中藥制劑檢測的基礎(chǔ)知識-中藥制劑檢驗的基本程序_第1頁
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文檔簡介

分離方法《中藥制劑分析》

①液—液萃?、诔恋矸ǚ蛛x凈化③色譜法④鹽析法

1.液液萃取常用:正丁醇、乙醚,三氯甲烷,乙酸乙酯,二氯甲烷等。溶劑系統(tǒng)應(yīng)用水—正丁醇正丁醇從水中萃取出皂苷等極性大成分。水—乙酸乙酯乙酸乙酯從水中萃取出黃酮等中等極性成分。水—氯仿(乙醚)氯仿或乙醚從水中萃取出苷元等極性小成分。氯仿(乙醚)—酸水稀酸水從親脂性有機(jī)溶劑中萃取出生物堿等堿性成分。氯仿(乙醚)—堿水稀堿水從親脂性有機(jī)溶劑中萃取出有機(jī)酸、酚類等酸性成分。沉淀法水提醇沉醇提水沉酸提堿沉堿提酸沉雷氏銨鹽沉淀法3.柱色譜實驗原理:柱色譜(柱上層析)吸附色譜分配色譜吸附色譜常用氧化鋁和硅膠等作固定相;分配色譜中以硅膠、硅藻土和纖維素作為支持劑,以吸收較大量的液體作固定相.

吸附劑(固定相)

1)硅膠:酸性。吸附堿性成分。氧化鋁:酸性、中性、堿性三種。能吸附黃酮、蒽醌成分。

2)鍵合相硅膠:C183)大孔吸附樹脂:原理—分子篩

4)聚酰胺:原理—形成氫鍵。用于黃酮、酚、酸、醌類的分離。5)離子交換樹脂除去離子,分離純化酸堿成分

1.稱量2.裝柱干法裝柱濕法裝柱3.壓實4.上樣5.過柱和收集操作方法:鹽析法

Nacl、硫酸鈉等無機(jī)鹽,使某些成分溶解度降低而分離

例:正骨水

提取方法《中藥制劑分析》二提取概述提取方法簡介一主要內(nèi)容

根據(jù)待測成分的性質(zhì),選擇合適的方法,將待測成分盡可能提出。常用的提取方法有溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法和升華法等。提取概述溶劑提取法水蒸氣蒸餾法升華法根據(jù)中藥制劑中各類成分的溶解性能,選擇合適的溶液將待測成分提出的方法。提取溶劑選擇遵循“相似相溶”原則。本法適用于能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、不與水發(fā)生反應(yīng)、難溶或不溶于水的揮發(fā)性成分的提取。固體物質(zhì)遇熱直接汽化,遇冷后又直接凝結(jié)成固體的過程,稱為升華。提取方法簡介溶劑類型溶劑特點溶出范圍水強極性溶劑,溶解水溶性成分鹽類、糖類、鞣制、苷類等;生物堿(酸水);有機(jī)酸、黃酮、蒽醌、香豆素等(堿水)甲醇、乙醇、丙酮等極性大,能與水混溶,穿透力強,溶解范圍廣(除蛋白質(zhì)、黏液質(zhì))多數(shù)親水性成分及極性大的親脂性成分乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚、石油醚等與水不相溶,選擇性強,溶解脂溶性成分揮發(fā)油、香豆素、游離態(tài)成分(生物堿、黃酮、蒽醌)、樹脂、油脂、葉綠素常用溶劑及其溶出成分浸漬法回流提取法連續(xù)回流提取法超聲波提取法標(biāo)題1標(biāo)題2標(biāo)題3標(biāo)題4溶劑提取法取樣品取適量樣品置具塞容器中

