中藥制劑雜質(zhì)檢查概述-雜質(zhì)的檢查方法

中藥制劑雜質(zhì)檢查技術(shù)——雜質(zhì)的檢查方法案例導(dǎo)入一批舒血寧注射液抽檢質(zhì)量不合格

2019年河南省藥品監(jiān)督管理局發(fā)布藥品抽檢結(jié)果公告，其中13批次藥品不合格，包括8批次中藥飲片，1批次中藥注射劑，4批次中成藥。經(jīng)汝南縣食品藥品檢驗所檢驗，標示為山西太原藥業(yè)有限公司生產(chǎn)的舒血寧注射液（批號170701）不合格，不合格項目為可見異物。雜質(zhì)有哪些檢查方法？案例導(dǎo)入一批舒血寧注射液抽檢質(zhì)量不合格雜質(zhì)檢查的原則是什么？雜質(zhì)檢查的意義是什么？雜質(zhì)的檢查方法一、雜質(zhì)檢查的意義中藥制劑質(zhì)量的優(yōu)劣主要從兩方面進行評價，首先是制劑本身的療效和毒副作用，其次是藥品中所含雜質(zhì)的多少以及雜質(zhì)對人體和藥品質(zhì)量產(chǎn)生的影響。因此為了確保中藥制劑安全有效、穩(wěn)定可控，必須對其中的雜質(zhì)的種類和含量做出限量規(guī)定，并采用科學(xué)合理的方法嚴格進行檢查。二、雜質(zhì)檢查的原則中藥制劑中存在的雜質(zhì)，從危害性來看其含量應(yīng)該是越少越好。但是要將制劑中的雜質(zhì)完全除去，既沒有必要，也是不可能的。

通常在不影響療效和不產(chǎn)生毒副作用的前提下，允許制劑中的雜質(zhì)在一定限度范圍內(nèi)存在。藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量稱為雜質(zhì)限量，通常用百分之幾（%）或mg/kg來表示?！吨袊幍洹罚?020年版）規(guī)定，雜質(zhì)檢查均為限量（或限度）檢查。雜質(zhì)的檢查方法三、雜質(zhì)的檢查方法雜質(zhì)的檢查方法對照法（限量檢查法）準確測定法（含量測定法）靈敏度法三種方法有何區(qū)別？1.對照法（限量檢查法）本法是取限度量的待檢雜質(zhì)對照品配成溶液，與一定量供試品溶液在相同條件下處理，比較反應(yīng)結(jié)果，從而判斷供試品中所含雜質(zhì)是否超出限量。雜質(zhì)的檢查方法三、雜質(zhì)的檢查方法本法操作簡便，不需要測定雜質(zhì)的準確含量，只需分別配制供試品和對照品溶液，在平行原則下進行化學(xué)反應(yīng)和操作，將反應(yīng)的現(xiàn)象進行對照，即可得出結(jié)論。1.對照法（限量檢查法）雜質(zhì)的檢查方法三、雜質(zhì)的檢查方法黃連上清丸中重金屬的檢查供試品溶液：

丸劑熾灼灰化后配成溶液對照品溶液：標準鉛溶液硫代乙酰胺試液平行操作，對照現(xiàn)象2.準確測量法（含量測定法）本法系指以一定的方法測定雜質(zhì)的含量或與含量相關(guān)的物理量，將測得量與規(guī)定的限量進行比較，不得超過規(guī)定的限度（范圍）。雜質(zhì)的檢查方法三、雜質(zhì)的檢查方法本法可準確測定雜質(zhì)的準確含量，如重量差異法測定灰分；氣相色譜法測定農(nóng)藥殘留量和甲醇量；蒸餾法測定二氧化硫殘留量；高效液相色譜法測定黃曲霉毒素；原子吸收分光光度法測定重金屬及有害元素等。雜質(zhì)的檢查方法三、雜質(zhì)的檢查方法山楂中重金屬的檢查2.準確測量法（含量測定法）原子吸收分光光度計通過對元素的吸收度的測定，計算出各種元素的含量雜質(zhì)的檢查方法三、雜質(zhì)的檢查方法3.靈敏度法本法系是以檢測條件下反應(yīng)的靈敏度來控制雜質(zhì)限量。在供試品溶液中加入檢測試劑，在一定反應(yīng)條件下，不得出現(xiàn)正反應(yīng)。本法操作簡便且不需要對照品?！吨袊幍洹罚?020年版）采用本法檢查注射液中的有關(guān)物質(zhì)，包括蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、樹脂、草酸鹽等。雜質(zhì)的檢查方法三、雜質(zhì)的檢查方法肉桂油中重金屬的檢查3.靈敏度法供試品：肉桂油的水溶液A硫化氫氣體觀察現(xiàn)象，是否為陽性（有顏色產(chǎn)生）？鏈接未來崗位雜質(zhì)檢查屬于中藥制劑純度方面的檢查項目，制劑的安全性、有效性與雜質(zhì)的種類及含量高低密切相關(guān)作為一名藥品檢驗人員，須牢固樹立“質(zhì)量第一、安全操作”的意識，牢固掌握雜質(zhì)檢查的操作方法和注意事項，細致準確的記錄檢驗結(jié)果，確保檢驗結(jié)果的真實