食品分析 第五章灰分及礦物元素的測(cè)定學(xué)習(xí)課件

第五章灰分及礦物元素的測(cè)定

第一節(jié)灰分的測(cè)定第二節(jié)鈣的測(cè)定第三節(jié)鐵的測(cè)定第四節(jié)磷的測(cè)定第五節(jié)碘的測(cè)定(自學(xué))基本概念礦物質(zhì)—除C、H、O、N以外的元素。按營(yíng)養(yǎng)分：必需、非必需、有毒按含量分：常量（＞0.01%）、微量（＜0.01%）常量元素：鈣、鎂、鉀、鈉、磷、硫、氯微量元素：鐵、鋅、銅、錳、鎳、鈷、鉬、硒、鉻、碘、氟、錫、硅、礬灰分—總/粗灰分，標(biāo)示食品中無機(jī)成分(即礦物質(zhì))總量的指標(biāo)。水溶性灰分：可溶性的K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽；水不溶性灰分：泥沙、Fe或Al的氧化物及堿土金屬的堿性磷酸鹽；酸不溶性灰分：屬于水不溶性灰分，泥沙、微量氧化硅的含量。第一節(jié)灰分的測(cè)定原理——樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，有機(jī)物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式溢出，無機(jī)物質(zhì)則以無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，通過稱重即可計(jì)算灰分含量。方法同“干法灰化”灰化條件的選擇——容器、取樣量、溫度、時(shí)間、加速灰化的方法（見課本）第一節(jié)灰分的測(cè)定恒重取出入干燥器冷卻30分鐘，稱重結(jié)果計(jì)算不恒重灰化數(shù)小時(shí)炭化樣品瓷坩堝的準(zhǔn)備馬福爐的準(zhǔn)備稱樣品測(cè)定方法——課本第二節(jié)鈣的測(cè)定KMnO4滴定法EDTA滴定法（GB/T5009.92-2003）第三節(jié)鐵的測(cè)定硫氰酸鉀比色法鄰二氮菲比色法第四節(jié)碘的測(cè)定氯仿萃取比色法（自學(xué)）其他：磷的測(cè)定鉬藍(lán)比色法（自學(xué)）樣液→甲基紅指示劑→草酸銨溶液→醋酸溶液→（生成↓）→氨水→醋酸溶液→靜置1h,↓→離心，棄上清→沉淀加氨水→離心，棄上清→沉淀加硫酸→水浴溶解→KMnO4滴定至微紅色KMnO4滴定法EDTA滴定法（GB/T5009.92-2003）樣液→加NaOH→加KCN、檸檬酸鈉(掩蔽劑)→加NaOH→加鈣指示劑(酒紅色)→用EDTA滴定至變?yōu)樗{(lán)色第二節(jié)鈣的測(cè)定第三節(jié)鐵的測(cè)定第三節(jié)鐵的測(cè)定（GB/T12286，HJ/T345）鐵的鄰二氮菲比色法稱取一定量的樣品在500~600℃下灰化冷卻，加入2mL鹽酸（1:1）水浴加熱蒸干，再加入5mL離子水/蒸餾水加熱煮沸冷卻，用水轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中并定容準(zhǔn)確吸取5~10mL樣液于50mL容量瓶中加入1mol/L鹽酸1mL，10%鹽酸羥胺1mL，0.12%鄰二氮菲1mL混合，再加入10%醋酸鈉5mL，用水稀釋至刻度在510nm處讀出吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)曲線相比較標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確稱取0.4979g硫酸亞鐵溶于100mL水中加入5mL濃硫酸微熱溶解用水定容至1000mL，搖勻，得標(biāo)準(zhǔn)貯備液（100μg/mL）吸取10mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，制得10μg/mL準(zhǔn)確吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL容量瓶中瓶加入1mol/L鹽酸1mL，10%鹽酸羥胺1mL，0.12%鄰二氮菲1mL混合，再加入10%醋酸鈉5mL，用水稀釋至刻度在510nm處測(cè)定吸光度，用空白對(duì)照調(diào)零第四節(jié)磷的測(cè)定1、原理

樣品經(jīng)灰化后，在酸性溶液中，磷酸鹽與鉬酸銨作用生成淡藍(lán)色的磷鉬酸銨，遇氯化亞錫或抗壞血酸等還原劑產(chǎn)生亮藍(lán)色絡(luò)合物—鉬藍(lán)，利用藍(lán)色比色測(cè)定，即可測(cè)出樣品中磷的含量。反應(yīng)式如下：第四節(jié)磷的測(cè)定2、操作步驟（1）樣品預(yù)處理：干法灰化或濕法消化（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：略（3）樣品測(cè)定：吸取樣液5~