加入一定量溶劑

搖勻

密塞一定溫度下放置、提取浸漬法提取操作簡單、提取時間較長、提取效率不高、適用于對熱不穩(wěn)定待測成分提取特點取一定量樣品取一定量樣品置圓底燒瓶中

加入一定量

有機(jī)溶劑

連接回流冷凝器

加熱回流提取

放冷過濾回流提取法提取操作簡單、提取效率高、提取雜質(zhì)較多、適用于對熱穩(wěn)定待測成分提取特點取一定量樣品

置索氏提取器中加入一定量有機(jī)溶劑

連接回流冷凝器

加熱

連續(xù)回流提取完至全連續(xù)回流提取法提取操作簡單、提取效率高、不需過濾且提取雜質(zhì)少、適用于熱穩(wěn)定物質(zhì)提取特點取樣品

置具塞錐形瓶中加入一定量有機(jī)溶劑

置超聲波振蕩器中

放置過濾、備用超聲波提取法法操作簡單、時間短、提取效率高、廣泛采用特點能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、不與水發(fā)生反應(yīng)、難溶或不溶于水的揮發(fā)性成分提取。揮發(fā)油、某些小分子生物堿(如麻黃堿、煙堿、檳榔堿等)、某些小分子酚類物質(zhì)(如丹皮酚等)

特點

應(yīng)用水蒸氣蒸餾法固體物質(zhì)遇熱直接汽化,遇冷后又直接凝結(jié)成固體中藥制劑中某些成分具有升華性,如冰片、樟腦、咖啡因、游離蒽醌等。

特點

應(yīng)用升華法定量分析加入提取溶劑后稱重提取完冷卻后,再稱重,用提取溶劑補足溶劑減失重量注意事項提取方法-案例《中藥制劑分析》天和追風(fēng)膏案例:天和追風(fēng)膏,其[含量測定]測定鹽酸麻黃堿時供試品溶液的制備:取本品2片,除去蓋襯,剪碎,置125ml圓底燒瓶中,加1%鹽酸溶液50ml,加熱回流3小時,放冷,濾過,殘渣用1%鹽酸溶液30ml分3次洗滌,合并酸液,用氫氧化鈉的飽和溶液調(diào)節(jié)pH值至12,用乙醚振搖提取4次(40ml,30ml,30ml,30ml),合并乙醚液,加鹽酸乙醇溶液(1→20)3ml,混勻,低溫回收溶劑至干,殘渣加50%甲醇適量使溶解,加在中性氧化鋁柱(100?200目,1.5g,內(nèi)徑為1cm)上,用50%甲醇洗脫,收集洗脫液約9ml于10ml量瓶中,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。討論:1.選擇用1%鹽酸溶液作為提取溶劑的理由是什么?2.制備過程中,麻黃堿和鹽酸麻黃堿在互變的過程中是如何除去

干擾性成分?中藥制劑檢驗報告《中藥制劑分析》檢驗結(jié)果檢驗記錄檢驗報告書檢驗記錄和檢驗報告書出具檢驗報告書原始依據(jù)具有法律效力技術(shù)文件報告書編號20170001劑型片劑、膠囊劑、注射劑等包裝最小原包裝,如塑料瓶等檢品名稱藥品包裝品名規(guī)格質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定填寫包裝實樣批號填寫藥品檢驗報告書批號效期藥品包裝所示填寫檢測目的抽驗、委托檢測、復(fù)核檢測、審核檢測結(jié)論檢驗依據(jù)和檢驗結(jié)論報驗數(shù)量檢品代表該批報驗藥品總量檢測項目全檢、部分檢測、單項檢測藥品檢驗報告書全檢合格全檢中一項不合格非全項檢測結(jié)果判定本品按xx檢驗上述項目,結(jié)果符合規(guī)定本品按xx檢驗上述項目,結(jié)果不符合規(guī)定本品按xx檢驗,結(jié)果符合規(guī)定結(jié)果判定本品按xx檢驗,結(jié)果不符合規(guī)定中藥制劑檢驗報告實例《中藥制劑分析》檢驗結(jié)果檢驗記錄檢驗報告書檢驗記錄和檢驗報告書出具檢驗報告書原始依據(jù)具有法律效力技術(shù)文件原始記錄原始記錄檢驗報告書取樣方法《中藥制劑分析》取樣要求取樣數(shù)目取樣的概念及作用?取樣有哪些要求?取樣的數(shù)目要求?取樣概述主要內(nèi)容取樣量取樣的用量要求?取樣取樣作用為了檢驗藥品的質(zhì)量,從整批產(chǎn)品中采取足夠檢測用量的部分。指從一批產(chǎn)品(進(jìn)廠原料、中間體及成品)中,按取樣規(guī)則抽取一定數(shù)量具有代表性的樣品。對上一過程進(jìn)行嚴(yán)格檢驗——把關(guān)作用防止將不合格品轉(zhuǎn)入下一過程——預(yù)防作用樣品取樣概述藥材和飲片按比例取樣n<5逐件取樣5≤n≤99隨機(jī)抽5件取樣100≤n≤1000按5%比例取樣n>1000超出部分按1%比例取樣取樣要求貴重藥材和飲片均逐件取樣取樣要求成品、中間產(chǎn)品按批取樣n≤3逐件取樣

