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文檔簡介
子項目一滴定分析法的特點、分類及條件§任務一
知道分析方法的分類§任務二
闡述滴定分析法的特點及條件子項目一學習目標知道基本概念
:
滴定分析、化學計量點、指示劑、滴定終點、終點誤差學會基本技能
:
滴定管、移液管等基本儀器的使用分析化學的任務和作用
如何用已知準確濃度的HCl溶液滴定Na2CO3,以測定Na2CO3的含量。案例導入分析化學的任務和作用操作步驟
:
精密稱取碳酸鈉試樣約0.12g,置于錐形瓶中,加蒸餾水40mL使其溶解,以甲基橙作指示劑,用已知準確濃度的HCI溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬笸V沟味?。記錄消耗HC1溶液的體積,已知:鹽酸溶液的濃度為0.1000mol/L,消耗鹽酸24.51mL,按下式計算碳酸鈉的質(zhì)量分數(shù)(含量):分析化學的任務和作用案例導入在此滴定分析中:HC1溶液起什么作用?怎樣配制HCI溶液?如何確定它的濃度?碳酸鈉試樣為什么要稱取約0.12g?加甲基橙的作用是什么?計算公式從何而來?用何容器滴定?怎樣正確地使用滴定儀器?本章將給予介紹。分析化學的任務和作用
用已知準確濃度的AgNO3溶液測定氯化鈉的含量。案例導入分析化學的任務和作用操作步驟
:
1.NaCl溶液配制精密稱取氯化鈉樣品約1.5g,置于100mL燒杯中,用適量的純化水溶解,定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中,加純化水稀釋到標線,搖勻即得。含Cl-待測溶液AgNO3標準溶液指示劑:熒光黃(FI-)操作步驟
:
2.NaCl含量測定
用移液管吸取25.00mlNaCl溶液,置于錐形瓶中,加純化水25ml稀釋后,再加入糊精溶液5ml,熒光黃指示劑8滴,充分振搖后用AgNO3滴定液滴定至溶液由黃綠色變?yōu)槌恋肀砻娉尸F(xiàn)微紅色,停止滴定,記錄消耗的AgNO3滴定液的體積。平行操作3次,計算氯化鈉的百分含量。分析化學的任務和作用操作步驟
:
3.計算NaCl的含量一、滴定分析法的基本概念滴定分析法:是一種將已知準確濃度的試劑溶液裝入滴定管,由
滴定管將其滴加到被測的試樣溶液中,直到加入的試劑溶液與被測組分完全反應,然后根據(jù)試劑溶液的濃度及所消耗的體積來確定被測組分含量的分析方法。分析化學的任務和作用操作步驟:
精密稱取碳酸鈉試樣約0.12g,置于錐形瓶中,加蒸餾水40mL使其溶解,以甲基橙作指示劑,用已知準確濃度的HCI溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬笸V沟味?。記錄消耗HC1溶液的體積,已知:鹽酸溶液的濃度為0.1000mol/L,消耗鹽酸24.51mL。標準溶液:已知準確濃度的溶液。滴定終點:指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點,用ep表示。試樣:被測物質(zhì)。一、滴定分析法的基本概念
滴定:將標準溶液從滴定管滴加到試樣溶液中的操作過程。
滴定反應:
Ag+
+Cl-
=AgCl
2HCI+Na2CO3=2NaCI+H2O+CO2
aA+tT=cC+dDA:被測物質(zhì)T:標準溶液C、D:生成物一、滴定分析法的基本概念化學計量點:當?shù)稳霕藴嗜芤旱牧颗c被測組分的量恰好按一定的化學計量關(guān)系作用完全時稱為化學計量點,即:t
mol
T物質(zhì)恰好與amolA物質(zhì)完全反應。用sp表示aA+tT=cC+dD一、滴定分析法的基本概念aA+tT=cC+dD計量關(guān)系:當?shù)味ㄟ_到化學計量點時,t
mol
T物質(zhì)恰好與amolA物質(zhì)完全反應,即被測物質(zhì)(A)與滴定液(T)的物質(zhì)的量之比等于各物質(zhì)的系數(shù)之比為,nA:nT=a:t一、滴定分析法的基本概念滴定誤差:滴定終點與化學計量點往往不能完全一致,由此引起的誤差稱為滴定誤差,用TE表示,是滴定分析誤差的主要來源之一?;瘜W計量點兩者不完全一致區(qū)
別根據(jù)化學反應計量點求得的理論值是滴定時的實際測得值滴定誤差LOREM滴定終點二、滴定分析法的特點1.以單一定量化學反應為基礎(chǔ)建立的化學分析法。以“滴定操作”實現(xiàn)對化學反應過程的定量控制,不允許滴定過量。2.儀器簡單、操作簡便。過程相對快捷,具有較高準確度(相對誤差=(±0.02ml/20.00ml)×100%=±0.1%)以下,但要確保滴定劑消耗大于20.00ml。3.常用于常量分析滴定分析常用的儀器滴定分析操作常用到的試劑指示劑純化水被測溶液或基準物溶液滴定液(或待標定標準溶液)1.滴定管滴定管酸式滴定管堿式滴定管酸性溶液氧化性溶液堿性溶液堿式滴定管的準確度不如酸式滴定管,因為橡皮管的彈性會造成液面的變動聚四氟乙烯滴定管堿性溶液酸性溶液特點:
1.設(shè)備簡單
