和試樣與盒壁之間的距離應(yīng)相等，至少25mm（見圖1）。需要時，

可用與試樣尺寸相同、化學(xué)成分類似的其它樣塊填充空位，以使試樣間距相等。向盒內(nèi)倒入冶金焦炭

（6.2.6），使試樣上表面埋入的深度至少為25mm。

將蓋放在盒上，如圖l所示。插入熱電偶（6.2.4），使其熱端位于盒的中心。

6.4碳化程序

將裝好試樣及冶金焦炭粒的碳化盒(6.2.3)放進試驗爐內(nèi)。將試驗爐(6.2.1)以6～10℃/min升溫到l

000℃，并保溫。然后記錄盒中熱電偶顯示的溫度達到980℃(見6.2.1)的時間，從這時起在1000℃士10℃

保溫2h。

試驗爐自然冷卻到約100℃時，從試驗爐內(nèi)取出碳化盒。將試樣從盒中取出并移入干燥器(6.2.5)，

冷卻到室溫，除去粘在試樣表面的炭粒。如需要，稱量每一試樣，精確到0.1g(見6.3)，碳化后試樣的

質(zhì)量記為m2。

7碳化性能的測定

7.1試樣

測定7.2～7.4所列碳化性能用的試樣，應(yīng)是邊長為50mm土2mm的立方體或直徑和高均為50mm士2

mm的圓柱體。試樣數(shù)量2個。

7.2碳化質(zhì)量損失

碳化質(zhì)量損失(CML)是試樣碳化損失的質(zhì)量與其原始質(zhì)量之比，以百分數(shù)表示，按式(1)計算：

m?m

CML=12×100%……………（1）

m1

式中：

CML——碳化質(zhì)量損失；

m1——試樣原始質(zhì)量（見6.3），單位為克（g）；

m2——試樣碳化后的質(zhì)量（見6.4），單位為克（g）。

7.3殘?zhí)己康臏y定

7.3.1直接測定法（化學(xué)分析法）

將碳化后的試樣磨細后，取適量的樣品按照GB/T16555測定游離碳的方法測定殘存碳含量。本方

法為仲裁試驗法。

注：通常的分析方法是庫侖滴定法和紅外法測定在氧氣流中燃燒生成的二氧化碳量。也可用其他適宜的化學(xué)分析方

法測定殘?zhí)己俊?/p>

7.3.2燒失法

本方法僅適用于不含下列任一項成分的制品：

a)抗氧化劑；

b)氧化鐵含量大于1.5％；

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c)與大氣反應(yīng)的材料(如游離氧化鈣)。

將已稱量碳化后質(zhì)量(m2)的試樣放在稱量過的干燥的瓷坩堝或粘土坩堝里。把坩堝放進試驗爐(見

6.2.1)內(nèi)或其他合適尺寸的加熱爐內(nèi)，以不超過250℃/h的升溫速率加熱到1000℃。

向爐內(nèi)通入空氣，以保持氧化氣氛，保溫至少12h。坩堝隨爐冷卻，然后把坩堝移入干燥器中，冷

卻至室溫。

從干燥器內(nèi)取出坩堝再次稱量，精確到0.01g。減去坩堝的質(zhì)量，得試樣灼燒后的質(zhì)量m3。

重復(fù)上述程序，直至達到恒量。

注：通常在12h后達到恒量。

用燒失法測定的殘?zhí)己?RC)，是碳化后試樣灼燒前后質(zhì)量差與其灼燒前質(zhì)量之比，以百分數(shù)表示，

按式(2)計算：

m?m

RC=23×100%…………

m2

(2)

式中：

RC——殘?zhí)己浚?/p>

m2——試樣碳化后的質(zhì)量（見6.4），單位為克（g）；

m3——試樣灼燒后的質(zhì)量，單位為克（g）。

7.3.3報告

試驗報告(第10章)應(yīng)指明所采用的方法(7.3.1或7.3.2)。

7.4碳回收率

碳回收率(CY)是試樣碳化后灼燒前、后的質(zhì)量差與試樣原始質(zhì)量和灼燒后質(zhì)量之差的比值，以百分

數(shù)表示，接式(3)計算：

m?m

CY=23×100……………………(3)

m1?m3

式中：

CY——碳回收率；

m1——試樣原始質(zhì)量（見6.3），單位為克（g）；

m2——試樣碳化后的質(zhì)量（見6.4），單位為克（g）；

m3——試樣灼燒后的質(zhì)量（見7.3.2），單位為克（g）。

注：本方法不適用于含有抗氧化劑或氧化鐵大于1.5%的材料。

8物理試驗

8.1碳化前試驗

8.1.1試樣的制備

進行8.1.2～8.1.8試驗，所需尺寸的試樣制備見5.2。

8.1.2體積密度和顯氣孔率的測定

體積密度和顯氣孔率的試驗按GB/T2997進行。

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如試樣含有游離石灰，可使用不溶解瀝青的、一種適當?shù)挠袡C液體。如使用水試驗應(yīng)在30min內(nèi)完

