固體礦產(chǎn)選冶試驗樣品配制規(guī)范

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固體礦產(chǎn)選冶試驗樣品配制規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了固體礦產(chǎn)選冶試驗樣品配制的術(shù)語、基本要求、配樣步驟及方法、配樣記錄等。

本文件適用于固體非能源礦產(chǎn)選冶試驗代表性樣品的配制。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T13908固體礦產(chǎn)地質(zhì)勘查規(guī)范總則

GB/T25283礦產(chǎn)資源綜合勘查評價規(guī)范

GB/T33444固體礦產(chǎn)勘查工作規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

配樣sampleproportioning

根據(jù)礦石選冶工藝技術(shù)要求，將采集的樣品按照合理的方案、程序、手段配制出充分代表研究對象

（礦床、礦段或礦體等，下同）礦石性質(zhì)的樣品的過程。

3.2

廢石混入率wastein-orerate

礦樣中廢石所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3.3

編號樣品serialnumbersamples

按照確定的編號規(guī)則，被賦予特定編號的礦石樣品。

3.4

試驗正樣testingsamples

按照試驗要求配制出的用于選冶試驗的樣品。

3.5

試驗副樣duplicatetestingsamples

與試驗正樣一同制備的、具有同樣代表性的備用樣品。

3.6

有用組分valuablecomponents

經(jīng)過選礦能夠回收利用的，或雖不能夠單獨出產(chǎn)品（精礦）但可以富集于精礦中計價的組分。

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4總體要求

4.1化學(xué)成分

配制樣品的有用組分、有害組分品位應(yīng)能代表研究對象，樣品配制過程中避免引入污染。

4.2礦物組成

配制樣品中礦物組成應(yīng)能代表研究對象。

4.3礦物粒度形態(tài)特征

配制樣品中主要礦物和其他礦物粒度組成、形態(tài)特征應(yīng)能代表研究對象。

4.4巖石性質(zhì)與礦石結(jié)構(gòu)構(gòu)造特征

樣品中不應(yīng)含有不符合礦床中巖石礦物特征的組分，樣品與研究對象中礦石結(jié)構(gòu)構(gòu)造特征保持一

致。

5配樣步驟及方法

5.1準(zhǔn)備工作

5.1.1查閱地質(zhì)報告和采樣說明書，了解研究對象的礦石質(zhì)量及礦物組成、圍巖性質(zhì)等。對照檢查樣

品編號與樣品的基本信息，重點了解每個編號樣品所代表的資源儲量，計算每個編號樣品代表的資源儲

量占全部編號樣品總資源儲量的比例。其計算公式見式（1）。

Qi

ri.......................................(1)

Q總

式中：

ri——編號樣品i代表的資源儲量占總資源儲量的比例，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；

Qi——編號樣品i代表的資源儲量，單位為噸（t）；

Q總——全部編號樣品代表的總資源儲量，單位為噸（t）。

5.1.2檢查編號樣品、近礦圍巖及夾石與采樣說明書載明信息的一致性，以及樣品包裝的破損和外來

污染情況。

5.2制定配樣方案

5.2.1確定配制樣品質(zhì)量

5.2.1.1配制樣品質(zhì)量應(yīng)符合選冶試驗程度要求。

5.2.1.2應(yīng)結(jié)合礦石工業(yè)類型、礦物組成、礦石入選品位、粒度、選礦方法、工藝流程、設(shè)備規(guī)格等

實際情況確定配樣質(zhì)量，同時留足試驗副樣。

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5.2.1.3配制樣品總質(zhì)量、試驗正樣質(zhì)量及試驗副樣質(zhì)量的關(guān)系應(yīng)滿足式（2）。

W總WW副.....................................(2)

式中：

W總——配制樣品總質(zhì)量，單位為千克（kg）；

W——試驗正樣質(zhì)量，單位為千克（kg）；

W副——試驗副樣質(zhì)量，單位為千克（kg）。

5.2.2選擇配樣方案

5.2.2.1為優(yōu)化礦山生產(chǎn)所進(jìn)行的選冶試驗，其配樣方案應(yīng)與合同要求相一致。

5.2.2.2以評價礦石質(zhì)量為目的的礦石選冶試驗，可采用不含采礦貧化的配樣方案。這種情況下，各

編號樣品配入質(zhì)量應(yīng)與其代表的資源儲量成正比。配樣質(zhì)量應(yīng)符合式（3）。

WiW總ri......................................(3)

