1.2.1 分離、提純 課件高二下學(xué)期化學(xué)人教版（2019）選擇性必修3

分離、提純第一章

有機(jī)物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與研究方法1.了解研究有機(jī)化合物的一般方法，能說出研究有

機(jī)化合物的主要步驟。2.熟記蒸餾法、萃取法的實(shí)驗(yàn)原理和基本操作。青蒿乙醚提取如何從青蒿素提取物中分離乙醚和青蒿素呢？物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃乙醚-166.234.5青蒿素156-157389.9分離、提純確定實(shí)驗(yàn)式確定分子式確定分子結(jié)構(gòu)蒸餾、萃取、重結(jié)晶等元素定量分析質(zhì)譜法波譜分析：質(zhì)譜、紅外光譜、核磁共振氫譜、X射線衍射等采用物理方法或化學(xué)方法將物質(zhì)中的雜質(zhì)除去的過程。與分離相比，提純除去的雜質(zhì)可以進(jìn)行恢復(fù)。把混合物中的各組分物質(zhì)逐一分開，得到各純凈物。分離過程中要盡量減少各組分物質(zhì)的損失，確保各組分物質(zhì)盡可能純凈。物質(zhì)的分離和提純分離提純物理方法：過濾、重結(jié)晶、萃取、分液、升華、蒸發(fā)、蒸餾、分餾、滲析、鹽析、液化等?；瘜W(xué)方法：加熱分解、氧化還原轉(zhuǎn)化、生成沉淀等。（1）“過量”——為除盡雜質(zhì)，除雜試劑一般要過量。（2）“后除前”——后面的試劑能夠把前面過量的試劑除盡。一、有機(jī)化合物的分離、提純（2）適用范圍：互溶的液態(tài)混合物③有機(jī)物與雜質(zhì)的沸點(diǎn)相差較大(一般約大于30℃)（3）適用條件：①液體有機(jī)物中含有少量雜質(zhì)②有機(jī)物熱穩(wěn)定性較強(qiáng)（1）原理：利用混合物（互溶）的沸點(diǎn)不同，除去難揮發(fā)或不揮發(fā)的雜質(zhì)。直形冷凝管多用于蒸餾操作球形冷凝管，用于冷凝回流沸點(diǎn)高的液體圓底燒瓶蒸餾燒瓶注意區(qū)別！1.蒸餾（4）蒸餾裝置牛角管

氣化冷凝接收測量蒸汽的溫度，溫度計(jì)水銀球的位置在蒸餾燒瓶支管口處冷凝管中水的流向：下口流入，上口流出（5）注意事項(xiàng)蒸餾燒瓶中液體量不得超過容積的2/3投放沸石或碎瓷片防暴沸燒瓶底墊陶土網(wǎng)蒸餾燒瓶【思考與討論】如何利用蒸餾方法提純工業(yè)乙醇？物質(zhì)乙醇水沸點(diǎn)／℃78.5100含雜工業(yè)乙醇工業(yè)乙醇(95.6%)

無水乙醇（99.5%以上）蒸餾加CaO蒸餾？

已知工業(yè)乙醇（主要成分是乙醇，含有水、甲醇雜質(zhì)），通過蒸餾可獲得95.6%乙醇和4.4%水的共沸混合物。固液混合物分離為什么不用過濾而用蒸餾呢？原因：1.CaO和水反應(yīng)生成的Ca(OH)2是糊狀物，過濾時(shí)會(huì)堵塞濾紙孔。2.Ca(OH)2微溶，少量Ca2+、OH-等離子會(huì)透過濾紙導(dǎo)致乙醇不純。CaO+H2O=Ca(OH)2下列關(guān)于蒸餾的實(shí)驗(yàn)操作說法正確的是(

)A．蒸餾的原理是利用混合物中各組分的沸點(diǎn)不同實(shí)現(xiàn)分離B．蒸餾燒瓶可以用酒精燈直接加熱C．開始蒸餾時(shí)，應(yīng)該先加熱，再通冷凝水；蒸餾完畢，應(yīng)該先關(guān)冷