成。

注：當用水測定體積密度和顯氣孔率時，若試樣中含有抗氧化劑，這些抗氧化劑能反應(yīng)生成易水化的碳化物，則這

些試樣不可用來做進一步的試驗（例如強度試驗）。

8.1.3幾何體積密度的測定

可用測量試樣質(zhì)量和尺寸的方法代替8.1.2體積密度的測定。

稱量定形制品的質(zhì)量，精確到0.2%，其中至少有1個尺寸大于100mm。

大于250mm的尺寸，使用鋼卷尺測量，精確至1mm；小于250mm的尺寸，使用卡尺測量。對長度、

寬度和厚度各測量2次，精確至0.5mm。對寬度和厚度，在磚的兩側(cè)分別測量，測量時卡尺的卡腳距試

樣棱邊不應(yīng)大于10mm，以免錐度引起測量誤差。為避免因磚不規(guī)整可能得到不準確的測量結(jié)果，在其

長度范圍內(nèi)扭曲大于2mm的磚，不可用于測定體積密度。

8.1.4常溫耐壓強度的測定

常溫耐壓強度試驗按GB/T5072進行。對瀝青結(jié)合試樣，應(yīng)在22℃士2℃存放，并盡可能在接近這

個溫度下試驗．試驗溫度還應(yīng)在報告中注明。

8.1.5常溫抗折強度的測定

常溫抗折強度試驗按GB/T3001進行，試樣尺寸為150mm×25mm×25mm。

對瀝青結(jié)合試樣，按8.1.4要求的溫度進行。

8.1.6灼燒質(zhì)量變化的測定

按8.3將試樣中的碳全部除去。根據(jù)試樣灼燒前、后的質(zhì)量差與原始質(zhì)量（8.1.3測定）之比計算灼

燒質(zhì)量變化(CMI)，以百分數(shù)表示，按式（4）計算：

m?m

CMI=13×100%…………

m1

(4)

式中：

CMI——灼燒質(zhì)量變化；

m1——試樣原始質(zhì)量（見8.1.3），單位為克（g）；

m2——試樣灼燒后的質(zhì)量，單位為克（g）。

注：該項試驗對含有抗氧化劑的制品意義不大。

8.2碳化后試驗

這些試驗在碳化程序(6.4)完成后進行。

8.2.1試樣的制備

進行8.2.2的試驗，所需尺寸的試樣制備見第5章，并按第6章規(guī)定的程序碳化。

8.2.2常溫性能

體積密度、顯氣孔率、常溫耐壓強度和常溫抗折強度的試驗按8.1的規(guī)定進行。透氣度試驗按GB/T

3000進行。

如試驗材料含有抗氧化劑，應(yīng)在試樣碳化后立即進行試驗。以免與空氣中的水分反應(yīng)。

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注1：當用水測定體積密度和顯氣孔率時，若試樣中含有抗氧化劑，并且這些抗氧化劑能反應(yīng)生成易水化的碳化物，