式中：

Wi——編號樣品i配入質(zhì)量，單位為千克（kg）。

5.2.2.3作為礦床技術(shù)經(jīng)濟(jì)評價或礦山建設(shè)設(shè)計依據(jù)的選冶試驗，應(yīng)采用含采礦貧化率的配樣方案。

這種情況下，應(yīng)結(jié)合采礦貧化實際配入一定數(shù)量的近礦圍巖或夾石。各編號樣品配入質(zhì)量應(yīng)符合式（4）

-（6）。

WiW總(1平均）riGi.............................(4)

GiW總iri...................................(5)

n

(r)..................................(6)

平均ii

i1

式中：

Wi——考慮圍巖配入時編號樣品i配入質(zhì)量，單位為千克（kg）；

i——編號樣品i所代表的廢石混入率，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；

平均——平均廢石混入率，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；

Gi——編號樣品i所代表的圍巖混入量，單位為千克（kg）；

n——參與配樣的編號樣品數(shù)。

5.3樣品制備

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5.3.1樣品制備應(yīng)在專門的空間中進(jìn)行，不應(yīng)受風(fēng)雨及外來灰塵的影響，避免樣品污染，必要時應(yīng)有

防塵、除塵措施。每次工作前后，應(yīng)將相關(guān)設(shè)備、工具、場地清理干凈。

5.3.2應(yīng)制定合理的制樣流程，確定破碎、混勻、縮分等作業(yè)程序。

5.3.3破碎與篩分

5.3.3.1脆性樣品破碎前應(yīng)進(jìn)行預(yù)先篩分；樣品中細(xì)粒較少時，可不進(jìn)行預(yù)先篩分。破碎后應(yīng)進(jìn)行檢

查篩分，不合格的粗粒樣品應(yīng)返回破碎作業(yè)。

5.3.3.2不同編號樣品應(yīng)根據(jù)實際進(jìn)行破碎、篩分、取樣和檢測，若檢測結(jié)果與采樣說明書相差較大，

應(yīng)補充或重新采集樣品。

5.3.4混勻

混勻作業(yè)宜優(yōu)先采用機械混勻，人工混勻時應(yīng)保證足夠的混勻作業(yè)次數(shù)，作業(yè)方法可參照附錄A。

5.3.5縮分

5.3.5.1宜優(yōu)先采用機械縮分，人工縮分時可參照附錄A。

5.3.5.2縮分出的樣品應(yīng)保證樣品質(zhì)量與其粒度關(guān)系符合切喬特經(jīng)驗公式，見式（7）。

Qkd2......................................(7)

式中：

Q——最低可靠質(zhì)量，單位為千克（kg）；

k——樣品加工系數(shù)，根據(jù)巖礦樣品特性經(jīng)試驗確定，一般介于0.02～0.5之間，k值選取參照可見附錄

A.3；

d——樣品的最大顆粒直徑，單位為毫米（mm）。

5.4樣品檢驗

5.4.1樣品均勻性檢驗

5.4.1.1通?？赏ㄟ^檢查樣品中主組分含量，判斷樣品的均勻性。

5.4.1.2判斷礦石樣品的混勻效果可采用方差分析法、不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差法、t檢驗法、極差分析法、

平均值一致性檢驗法等方法檢驗，參見附錄A.4。

5.4.2對配制樣品取樣分析，檢查化學(xué)成分、礦物組成、礦物粒度特征、巖石性質(zhì)等代表性。如果樣

品代表性檢驗不合格，應(yīng)查找問題，重新配樣。

5.4.3均勻性檢驗方法準(zhǔn)確度和靈敏度一般不應(yīng)低于預(yù)定測試方法和設(shè)備的準(zhǔn)確度和靈敏度，通常隨

機抽取不少于10個樣品進(jìn)行驗證。

5.5樣品存放

5.5.1制備好的試驗樣品（試驗正樣和試驗副樣）應(yīng)在適宜環(huán)境中存放，避免在儲存過程中氧化變質(zhì)、

混入雜質(zhì)等。

5.5.2試驗正樣與試驗副樣應(yīng)分別標(biāo)記，分開保存。

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5.5.3試驗副樣保存時間應(yīng)符合約定。

6配樣記錄

6.1收到樣品后應(yīng)按來樣標(biāo)簽逐項核對，并將收樣人、收樣時間、礦種、采樣地點、樣品編號、包裝

情況、質(zhì)量等登記在原始記錄本上。

6.2應(yīng)記錄制樣人、配樣方案和流程、制樣時間、采用的破碎、混勻、縮分方法、樣品檢驗結(jié)果、設(shè)