凝水，再撤酒精燈D．甲烷與氯氣發(fā)生取代反應(yīng)得到的液態(tài)混合物可以用蒸餾法分離AD產(chǎn)物二氯甲烷三氯甲烷四氯化碳沸點(diǎn)40℃62℃77℃東晉葛洪的《肘后備急方》記載了“青蒿一握，以水二升漬，絞取汁，盡服之”，屠呦呦受其啟發(fā)，利用乙醚提煉出抗瘧有效成分青蒿素。開創(chuàng)了瘧疾治療新方法，全球數(shù)億人因這種“中國神藥”而受益，她因此榮獲2015年諾貝爾生理學(xué)或醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)。萃取固-液萃取利用溶劑從固體物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程液-液萃取

有機(jī)物在兩種互不相溶溶劑中的溶解性不同，將有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中的過程。一、有機(jī)化合物的分離、提純2.液-液萃取可使用有機(jī)溶劑從水中萃取有機(jī)化合物。

萃取用的溶劑（1）萃取劑：選擇條件①萃取劑與原溶劑互不相溶、不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)②溶質(zhì)在兩溶劑中的溶解度有較大差別（在萃取劑中的溶解度大）③溶質(zhì)不與萃取劑發(fā)生任何反應(yīng)常用萃取劑：乙醇不可做萃取劑！?。。簩⑤腿『髢煞N互不相溶的液體分開的操作（2）分液密度小于水的：苯、乙醚、乙酸乙酯；密度大于水的：二氯甲烷、四氯化碳等。檢漏裝液振蕩（注意放氣）靜置分層分液萃取步驟

【例】用CCl4從碘水中提取I2注意事項(xiàng)：①分液漏斗通過打開上方的玻璃塞和下方的活塞（或：使玻璃塞上的凹槽與玻璃塞上的小孔相對(duì)）可將兩層液體分離。②分液漏斗下端尖嘴部分緊靠燒杯內(nèi)壁。③分液漏斗內(nèi)液體的總體積不超過容積的2/3。④分液漏斗使用前需檢漏。⑤分液時(shí)下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。溶解、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾3.結(jié)晶和重結(jié)晶如何除KNO3固體中少量NaCl固體?重結(jié)晶狀態(tài)變化操作結(jié)晶aq→s蒸發(fā)結(jié)晶/冷卻結(jié)晶重結(jié)晶s→aq→s溶解、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶3.重結(jié)晶（2）適用范圍：（3）溶劑選擇：②被提純的有機(jī)化合物在此溶劑中的溶解度受溫度影響較大，能夠冷卻結(jié)晶

①雜質(zhì)在此溶劑中溶解度很小或者很大，易于除去。如果重結(jié)晶所得的晶體純度不能達(dá)到要求，可以再次進(jìn)行重結(jié)晶以提高產(chǎn)物的純度。利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將其雜質(zhì)除去的方法。