則這些試樣不可用來做進一步的試驗(例如強度試驗)。

注2：對含有能反應(yīng)生成易水化的碳化物的抗氧化劑的試樣，可能需要用非水液體測定其體積密度和顯氣孔率。

8.3除去總碳后的試驗

瀝青浸漬的燒成耐火制品(3.5)，可以除去總碳后進行試驗。

將試樣(見第5章)以250℃/h的最高升溫速率在氧化氣氛中加熱至1000℃±10℃，保溫至少12h

或至恒量，進行除碳。

注：對較大的試樣，合適的最高升溫速率為60℃/h。

除總碳后的試樣，可用致密定形耐火制品試驗方法進行試驗。

9抗氧化性試驗

9.1范圍

本方法適用于含有抗氧化劑的含碳耐火材料。

9.2原理

將試樣置于爐內(nèi)，在氧化氣氛中按規(guī)定的加熱速率加熱至試驗溫度，并在該溫度下保持一定時間，

冷卻至室溫后將試樣切成兩半，測量其脫碳層的厚度。

9.3設(shè)備

9.3.1試驗爐，應(yīng)能以規(guī)定的加熱速率（見9.5.4）將規(guī)定尺寸的試樣（見9.4.2）加熱至試驗溫度（見

9.5.3），并保持一定的時間，爐膛容積在11L～12L，其均溫區(qū)的最大溫度偏差不應(yīng)大于10℃。

9.3.2鼓風(fēng)裝置，應(yīng)滿足9.5.2的規(guī)定。

9.3.3轉(zhuǎn)子流量計，介質(zhì)為空氣，量程1L/min～10L/min。

9.3.4氧化鋁，其長度應(yīng)滿足9.5.2的規(guī)定。

9.3.5游標卡尺，分度值不大于0.05mm。

9.4試樣

9.4.1數(shù)量

每組試樣應(yīng)為2個。

9.4.2形狀和尺寸

試樣為邊長50mm±2mm的立方體或直徑與高度均為50mm±2mm的圓柱體。對厚度小于50mm

的制品，以其厚度作為立方體試樣的一維尺寸或圓柱體試樣的高，并應(yīng)在試驗報告中注明。

9.4.3制備

每組試樣應(yīng)在同一塊制品上制取。

如果已知制品的成型壓制方向，則應(yīng)在制取的試樣上作出標記。

試樣如濕切，應(yīng)在40℃以下的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥至恒量，試樣在潮濕狀態(tài)下存放不應(yīng)超過30min。

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9.5試驗步驟

9.5.1將試樣放在約30mm厚的鎂質(zhì)墊片上，壓制面向上（如果已知），置于爐內(nèi)均溫區(qū)。試樣不得

疊放。試樣之間、試樣與爐壁之間的距離均不應(yīng)小于50mm。熱電偶的端點應(yīng)位于兩試樣之間。

9.5.2將鼓風(fēng)裝置、流量計、氧化鋁管依次相連。將氧化鋁管從爐門上的預(yù)留孔水平插入爐內(nèi)距爐壁約

5mm處。從供電開始，以4L/min的流量向爐內(nèi)通空氣。

注：如果試驗爐的爐膛容積與9.3.1的規(guī)定有偏差，可以根據(jù)實際的爐膛尺寸調(diào)整空氣流量。

9.5.3試驗溫度應(yīng)由有關(guān)方面商定，推薦1400℃。

9.5.4按表1所列的升溫速率將試樣加熱至試驗溫度。

表1升溫速率

溫度范圍升溫速率

室溫～1000℃8℃/min～10℃/min

1000℃～試驗溫度(1400℃)4℃/min

9.5.5保溫時間應(yīng)由有關(guān)方面商定，推薦2h。保溫時溫度波動不應(yīng)超過±5℃。

9.5.6保溫結(jié)束，停止供電并停止通空氣。試樣隨爐冷卻至約100℃取出，置于干燥器中冷卻至室溫。

9.5.7沿立方體（或圓柱體）試樣軸線方向?qū)⒃嚇忧谐蓛砂?，然后用游標卡尺，分別于試樣切面每邊的

中點，測量脫碳層（包括變色層）厚度。

9.6結(jié)果計算

9.6.1按式（5）計算每個試樣的脫碳層厚度L，按照GB/T8170保留1位小數(shù)。

(l+l+l+l)+(l′+l′+l′+l')

L=12341234……………(5)

8

式中：

L——脫碳層厚度，單位為毫米（mm）；

l1、l2、l3、l4——半個試樣切面四邊測量的脫碳層厚度，單位為毫米（mm）；

另一半試樣切面四邊測量的脫碳層厚度，單位為毫米（）。

l1′、l2′、l3′、l4′——mm

9.6.2試驗制品的抗氧化性，以兩塊試樣脫碳層厚度的平均值表示。

10試驗報告

試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a)試驗單位；

b)試驗日期；

c)試驗人員；

d)執(zhí)行標準；

e)所采用的試驗程序(見7.3.3和8.1.3)；

f)試樣的名稱、標記(送樣單位、類別、形狀等)；

g)試樣數(shù)量；

h)制樣和試驗中，除水以外所用的液體；

i)試樣尺寸的變化(見5.1)；

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j)試驗溫度（℃）；

k)保溫時間（h）；l)所進行的每項試驗結(jié)果的單值和平均值。

附錄A

9

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（資料性）

本文件章條編號與ISO10060：1993章條編號對照

表A.1給出了本文件章條編號與ISO10060：1993章條編號對照一覽表。

A.1本文件章條編號與ISO10060：1993章條編號對照

本文件章條編號ISO10060：1993章條編號

11

22

33

3.1～3.73.1～3.7

3.8—

55

5.1～5.25.1～5.2

66

6.1～6.46.1～6.4

77

7.1～7.47.1～7.4

88

8.1～8.38.1～8.3

9—

109

圖1圖1

附錄A—

附錄B—