食品分析與檢驗(yàn)：緒論、基本知識(shí)學(xué)習(xí)課件

緒論一：食品分析的性質(zhì)、任務(wù)和作用二：食品分析的研究?jī)?nèi)容三：課程目標(biāo)和要求一：食品分析的性質(zhì)、任務(wù)和作用

是專門研究各類食品組成成分的檢測(cè)方法及有關(guān)理論，進(jìn)而評(píng)定食品品質(zhì)及其變化的一門技術(shù)性學(xué)科。

消費(fèi)者需要高質(zhì)量、安全、有營養(yǎng)、美味可口、有益健康的食品。食品分析食物控制和管理生產(chǎn)保證和監(jiān)督食品的質(zhì)量為食品新資源和新產(chǎn)品的開發(fā)、新技術(shù)和新工藝的探索等提供可靠的依據(jù)食品分析的任務(wù)

依據(jù)物理、化學(xué)、生物化學(xué)的一些基本理論和運(yùn)用各種科學(xué)技術(shù)，按照有關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)食品原料、輔料、半成品及成品進(jìn)行質(zhì)檢。食品分析的作用

2、食品中的組成成分：天然組分

非天然組分二：食品分析的研究?jī)?nèi)容

1、研究?jī)?nèi)容：食品中各種成分、組成、含量、存在狀態(tài)、功能特性及可消化吸收性建立食品成分、特性、功能的分析測(cè)定方法和程序技術(shù)方法

手段

營養(yǎng)成分的分析；污染物質(zhì)的分析；食品添加劑的分析；感官檢驗(yàn)；微生物檢驗(yàn)天然組分無機(jī)組分水分無機(jī)鹽有機(jī)組分蛋白質(zhì)脂類化合物維生素激素色素風(fēng)味物質(zhì)有毒物質(zhì)糖類非天然組分食品添加劑天然來源人工合成污染物質(zhì)加工污染環(huán)境污染三：課程目標(biāo)和要求了解行業(yè)現(xiàn)狀和食品檢驗(yàn)的新技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì)熟悉食品理化檢驗(yàn)的任務(wù)與內(nèi)容、程序、主要方法及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)能制定檢驗(yàn)方案、獨(dú)立操作、正確處理檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，能對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行常規(guī)檢驗(yàn)并做出品質(zhì)判斷具有嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)、自律、刻苦、向上、拓展、創(chuàng)新等綜合職業(yè)素質(zhì)。要求:掌握相關(guān)的理論基礎(chǔ)知識(shí)了解食品主要成分的分析方法和建立的基礎(chǔ)掌握正確的實(shí)驗(yàn)操作技能和方法培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和高度的責(zé)任心食品檢驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展方向測(cè)定方法的發(fā)展及存在問題快速檢驗(yàn)技術(shù)、微量痕量物質(zhì)的檢驗(yàn)食品分析的儀器化（儀器分析的比重越來越大）色譜、質(zhì)譜、氨基酸自動(dòng)分析儀、原子吸收等等分析儀器的連用技術(shù)食品分析儀器從大型化向小型化、微型化發(fā)展。食品分析的自動(dòng)化程序分析器，例如蛋白質(zhì)自動(dòng)分析儀，近紅外自動(dòng)測(cè)定儀等本課程包括：緒論食品分析的基本知識(shí)

食品感觀檢驗(yàn)法食品營養(yǎng)成分分析食品添加劑的分析

食品中污染物質(zhì)的檢測(cè)教學(xué)方式：講授與實(shí)驗(yàn)結(jié)合考核方式：平時(shí)成績(jī)（實(shí)驗(yàn)操作和實(shí)驗(yàn)報(bào)告）占30%期末考試占70%主要參考書?《食品分析》張水華主編中國輕工業(yè)出版社2006《FoodAnalysis》(FourthEdition)

S.Suzannenielsen

,Springer,2009

《中國強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)匯編.食品卷.(第三版)》國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)，中國標(biāo)準(zhǔn)中國標(biāo)準(zhǔn)出版社2009-04-08《AOACOfficialMethod》

《GB/T5009----》

相關(guān)網(wǎng)站:分析化學(xué)網(wǎng)：/化驗(yàn)室網(wǎng)站:國家食品藥品監(jiān)督管理局：食品伙伴網(wǎng):

