JJF(有色金屬)-直流電弧-原子發(fā)射光譜儀校準規(guī)范

JB/T4278.1—××××PAGE2JB/T4278.1—××××PAGEJJF(有色金屬)XXXX─20××20××-××-××發(fā)布20××-××-××實施發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部直流電弧-原子發(fā)射光譜儀校準規(guī)范CalibrationSpecification直流電弧-原子發(fā)射光譜儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationofDirectCurrentArcAtomicEmissionSpectrometry（預(yù)審稿）JJF（有色金屬）XXXX—20XXJJF××××—××××PAGEII直流電弧原子發(fā)射光譜儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationofDirectCurrentArcAtomicEmissionSpectrometry直流電弧原子發(fā)射光譜儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationofDirectCurrentArcAtomicEmissionSpectrometryJJF（有色金屬）XXXX—20XXJJF（有色金屬）XXXX—20XX歸口單位：中國有色金屬工業(yè)協(xié)會主要起草單位：西安漢唐分析檢測有限公司本規(guī)范委托有色金屬行業(yè)計量技術(shù)委員會負責解釋本規(guī)范主要起草人：XXX（西安漢唐分析檢測有限公司）JJF（有色金屬）XXXX—20XXPAGEII PAGEII目錄TOC\o"1-3"\h\z引言 (Ⅱ)1范圍 (1)2引用文件 (1)3概述 (1)3.1儀器原理和用途 (1)3.2儀器結(jié)構(gòu) (1)4計量特性 (1)5校準條件 (1)5.1環(huán)境條件 (2)5.2測量標準 (2)6校準項目和校準方法 (2)6.1校準項目 (2)6.2校準方法 (2)7校準結(jié)果表達 (4)8復(fù)校時間間隔 (4)附錄A校準原始記錄參考格式 (6)附錄B校準證書內(nèi)頁參考格式 (8)附錄C直流電弧-原子發(fā)射光譜儀示值誤差不確定度評定示例 (9)