（1）原理：固態(tài)有機(jī)混合物【資料卡】苯甲酸可用作食品防腐劑，純凈的苯甲酸為無色結(jié)晶，其結(jié)構(gòu)可表示為，熔點(diǎn)122℃，沸點(diǎn)249℃，苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有機(jī)溶劑。苯甲酸、氯化鈉在水中的溶解度如下：溫度25℃50℃95℃苯甲酸0.34g0.85g6.8gNaCl36.037.039.1【思考討論】——結(jié)合課本P15實(shí)驗(yàn)操作步驟1、某粗苯甲酸樣品含有少量氯化鈉和泥沙，應(yīng)如何提純？2、選擇該方法的依據(jù)是什么？3.重結(jié)晶—提純苯甲酸稱量加熱溶解趁熱過濾冷卻結(jié)晶過濾洗滌、干燥、稱量為了減少趁熱過濾過程中損失的苯甲酸實(shí)驗(yàn)操作中多次使用了玻璃棒，分別起到了哪些作用？加熱溶解——攪拌，加速苯甲酸溶解；趁熱過濾——引流；冷卻結(jié)晶后過濾——引流實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理項(xiàng)目現(xiàn)象和數(shù)據(jù)(1)對(duì)比提純前后苯甲酸的狀態(tài)苯甲酸粗品苯甲酸晶體(2)對(duì)比過濾前后液體的狀態(tài)溶解苯甲酸粗品后的液體趁熱過濾后的濾液(3)計(jì)算重結(jié)晶收率苯甲酸粗品的質(zhì)量/g苯甲酸晶體的質(zhì)量/g重結(jié)晶收率=晶體質(zhì)量粗品質(zhì)量×100%白色粉末狀（含難溶泥沙）白色針狀晶體含泥沙的渾濁液體澄清液體1g0.54g54%重結(jié)晶法提純苯甲酸苯甲酸、泥沙和食鹽濾液濾渣濾液苯甲酸晶體加水，加熱，趁熱過濾苯甲酸、氯化鈉泥沙氯化鈉冷卻，結(jié)晶，過濾，洗滌不純固體物質(zhì)殘?jiān)?不溶性雜質(zhì))母液(可溶性雜質(zhì)和部分被提純物)晶體(產(chǎn)品)溶于溶劑，制成飽和溶液，趁熱過濾思維建模濾液思考與討論加熱：加快苯甲酸溶解。趁熱過濾：除去泥沙，并防止苯甲酸晶體低溫析出。（1）重結(jié)晶法提純苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步驟？泥沙難溶于水，氯化鈉易溶于水，苯甲酸的溶解度受溫度影響比較大。步驟：加熱溶解→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→過濾、洗滌→干燥→稱重（2）溶解粗苯甲酸時(shí)加熱的作用是什么？趁熱過濾的目的是什么？（3）實(shí)驗(yàn)操作中多次使用了玻璃棒，分別起到了哪些作用？玻璃棒：溶解時(shí)攪拌，加快溶解速度；過濾、洗滌時(shí)引流；干燥時(shí)用于轉(zhuǎn)移晶體思考與討論取一燒杯收集n次洗滌后的濾液，滴加幾滴硝酸銀溶液，觀察是否有沉淀產(chǎn)生。若無，則氯化鈉被除盡。（4）如何檢驗(yàn)提純后的苯甲酸中氯化鈉已經(jīng)被除凈？（5）溫度越低，苯甲酸的溶解度越小，為了得到更多的苯甲酸晶體，是不是結(jié)晶時(shí)的溫度越低越好？不是。若溫度過低，雜質(zhì)的溶解度也會(huì)降低而析出雜質(zhì)；另外溫度低于0℃，水結(jié)冰，給實(shí)驗(yàn)帶來麻煩。拓展應(yīng)用洗滌沉淀或晶體的方法：檢驗(yàn)洗滌效果：用膠頭滴管往晶體上加蒸餾水至晶體被浸沒，待水完全流出后，重復(fù)2—3次，直到晶體被洗凈。結(jié)論（說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈）取樣（取最后一次洗滌液少許于試管）↓加試劑【滴加××試劑（有必要時(shí)加熱，如檢驗(yàn)NH4+）】↓現(xiàn)象（不產(chǎn)生沉淀、溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體）↓拓展延伸色譜法當(dāng)樣品隨著流動(dòng)相經(jīng)過固定相時(shí)，因樣品中不同組分在兩相間的分配不同而實(shí)現(xiàn)分離的一類分離分析方法被稱為色譜法。讓溶有綠色植物葉子色素的石油醚溶液自上而下地通過吸附劑。因吸附劑對(duì)不同色素吸附能力不同，所以分成三段不同顏色：綠色、黃色、黃綠色

色譜法成為分離、提純有機(jī)物必不可少的方法。并發(fā)展出了紙上色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法和液相色譜法等。分離提純方法的選擇：液體混合物蒸餾（沸點(diǎn)相差較大，30℃左右）互溶分液不互溶萃取其中一種易溶于另一種溶劑固體混合物過濾一種易溶于水，一種難溶于水重結(jié)晶（能溶于同一溶劑，但兩種物質(zhì)的溶解性有所差異）1.下列物質(zhì)中的雜質(zhì)（括號(hào)中是雜質(zhì)）分別可以用什么方法除去。（1）酒精(水)

（2）KNO3(NaCl)（3）甲烷(乙烯)

（4）CO2(HCl)（5）苯(水)

（6）NaCl(泥沙)

蒸餾重結(jié)晶溴水，洗氣分液飽和NaHCO3溶液，洗氣過濾2.現(xiàn)