中國知網(wǎng):/（期刊、論文）收費(fèi)網(wǎng)站食品商務(wù)網(wǎng):（可免費(fèi)下載與食品有關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)等）Chap1

食品分析的基本知識(shí)樣品的采集、制備、保存及預(yù)處理方法樣品的采集樣品制備保存樣品的預(yù)處理國內(nèi)外食品分析標(biāo)準(zhǔn)和食品分析方法

國內(nèi)外食品分析標(biāo)準(zhǔn)食品分析方法分類分析方法的選擇

提高分析數(shù)據(jù)的可靠性準(zhǔn)確性和精密度誤差的來源提高分析數(shù)據(jù)可靠性的幾種常用方法

Chap1

食品分析的基本知識(shí)

§1-1樣品的采集、制備、保存及預(yù)處理方法

食品分析的共同程序：

采樣→制備和保存→樣品預(yù)處理→分析檢驗(yàn)→數(shù)據(jù)記錄、整理→分析報(bào)告的撰寫。一、樣品的采集

在大量產(chǎn)品（分析對(duì)象中）抽取有一定代表性樣品，供分析化驗(yàn)用，這項(xiàng)工作叫采樣。流程被檢物總體→檢樣→原始樣品→平均樣品1．采樣Sampling采樣要求：代表性來源、批次組成和貯運(yùn)條件采樣前要了解：品名、環(huán)境、樣品量、工藝2．采樣方法

SAMPLINGPROCEDURES與分析對(duì)象的性質(zhì)有關(guān)如：均勻固體、有無完整包裝、無包裝的散堆、稠狀、液體、組成不均勻樣品等。隨機(jī)采樣系統(tǒng)采樣指定代表性樣品采樣一般為隨機(jī)抽樣有完整包裝樣品：按√總件數(shù)/2→用取樣器從上中下獲得三份檢樣→四分法→…→平均樣品無包裝樣品：半固體樣品液體樣品不均勻樣品對(duì)可疑物質(zhì)進(jìn)行微生物檢驗(yàn)3．樣本數(shù)和采樣量：

應(yīng)一式三份,分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查使用。每份≥0.5kg

采樣量：一般散裝樣品≥0.5kg。具體參見GB二、樣品制備

Sample

Preparation

1、樣品的制備指對(duì)樣品的粉碎、混勻、縮分等過程。

2、樣品的制備方法

因產(chǎn)品類型不同而異

（1）攪拌/搖勻法：

液體、漿體或懸浮液體搖勻，充分?jǐn)嚢?。?）粉碎法：含水量少，硬度較大的固體樣品（3）勻漿/搗碎法：含水量高，質(zhì)地較軟的固體樣品（4）研磨法：質(zhì)地較軟，韌性較強(qiáng)的固體樣品（5）溶劑法：（6）其它：

互不相容的液體（如油與水的混合物先分離，再分別取樣。）三、保存

采取的樣品應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)分析，否則應(yīng)妥善保管。一般情況下:放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的放在0—5℃冰箱內(nèi)，保存時(shí)間也不能太長(zhǎng)。易分解的要避光保存。特殊情況下:可加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存。注意事項(xiàng)：防光分解、高溫、水分、揮發(fā)性物質(zhì)、酶、發(fā)酵等四、樣品的預(yù)處理

(Samplepre-treatment)

1．

目的（1）測(cè)定前排除干擾組分；（2）對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。2．原則

三項(xiàng)原則

①消除干擾因素；②完整保留被測(cè)組分；③使被測(cè)組分濃縮，以便獲得可靠的分析結(jié)果

3．方法主要有6種（1）有機(jī)物破壞法測(cè)定食品中無機(jī)成分的含量，需要在測(cè)定前破壞有機(jī)結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。①干法灰化（脫水、炭化、分解、氧化灼燒灰化）：特點(diǎn)：空白低。耗時(shí)長(zhǎng)、揮發(fā)損失和坩堝吸留。加助灰化劑Mg（NO3）

③微波消解法微波是一種電磁波，能使樣品中極性分子在高頻交變電磁場(chǎng)中發(fā)生振動(dòng)，相互碰撞、摩擦、極化而產(chǎn)生高熱。②濕法消化：加入強(qiáng)氧化劑：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2、KMnO4