引言本規(guī)范是以JJF1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》和JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范進行編寫。本規(guī)范主要參考了JJG768《發(fā)射光譜儀》、JJF2024《能量色散X射線熒光光譜儀校準規(guī)范》、GB/T4698.21《海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法第21部分：錳、鉻、鎳、鋁、鉬、錫、釩、釔、銅、鋯量的測定原子發(fā)射光譜法》、ASTME2371《StandardTestMethodforAnalysisofTitaniumandTitaniumAlloysbyDirectCurrentPlasmaandInductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry(Performance-BasedTestMethodology》、GB/T15076.10《鉭鈮化學(xué)分析方法第10部分:鈮中鐵、鎳、鉻、鈦、鋯、鋁和錳量的測定直流電弧原子發(fā)射光譜法》、GB/T15076.11《鉭鈮化學(xué)分析方法第11部分：鈮中砷、銻、鉛、錫和鉍量的測定直流電弧原子發(fā)射光譜法》、YS/T281.16-2011《鈷化學(xué)分析方法第16部分：砷、鎘、銅、鋅、鉛、鉍、錫、銻、硅、錳、鐵、鎳、鋁、鎂量的測定直流電弧原子發(fā)射光譜法》。本規(guī)范為首次發(fā)布。PAGEPAGE3PAGE6直流電弧-原子發(fā)射光譜儀校準規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于直流電弧-原子發(fā)射光譜儀的校準。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJG768《發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》JJF2024《能量色散X射線熒光光譜儀校準規(guī)范》凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3概述3.1儀器原理和用途直流電弧原子發(fā)射光譜儀（以下簡稱光譜儀）是將樣品中待測元素的原子被激發(fā)而產(chǎn)生特征輻射,使用具有一定分辨力的探測器檢測所有元素的特征輻射譜線，根據(jù)特征輻射譜線不同與強度大小,對各元素進行定性和定量分析。光譜儀主要用于有色冶金、地質(zhì)、電子、半導(dǎo)體、化工等領(lǐng)域的樣品微量與痕量元素分析。3.2儀器結(jié)構(gòu)光譜儀主要由進樣裝置、電弧激發(fā)裝置、檢測裝置、控制與信號裝置四部分組成?？刂婆c信號裝置檢測裝置電弧激發(fā)裝置進樣裝置控制與信號裝置檢測裝置電弧激發(fā)裝置進樣裝置4計量特性直流電弧原子發(fā)射光譜儀計量性能要求見表1。 表1光譜儀的主要檢定項目及計量特性要求計量參數(shù)計量技術(shù)要求示值誤差/%±40重復(fù)性/%≤20穩(wěn)定性/%≤205校準條件5.1環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度（10～30）℃，相對濕度≤80%。如果設(shè)備規(guī)定了使用的環(huán)境溫室度，校準活動應(yīng)符合其規(guī)定。5.1.2無影響光譜儀正常工作的強烈電磁干擾與機械振動，無強烈氣流、無粉塵，無易燃、易爆和強腐蝕性氣體或試劑。5.1.3電源：電壓AC(220±22)V，頻率(50±1)Hz。5.2測量標準5.2.1金屬基體有證標準物質(zhì)，相對擴展不確定度不大于10%(k=2)。5.2.2兆歐表：1000V6校準項目和校準方法6.1校準項目6.1.1外觀及通用要求6.1.1.1儀器應(yīng)有儀器名稱、型號、制造公司、出廠編號與出廠日期。6.1.1.2儀器所有部件連接良好；可活動部位應(yīng)靈活平穩(wěn)；氣路系統(tǒng)應(yīng)密封可靠，不得泄漏。6.1.1.3儀器所有功能鍵應(yīng)能正常使用；測試軟件應(yīng)能正?？刂圃O(shè)備相關(guān)模塊，保證測試過程的正常實施。6.1.2安全性能儀器接地良好，絕緣電阻應(yīng)不小于20MΩ。6.1.3校準項目校準項目見表2。表2校準項目表序號校準項目1示值誤差2重復(fù)性3穩(wěn)定性6.2校準方法6.2.1外觀及通用要求的檢查外觀及通用要求參考JJG768，按6.1.1要求采用目視觀察法檢查儀器外觀和銘牌內(nèi)容；接通電源檢查設(shè)備（含附件）、測試軟件、壓力表、氣路密閉性等運行是否正常，在確定無影響計量特性的因素后，再進行校準。6.2.2安全性能的檢查在未接通電源時，打開儀器開關(guān)，用兆歐表測量電源進線端（相線或中線）與機殼間的絕緣電阻。6.2.3示值誤差示值誤差參考JJF2024，按照光譜儀常用使用范圍，選用5.2.1中高、中、低含量的3種標準物質(zhì)，對每種標準物質(zhì)重復(fù)測定3次，求平均值，按式(1)分別計算各點示值誤差，取ΔXi絕對值最大者為光譜儀的示值誤差。ΔXi=式中ΔXiXi———各點實測平均值（質(zhì)量分數(shù)），%Xs———各點標準值（質(zhì)量分數(shù)），%。6.2.4重復(fù)性在6.2.3相同條件下，連續(xù)激發(fā)7次測量5.2.1中間含量的標準物質(zhì)，按公式(2)計算最大相對標準偏差，即為重復(fù)性(RSD)。RSD=1X式中：RSD———相對標準偏差，%；Xi———單次測量值，%；X———測量平均值，%；n———測量次數(shù)，n=10。6.2.5穩(wěn)定性在6.2.3相同條件下，選用6.2.4相同的標準物質(zhì)。在不少于2h內(nèi)，間隔20min測量1次，重復(fù)6次測量。按公式(2)計算的最大相對標準偏差，即為光譜儀的穩(wěn)定性。7校準結(jié)果表達校準結(jié)果應(yīng)在校準證書上反映。校準證書應(yīng)至少包括以下信息：a)標題：“校準證書”；b)實驗室名稱和地址；c)進行校準的地點（如與實驗室的地址不同）；d)證書的唯一性標識，每頁及總頁數(shù)的標識；e)客戶的名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標識；g)進行校準的日期，如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h)校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識，包括名稱及代號；i)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；j)校準環(huán)境的描述；k)校準結(jié)果及測量不確定度的說明；l)對校準規(guī)范的偏離的說明；m)n)校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；o)未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復(fù)制證書的聲明。8復(fù)校時間間隔建議復(fù)校時間間隔不超過24個月。如果對光譜儀的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或光譜儀更換主要部件及修理后，應(yīng)對光譜儀重新校準。由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。