備型號、試驗正副樣等相關(guān)信息。

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AA

附錄A

（規(guī)范性）

技術(shù)方法

A.1混勻

A.1.1機械混勻

機械混勻是利用相關(guān)設(shè)備將樣品混合，使樣品中的每一部分性質(zhì)均勻的過程。其工作原理是運用機

械設(shè)備使樣品機械的翻動、攪拌、翻滾，最終使樣品達(dá)到均勻，常見混勻設(shè)備有機械筒形混勻器、雙錐

混勻器、V形混勻器等。

A.1.2人工混勻

A.1.2.1堆錐法

適用于大量物料的混勻。利用工具將樣品反復(fù)堆錐。操作時，樣品應(yīng)從錐頂部中心給入，使樣品能

從錐頂大致等量地流向四周。鏟取礦石時，應(yīng)沿錐底四周逐漸轉(zhuǎn)移鏟樣的位置。反復(fù)堆錐5或7次。

A.1.2.2圓錐法

按照堆錐法堆成第一個圓錐后，由中心向四周耙（或鏟取）成環(huán)形料堆，再沿環(huán)周鏟樣，堆成新的

圓錐，重復(fù)操作5-7次。

A.1.2.3翻滾法

適于少量細(xì)粒物料的混勻。將試樣置于漆布（膠布、油布等）上，輪流的提起布的每一角或相對的

兩角，使試樣翻滾達(dá)到混勻。通常試樣翻滾15次以上。

A.2縮分

A.2.1機械縮分

機械縮分是運用機械縮分器以切割試樣的方式從試樣中取出一部分或若干部分，機械縮分可采用定

質(zhì)量縮分或定比縮分兩種方式。常用機械縮分器包括：定比縮分器（如旋轉(zhuǎn)容器縮分機、旋轉(zhuǎn)圓錐縮分

機、回旋式縮分器等）和定量縮分器（如轉(zhuǎn)換溜槽式、切割式縮分機等）。

A.2.2人工縮分

A.2.2.1堆錐四分法

將樣品混勻并堆成圓錐后，再用薄板切入礦堆一定深度，旋轉(zhuǎn)薄板將礦堆展成平截頭圓錐，壓成餅

狀，然后用十字板（或分樣板）通過中心點分隔為四份，取互為對角的部分合并為一份。按照此步驟重

復(fù)循環(huán)取樣直至符合所需質(zhì)量為止。

A.2.2.2二分器法

適于細(xì)粒物料或砂礦試樣縮分。按GB474要求進(jìn)行縮分。

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A.2.2.3方格法

將樣品混勻后攤平為一薄層，劃分為若干等大的方格，然后用工具按照相應(yīng)規(guī)則逐格取樣。縮分時

方格劃分要均勻，每個方格要取完。

A.2.2.4環(huán)割法

將堆錐法、圓錐法混勻的試樣，耙（或鏟?。┏蓤A環(huán)，沿環(huán)周依次連續(xù)割取小份試樣。割取時每一

個單份試樣均應(yīng)取自環(huán)周上相對的兩處，鏟樣時應(yīng)從上到下、從外到里鏟到底。

A.3切喬特公式K值的選取

對礦石樣品而言，影響K值大小的因素有：

（1）礦石中有用礦物分布的均勻程度，分布越不均勻，K值越大；

（2）礦石中有用礦物顆粒的嵌布粒度，嵌布粒度越粗，K值越大；

（3）礦石中有用礦物密度越大，K值越大；

（4）礦石中有用組分的含量越低（如貴金屬礦石），K值越大。

某一具體樣品的K值可借助于類比法或通過試驗來確定。通常實踐中可參照表A.1，A.2選取。

表A.1礦石的均勻性與K值的選取

礦石和精礦種類

均勻性級別

有色金屬鐵錳

極均勻0.06

均勻0.100.0250.1

中等均勻0.150.050.1

不均勻0.200.10.1

表A.2金礦石性質(zhì)與K值的關(guān)系

礦石性質(zhì)K值

I：以微粒金（＜0.01mm）為主的極均勻礦石0.20

II：含中等顆粒金（＜0.6mm）的不均勻礦石0.40

III：含粗顆粒金（＞0.6mm）的極不均勻礦石0.8-1.0

A.4樣品檢驗方法

A.4.1方差分析法

隨機抽取10個以上樣品，對每個樣品重復(fù)化學(xué)分析2次以上。(此公式是每個樣品測量次數(shù)相同

n1=n2=……=n)，按式(A.1)和式(A.2)計算組間離差平方和Q1、組內(nèi)離差平方和Q2。

組間離差平方和：

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m

Qn(xx)2...............................(A.1)