等。特點(diǎn)：空白高。耗時(shí)短、揮發(fā)少、吸留少（2）溶劑提取法①浸提法（如索氏提取法）②溶劑萃提法萃取相萃余相

圖萃取操作示意圖1-三角瓶；2-導(dǎo)管；3-冷凝器；4-欲萃取相③其他超臨界萃?。⊿FE）微波萃取(MAE)超聲萃取(UE)固相萃取(SPE)（3）蒸餾法

利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同進(jìn)行分離的方法

①常壓

②減壓

③水蒸汽蒸餾

圖常壓蒸餾裝置

圖2-5水蒸氣蒸餾裝置蒸餾操作注意事項(xiàng)①蒸餾瓶中液體體積適宜同時(shí)防止爆沸。②溫度計(jì)插入高度③有機(jī)溶劑液體應(yīng)使用水浴，注意安全。④冷凝水應(yīng)由低向高逆流。

（4）色層分離法又稱色層分離法，將樣品中的組分在載體上進(jìn)行分離的方法①吸附色譜②分配色譜③離子交換色譜

（5）化學(xué)分離法①磺化法和皂化法用來除去樣品中脂肪或處理油脂中其它成分，使本來憎水性油脂變成親水性化合物，從樣品中分離出去。硫酸磺化法（磺化法）用濃硫酸處理樣品.皂化法原理:酯+堿→酸或脂肪酸鹽+醇常用堿為NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。②沉淀法利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測(cè)組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。常用的沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。③掩蔽法向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍在溶液中，而失去了干擾作用，多用于絡(luò)合滴定中。（6）濃縮§1-2國內(nèi)外食品分析標(biāo)準(zhǔn)

和食品分析方法

一、國內(nèi)外食品分析標(biāo)準(zhǔn)

制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性：使分析結(jié)果具有權(quán)威性。

1．標(biāo)準(zhǔn)的分類

按使用范圍分五種：

國際、國家、行業(yè)、地方、企業(yè)。（1）國際標(biāo)準(zhǔn)(InternationalStandard)由國際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定的，在國際間通用的標(biāo)準(zhǔn)。每年10月14日為國際標(biāo)準(zhǔn)日。ISO——國際標(biāo)準(zhǔn)化組織IEC——國際電工委員會(huì)ITU——國際電信聯(lián)盟KWICINDEXISO下設(shè)27個(gè)國際組織，與食品有關(guān)的是FAO——聯(lián)合國糧農(nóng)組織WHO——世界衛(wèi)生織CAC——食品法典聯(lián)合委員會(huì)CCPR——國際農(nóng)藥殘留法典委員會(huì)。ISO下設(shè)200多個(gè)技術(shù)委員會(huì)，與食品有關(guān)的如：TC34——農(nóng)產(chǎn)食品TC54——香精油TC122——包裝TC166——接觸食品的陶瓷器皿、玻璃器皿

ISO的標(biāo)準(zhǔn)每隔5年重審一次。檢索ISO標(biāo)準(zhǔn)的主要工具是：《國際標(biāo)準(zhǔn)題內(nèi)關(guān)鍵詞索引》（KWICIndex）《國際標(biāo)準(zhǔn)目錄》設(shè)有委員會(huì)序號(hào)目錄、主題索引目錄、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)目錄、作廢標(biāo)準(zhǔn)目錄。國際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn):國際上有權(quán)威的區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)世界上主要經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)國家的標(biāo)準(zhǔn)通行的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)由ISO制定的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)主要包括：FAO（聯(lián)合國糧農(nóng)組織）WHO（世界衛(wèi)生組織）AOAC（美國官方分析化學(xué)師協(xié)會(huì)

）CAC（食品法規(guī)委員會(huì)）

FCC(食品化學(xué)法典）FDA（食品藥物管理局）（2）國家標(biāo)準(zhǔn)(NationalStandard)一般由國家標(biāo)準(zhǔn)局頒布，各個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)有自己的代號(hào)。中國：GB意大利：UNI美國：ANS西班牙：UNE英國：BS日本：JIS