附錄A校準原始記錄參考格式原始記錄編號證書編號送校單位校準依據(jù)被校設(shè)備信息器具名稱出廠編號型號/規(guī)格設(shè)備編號外觀及通用要求檢查制造廠校準地點環(huán)境條件℃%RH測量標準信息測量標準名稱型號編號不確定度/準確度等級/最大允許誤差證書編號有效期至校準結(jié)果1外觀及通用要求：2絕緣電阻：3示值誤差：標準物質(zhì)編號：元素波長/nm標準值/%實測值/%平均值/%示值誤差/%4重復(fù)性

元素波長/nm測試結(jié)果/%標準值/%測量值/%重復(fù)性/%1234567

5穩(wěn)定性

元素波長/nm測試結(jié)果/%測量均值/%穩(wěn)定性/%123456

附錄B校準證書內(nèi)頁參考格式校準證書編號：××××校準數(shù)據(jù)/結(jié)果校準依據(jù)校準條件序號校準項目校準結(jié)果1外觀及通用要求2絕緣電阻3示值誤差4重復(fù)性%5穩(wěn)定性%測量不確定度U=%，k=2

附錄C直流電弧-原子發(fā)射光譜儀示值誤差不確定度評定示例C.1概述本附錄以直流電弧-原子發(fā)射光譜儀示值誤差為示例，對其進行測量不確定度評定。其他校準項目可參照本附錄作類似評定。C.1.1測量依據(jù)JJF(有色金屬)XXXX—20XX《直流電弧-原子發(fā)射光譜儀校準規(guī)范》。C.1.2環(huán)境條件：（10～30）℃，相對濕度≤80%C.1.3測量標準：三氧化鉬標準樣品（YSS104-2020），編號為JDC1#三氧化鉬標準物質(zhì)的銅含量為0.041%，擴展不確定度U(Cu)=0.002%。C.1.4被測對象：直流電弧原子發(fā)射光譜儀。C.1.5測量過程儀器調(diào)整至工作狀態(tài)并校準后，根據(jù)規(guī)范中規(guī)定，分別選用合適的光譜分析標準物質(zhì)，連續(xù)測量3次。C.2測量模型及不確定度來源分析C.2.1測量模型被校準設(shè)備的示值誤差的測量模型為：Δ=Xi?式中Δ———各點示值誤差；Xi———各點實測平均值（質(zhì)量分數(shù)），%Xs———各點標準值（質(zhì)量分數(shù)），%。C.2.2測量結(jié)果不確定度的主要來源分析根據(jù)測量模型，示值誤差的標準不確定度將取決于所有隨機因素引起被校示值X的標準不確定度u(Xi)和標準物質(zhì)定值不準引入的標準不確定度u(XsC.3標準不確定度的計算C.3.1被測標準物質(zhì)重復(fù)性的標準不確定度u(Xi)的評定采用A類評定方法，選擇有色金屬標準物質(zhì)YSS104-2020（Cu：0.041%），直流電弧光譜儀對連續(xù)重復(fù)測量10次，具體測量數(shù)據(jù)見表C.1。表C.1測量值及計算結(jié)果表%組數(shù)12