2.結(jié)果準確3.操作簡便4.測定快速5.應用廣泛。應用范圍:常量組分的測定,其準確度可達到99.9%,滴定的相對誤差可小于0.1%;有時也可用于一些含量較低組分的測定。延時符二、滴定分析法的特點小
結(jié)滴定分析法是以化學反應為基礎(chǔ)的分析方法,利用標準溶液、滴定管、指示劑,測定標準溶液消耗的體積,因此,滴定分析法又稱容量分析法
,是定量化學分析法中最常用的分析方法。根據(jù)標準溶液的濃度、消耗的體積等,計算被測物質(zhì)的含量三、滴定分析法的分類滴定分析法根據(jù)滴定介質(zhì)和標準溶液與被測物質(zhì)所發(fā)生的化學反應類型不同,滴定分析法可以分為以下幾種:(一)在水溶液中進行的滴定法、(二)非水溶液中進行的滴定法滴定分析法沉淀滴定法(precipitationtitration)配位滴定法(coordinationtitration)酸堿滴定法(acid-basetitration)氧化還原滴定法(oxidation-reductiontitration)(一)在水溶液中進行的滴定法1.酸堿滴定法酸堿滴定法是以質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應為基礎(chǔ)的滴定分析方法。例如:NaOH滴定HCl溶液HCl+NaOHNaCl+H2O計量關(guān)系:可直接根據(jù)計量關(guān)系,計算被測組分的含量(一)在水溶液中進行的滴定法2.沉淀滴定法沉淀滴定法是以沉淀反應為基礎(chǔ)的滴定分析方法。例如,用AgNO3標準溶液測定Cl-離子時,其主要反應如下式:Ag+Cl=AgCl
(一)在水溶液中進行的滴定法3.配位滴定法
配位滴定法是以配位反應為基礎(chǔ)的滴定分析方法。例如,用EDTA標準溶液測定Zn2+時,其主要反應如下式:4.氧化還原滴定法(一)在水溶液中進行的滴定法
氧化還原滴定法是以氧化還原反應為基礎(chǔ)的滴定分析方法。例如,用KMnO4標準溶液測定Fe2+時,其主要反應如下式:MnO4-+5Fe2++8H+Mn2++5Fe3++4H2O滴定分析類型反應依據(jù)常用指示劑測定對象酸堿滴定法酸堿質(zhì)子傳遞反應酸堿指示劑酸、堿及其他能夠與酸堿直接或間接發(fā)生反應的物質(zhì)配位滴定法配位反應金屬指示劑幾乎所有金屬離子氧化還原滴定法(碘量法、高錳酸鉀法、亞硝酸鈉法等)氧化還原反應自身指示劑專屬指示劑氧化還原指示劑氧化性物質(zhì)、還原性物質(zhì)及其他能間接發(fā)生反應的非氧化性或非還原性物質(zhì)沉淀滴定法沉淀反應(銀量法)吸附指示劑銀鹽、鹵化物、硫氰酸鹽非水滴定法:多數(shù)滴定分析在水溶液中進行,若被測物質(zhì)在水中的溶解度小或由于其他原因不能以水為溶劑時,可采用水以外的溶劑為滴定介質(zhì)進行滴定,此方法稱為非水滴定法。非水滴定法包括非水的酸堿滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法及氧化還原滴定法等。在藥物分析中應用較多的是測定弱酸弱堿的非水溶液酸堿滴定法。(二)非水溶液中進行的滴定法是不是上述四種類型的所有化學反應都能用于滴定分析呢?四、滴定分析法的基本條件基本要求:(1)反應必須能定量地完成:標準溶液與被測物之間的反應要嚴格按一定的化學反應式進行,無副反應發(fā)生,完全程度要求達到99.9%以上,這是定量計算的基礎(chǔ)。(2)反應速度要快:滴定反應要求在瞬間完成,對于速度較慢的反應可通過加熱或加催化劑來加快反應速度。延時符四、滴定分析法的基本條件CuSO4
+4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]SO4
+4H2O(非單一反應,無定量依據(jù))基本要求:(3)存在于被測溶液中的雜質(zhì)不得干擾主反應,標準溶液只能與被測物反應,否則應預先將雜質(zhì)除去。(4)有適當簡便的方法確定滴定終點。凡能滿足上述要求的滴定反應,都可以用標準溶液直接滴定。延時符四、滴定分析法的基本條件四、滴定方式1.直接滴定法凡是能滿足上述四個條件的反應,都可用標準溶液直接滴定被測物質(zhì),這種滴定方式稱為直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用和最基本的滴定方式。標準溶液待測溶液對于不符合上述條件的反應可采用下述幾種方式進行滴定。四、滴定方式返滴定法:可先向待測溶液中加入定量過量的A標準溶液(nA總),使其與試樣中被測組分進行反應,待反應完全后,再用另一種適當?shù)臉藴嗜芤築,滴定反應剩余的A標準溶液,通過(nA總-nA剩余)即可求出參與反應的A,進而求得待測組分的含量。剩余HCl待測物質(zhì)CaCO3+2HCl(準確、過量)
CaCl2+CO2↑+H2O
HCl(剩余)+NaOHNaCl+H2OA標準溶液B標準溶液適用于:被測物質(zhì)不易溶解的固體或滴定反應的速率慢A標準溶液B標準溶液返滴定法:四、滴定方式置換
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