1i

i1

組內(nèi)離差平方和：

mn

Q(xx)2...............................(A.2)

2iji

i1j1

組間自由度：

1ml....................................(A.3)

組內(nèi)自由度：

2m(nl)...................................(A.4)

式中：

Q1——組間離差平方和；

Q2——組內(nèi)離差平方和；

1——組間自由度；

2——組內(nèi)自由度；

n——每組被檢驗證樣均勻性測定的次數(shù)；

m——被檢驗證樣的總組數(shù)；

xij——第i組第j次測定的結(jié)果；

1n

x第i組測定結(jié)果的平均值，xx，i=1,2,3m；

i——iij……

nj1

j=1,2,3……m，每組被檢驗證樣測定次數(shù)的序號；

1m

xx，總平均值。

i

mi1

按式（A.5）計算F統(tǒng)計量：

F(Q1/1)/(Q2/2)..............................(A.5)

F統(tǒng)計量求出后，由顯著度α(取0.01或0.05，一般采用0.05，則置信概率為P=1-α=0.95=95%)、分

子自由度、分母自由度，查F檢驗法臨界值(詳見GB/T15000.5-1994)，得臨界值Fɑ，然后加以判

斷。

若F≤Fɑ，則驗證樣內(nèi)和驗證樣間無顯著差異，均勻性檢驗合格；若F>Fɑ，則驗證樣內(nèi)和驗證樣間

有顯著差異，均勻性檢驗不合格。

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A.4.2不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差法

如果標(biāo)準(zhǔn)偏差目標(biāo)值σ為已知，則驗證樣之間不均勻性的標(biāo)準(zhǔn)偏差Ss可用式(A.6)進(jìn)行計算：

QQ

S12/n................................(A.6)

S

12

因目標(biāo)值σ為已知，若計算得到的≤0.3σ，則在本能力驗證計劃中所使用的驗證樣是均勻的，

反之，驗證樣不均勻。

A.4.3t檢驗法

如果在制備好的驗證樣中，抽取m個驗證樣進(jìn)行均勻性檢驗，則也可使用t檢驗法。

從m個驗證樣中隨機抽取一個，重復(fù)測定n次，一般n≥10，其平均值為x1，經(jīng)統(tǒng)計標(biāo)準(zhǔn)偏差為S1。

然后，對余下的m-1個驗證樣各測定一次，即(m-1)次，平均值為x2，標(biāo)準(zhǔn)偏差經(jīng)統(tǒng)計計算為S2，上述

測定是在完全相同的條件下進(jìn)行的，所以屬于等精度測量，統(tǒng)計量t值由式（A.7）計算:

tx1x2/SD.................................(A.7)

式中：

SD是兩個平均值與之差的標(biāo)準(zhǔn)偏差，它可通過并合標(biāo)準(zhǔn)偏差S并最后由S1和S2以及相應(yīng)的

測定次數(shù)(n1,n2)、自由度(f1,f2)等求出。

n1n2

SDS并.................................(A.8)

n1n2

式中：

n1為的測試次數(shù)n1=n；n2為的測試次數(shù)n2=m-1；S并為并合標(biāo)準(zhǔn)偏差，由式(A.9)計算：

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f1S1f2S2

S并................................(A.9)

f1f2

式中：

S1為n次測試的標(biāo)準(zhǔn)差(均值為)；S2為(m-1)次測試的標(biāo)準(zhǔn)差(均值為)；自由度

f1=n1-1=n-1；f2=n2-1=(m-1)-1；f=f1+f2=n-1+m-2=m+n-3。將式（A.8）代入式（A.7）則：

(n1)S2(m2)S2mn1

S12....................(A.10)

Dmn3n(m1)

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從式(A.10)即可由已知的S1,S2,n和m等值求出SD值，再由x1和x2，根據(jù)式(A.7)求出統(tǒng)計量t之

值。最后，由顯著度α(一般采用0.05，則置信概率P=1-α=95%)和自由度f=m+n-3，查t分布的臨界值tα,f

表獲得tα,f值來進(jìn)行判斷。若t≤tα,f，則所檢驗證樣是均勻的；反之，若t>tα,f，則所檢驗證樣是不均

勻的。

A.4.4極差檢驗法

隨機抽取m個驗證樣，對每個驗證樣在相同條件下，重復(fù)測量了n次，則允許的均值極差為：

R0Ar...................................(A.11)

式中：

A是與m，n