德國：DIN法國：NFGB/T5009（3）行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

對(duì)GB沒有又要在全國某個(gè)行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，由國內(nèi)各專業(yè)部頒布的標(biāo)準(zhǔn)。例如：化工部頒標(biāo)準(zhǔn)HB石油部頒標(biāo)準(zhǔn)SY輕工業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)QB商業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)SB（4）地方標(biāo)準(zhǔn)對(duì)沒有GB和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，需要在省市范圍內(nèi)統(tǒng)一的，可由省市標(biāo)準(zhǔn)局制訂、審批，報(bào)國家標(biāo)準(zhǔn)局備案，當(dāng)相應(yīng)的GB與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后，自行廢止（5）企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（QB）當(dāng)企業(yè)生產(chǎn)一種新產(chǎn)品，無GB、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)就要制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，作為組織生產(chǎn)的依據(jù)。如果企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量特別好，即便有GB、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，也可再制訂高于它的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國家質(zhì)檢部門根據(jù)你的QB測(cè)試你的產(chǎn)品，發(fā)“生產(chǎn)許可證”。2．寫標(biāo)準(zhǔn)的要求（1）文字簡(jiǎn)練、層次分明。（2）要有具體數(shù)據(jù)。（3）要有統(tǒng)一性和連續(xù)性。（4）要有具體的、明確的內(nèi)容，不用抽象的模棱兩可的語言。（5）要有時(shí)間性和穩(wěn)定性。

二、食品分析方法分類標(biāo)準(zhǔn)法、推薦法、參考標(biāo)準(zhǔn)法1、化學(xué)分析法重量法，容量法，比色法（莫氏）

2、物理分析法通過測(cè)定密度、黏度、折光率、旋光度等物質(zhì)特有的物理性質(zhì)來求出被測(cè)組分含量的方法。相對(duì)密度法，旋光法，折光法，黏度法AOAC:1885:AssociationofOfficialAgriculturalChemists1965:AssociationofOfficialAnalyticalChemists1991:AssociationofAnalyticalCommunities（一）國際AOAC(AOACINTERNATIONAL)3、儀器分析法通過測(cè)量物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)、電化學(xué)性質(zhì)等物理化學(xué)性質(zhì)來求出被測(cè)組分含量的方法電化學(xué)，光譜法，色譜法4、生物分析法酶分析法5、微生物分析法基于某些微生物生長(zhǎng)需要特定的物質(zhì)6、感官分析法Physical-chemistry物理-化學(xué)營養(yǎng)指標(biāo)衛(wèi)生指標(biāo)使用性指標(biāo)感官分析，測(cè)量人質(zhì)量感知的分析技術(shù)感官指標(biāo)：

色、香、味、形消費(fèi)者情感:

接受/偏愛Psychological心理感官分析光譜法

Visible–Spectrophotometry(Vis)Ultraviolet-Spectrophotometry(UV)Fluorometric-Spectrometry(FS)Atomic-SpectrometryAAS,AES,AFS,ICPInfrared-Spectrometry(IR)色譜分離法GasChromatography(GS)HighPressureLiquidChromatography(HPLC)ThinLayerChromatography（TLC)NuclearMagneticResonance（NMR）MassSpectrometer(MS)（二）我國GB分類

分為三類感官、微生物、理化分析

中國國家標(biāo)準(zhǔn)咨詢服務(wù)網(wǎng)

中國標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)

絡(luò)合滴定法紫外-可見分光光度法定性分析定量分析重量法：水分、灰分、脂肪、果膠、纖維等成分測(cè)定容量法酸堿滴定法：酸度、蛋白質(zhì)測(cè)定氧化還原滴定法：還原糖、維生素C測(cè)定沉淀滴定法物理分析法：密度、粘度、折光率、旋光度物理化學(xué)分析法光學(xué)分析法電化學(xué)分析法：電導(dǎo)分析法、電位分析法、極譜分析法色譜分析法質(zhì)譜分析法放電化學(xué)分析法原子吸收分光光度法熒光分析法官感檢驗(yàn)法：是在心理學(xué)、生理學(xué)和統(tǒng)計(jì)學(xué)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種檢驗(yàn)方法化學(xué)分析法儀器分析法食品分析方法三、分析方法的選擇