3<n≤300取樣數(shù)為隨機(jī)取樣n>300取樣數(shù)為隨機(jī)取樣取樣要求1/3供檢驗用1/3供復(fù)核用1/3供留樣保存

abc取樣量中藥制劑檢驗工作的基本程序《中藥制劑分析》二中藥制劑檢驗的依據(jù)中藥制劑檢驗的程序一主要內(nèi)容中藥制劑檢驗的依據(jù)藥品檢驗:按藥品標(biāo)準(zhǔn)對檢品(原輔料、中間體、產(chǎn)品等)進(jìn)行檢測、比較和判定的過程。檢驗類別中藥制劑常規(guī)檢測國家藥品標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)企業(yè)內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑衛(wèi)生行政部門批準(zhǔn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)出口藥品有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或合同規(guī)定檢查取樣樣品預(yù)處理性狀檢驗鑒別含量測定檢驗記錄和檢驗報告書中藥制劑檢驗的程序取樣要求取樣數(shù)目取樣量直接接觸藥品取樣工具、盛樣工具,不與藥品發(fā)生化學(xué)作用。核對藥品、產(chǎn)地、批號、規(guī)格等級及包件式樣,檢查并詳細(xì)記錄。藥材和飲片:貴重藥材和飲片:成品、中間產(chǎn)品:一般為最少可供三次全檢用量。取樣粉碎后利于待測成分提取,粒度應(yīng)合適,粉碎后應(yīng)全部過篩溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法、升華法等液-液萃取法、液-固萃取法、鹽析法等。固體制劑的粉碎(或分散)提取分離樣品預(yù)處理外觀質(zhì)地斷面嗅、味等+++性狀檢驗反映藥品的質(zhì)量特性標(biāo)題經(jīng)驗鑒別標(biāo)題顯微鑒別標(biāo)題理化鑒別鑒別一般雜質(zhì)檢查酸堿,水分、氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽等特殊雜質(zhì)檢查大黃流浸膏中土大黃苷檢查微生物限度檢查中藥提取物及中藥飲片的微生物限度標(biāo)準(zhǔn)檢查制劑通則檢查【重量差異】照下述方法檢查,應(yīng)符合規(guī)定測定對象規(guī)定下限規(guī)定上限規(guī)定幅度,即上下限總生物堿、總黃酮等含量測定活性成分有毒成分活性成分+有毒成分有效部位、總成分本品每丸含山楂以熊果酸(C30H48O3)計,不得少于7.0mg。本品每片含馬錢子以士的寧(C21H22O2)計,應(yīng)為0.8~1.1mg。鉛不得過5mg/kg;鎘不得過0.3mg/kg;砷不得過

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