1．常用幾種方法的比較

感官鑒定最簡(jiǎn)單、成本最低的分析方法。化學(xué)分析法常規(guī)分析中大量使用的分析方法。

儀器分析以物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用較特殊的光電儀器測(cè)定物質(zhì)含量。2．分析方法的選擇原則準(zhǔn)確度和精密度繁簡(jiǎn)和速度樣品特性現(xiàn)有條件四不同分析方法測(cè)定結(jié)果差異性的檢驗(yàn)1．

t檢驗(yàn)法2．

F檢驗(yàn)法一、準(zhǔn)確度和精密度§1-3

提高分析數(shù)據(jù)的可靠性

準(zhǔn)確度（accuracy）指測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度。反映測(cè)定結(jié)果的可靠性。精密度（precision）是用來表示在相同條件下進(jìn)行多次測(cè)定，其結(jié)果相互接近的程度。代表測(cè)定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。1、準(zhǔn)確度與誤差誤差(Error)：分析結(jié)果與真實(shí)值之間的差值。誤差是不可避免的，真值是測(cè)不出的。準(zhǔn)確度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法準(zhǔn)確度不一定高。準(zhǔn)確度的高低可用誤差或回收率來表示。誤差越小或回收率越大則準(zhǔn)確度越高。測(cè)定某品牌酒中乙醇含量為:52.20%,52.20%,52.18%,52.17%.平均值:52.19%,真實(shí)值:52.36%準(zhǔn)確度常用絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差來表示。(1)絕對(duì)誤差——測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值（通常用平均值代表）之差。(2)相對(duì)誤差——絕對(duì)誤差占真實(shí)值的百分率。例1：測(cè)定值的平均值57.30，真實(shí)值57.34絕對(duì)誤差-0.04，相對(duì)誤差-0.07%例2：測(cè)定值的平均值80.35，真實(shí)值80.39絕對(duì)誤差-0.04，相對(duì)誤差-0.05%當(dāng)兩個(gè)樣品的絕對(duì)誤差相同時(shí)，由于樣品含量大小不一樣，其相對(duì)誤差可差若干倍。例如絕對(duì)誤差都是1g,A:樣品的真實(shí)值是10g,相對(duì)誤差為10%B:樣品的真實(shí)值是1g,相對(duì)誤差為100%

量（被測(cè)物）大的相對(duì)誤差小，準(zhǔn)確度高，故用相對(duì)誤差表示測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度更確切些。2．精密度與偏差

精密度的高低用偏差來衡量。偏差：表示幾次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度一般用算術(shù)平均值、平均差、絕對(duì)偏差、相對(duì)偏差、標(biāo)準(zhǔn)差、和變異系數(shù)等來表示分析結(jié)果的精密度。其中最常用的表示方法是標(biāo)準(zhǔn)差和平均偏差。

（1）偏差的表示絕對(duì)偏差測(cè)定結(jié)果與測(cè)定平均值之差。d=xi-相對(duì)偏差絕對(duì)偏差占平均值的百分比（2）其它A:平均偏差dB:相對(duì)算術(shù)平均偏差=d/×100%C:標(biāo)準(zhǔn)偏差S=√∑d2/n-1D:相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差CV=S/×100%標(biāo)準(zhǔn)偏差較平均偏差更有統(tǒng)計(jì)意義，說明了數(shù)據(jù)的分散程度。因此通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)來表示一種分析方法的精密度。例：甲乙丙

50.2050.4050.3650.2050.3050.3550.1850.2550.3450.1750.2350.33平均值50.1950.3050.35例：甲：0.3，0.2，0.4，-0.2，0.4，0.0，0.1，0.3，0.2，-0.3乙：0.0，0.1，0.7，0.2，0.1，0.2，0.6，0.1，0.3，0.1計(jì)算：甲組和乙組的平均偏差和標(biāo)準(zhǔn)偏差∑|di|甲組：d1=————=0.24n∑|di|乙組：d2=————=0.24n甲組：S1=0.28乙組：S2=0.34

由此說明：甲組的精密度好。3．靈敏度（sensitivity）

檢出限（DetectionLimit

）

靈敏度——分析信號(hào)隨分析物濃度變化的速度

。檢出限——將產(chǎn)生兩倍噪聲號(hào)時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分量稱為檢測(cè)限

在選擇分析方法時(shí)，要根據(jù)待測(cè)成分的含量范圍選擇適宜的方法。靈敏度的高低并不是評(píng)價(jià)分析方法好壞的絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)，一味追求選用高靈敏度的方法是不合理的。靈敏度較高的方法相對(duì)誤差較大。表1—1一般食品分析的允許相對(duì)誤差含量(％)允許相對(duì)誤差(％)含量(％)允許相對(duì)誤差(％)80—900.4—0.11一55.0一1.640—800.6—0.40.1—120一5.020—401.0—0.60.01—0.150一2010—201.2—1.00.001一0.01100—505—101.6一1.2

二、誤差的來源

偶然誤差Randomerror由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可測(cè)，這類誤差往往一時(shí)難于覺察。系統(tǒng)誤差Systematicerror是由固定的原因造成的，在測(cè)定過程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn)，有一定的方向性。這種誤差大小可測(cè)，又稱“可測(cè)誤差”。過失誤差偶然誤差：特征：隨機(jī)性；難以校正

產(chǎn)生原因:環(huán)境原因;個(gè)人原因偶然誤差也有其必然性。測(cè)量次數(shù)無窮多時(shí)，偶然誤差滿足正態(tài)分布。正態(tài)分布具有單峰性、對(duì)稱性和有界性三個(gè)特點(diǎn)。

系統(tǒng)誤差：特征：重現(xiàn)性；可消除產(chǎn)生原因:儀器誤差;方法誤差;環(huán)境和條件誤差;操作誤差可以采取一些措施來消除或減少這些系統(tǒng)誤差。

三、提高分析數(shù)據(jù)可靠性的幾種常用方法

（一）選擇合適的分析方法（二）正確選取樣品量

正確選取樣品的量對(duì)于分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是很有關(guān)系的。

“稱取”——稱至0.1g。“精密稱取約”——必須精確至0.0001g，可接近所列數(shù)值，不超過所列數(shù)值的10%。例：如常量分析，滴定量或重量過

多過少都是不適當(dāng)?shù)??！熬芊Q取”——必須按所列數(shù)值稱取，精確至0.0001g。（三）增加平行測(cè)定次數(shù)

一般實(shí)驗(yàn)：n≥3~6做論文：n≥6結(jié)果常用精密度來判斷。具體表示為：標(biāo)準(zhǔn)偏差:S=√∑(Xr－X)2

/n－1變異系數(shù):Cv=S/X×100%一般規(guī)定：mg級(jí)：Cv為5%；ug級(jí)：Cv為10%；ng級(jí)：Cv為50%；1、試劑的校正濃度的校正比例濃度百分濃度%(VB/VS;MB/MS)質(zhì)量濃度g/L;mg/L;ug/L;ng/L物質(zhì)的量濃度mol/L2、儀器的校正

（四）消除測(cè)量過程中的系統(tǒng)誤差3、空白試驗(yàn)

一個(gè)加試樣，一個(gè)不加試樣，采用同一實(shí)驗(yàn)方法。如：測(cè)Sn樣品→消化→提純→加試劑→測(cè)定→結(jié)果M1消化→提純→加試劑→測(cè)定→結(jié)果M0正式結(jié)果：M1－M04、對(duì)照試驗(yàn)

使用的測(cè)定方法所得值與標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定所得值進(jìn)行比較。5、回收試驗(yàn)

在未知樣品中，加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同時(shí)測(cè)定該樣品和未知樣品，進(jìn)行結(jié)果計(jì)算，根據(jù)計(jì)算值進(jìn)行分析。例：樣品→消化→提純→加試劑→測(cè)定→結(jié)果M1樣品＋標(biāo)準(zhǔn)物m→同法操作→…→結(jié)果M2

回收實(shí)驗(yàn)

回收率

P%=M2-M1/m×100%

加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量

未知樣品的測(cè)定值

加標(biāo)樣品的測(cè)定值回收率可以反映準(zhǔn)確度的高低（五）數(shù)據(jù)處理1、曲線擬合：標(biāo)準(zhǔn)回歸曲線（工作曲線）

用吸光光度法、熒光光度法、原于吸收光度法、色譜分析法對(duì)某些成分進(jìn)行測(cè)定時(shí)，常常需要制備一套具有一定梯度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定其系數(shù)(吸光度、熒光強(qiáng)度、峰高)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在正常情況下，此標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)該是一條通過原點(diǎn)的直線.

但在實(shí)際測(cè)定時(shí)，常出現(xiàn)某一、二點(diǎn)偏離直線的情況.

這時(shí)用最小二乘方回歸法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，就能得到最合理的圖形。最小二乘法