任務(wù)三甘草中甘草皂苷類成分的提取分離技術(shù)課件

任務(wù)三甘草中甘草皂苷類成分

的提取分離技術(shù)甘草為豆科植物甘草Glycyrrhiza

uralensis、脹果甘草Glycyrrhiza

inflata或光果甘草Glycyrrhiza

grabra的干燥根及根莖。甘草具有補(bǔ)脾益氣、清熱解毒、祛痰止咳、緩急止痛、調(diào)和諸藥之功效。Glycyrrhiza

uralensisGlycyrrhiza

inflataGlycyrrhiza

grabra甘草中的主要成分及性質(zhì)

甘草中含有多種化學(xué)成分，包括皂苷、黃酮、香豆素、甾醇、生物堿、揮發(fā)油、多糖等。甘草的主要有效成分是甘草皂苷，又稱甘草酸，由于有甜味，又稱為甘草甜素，含量約7%～10%，其皂苷元為甘草次酸。甘草中除含有甘草酸和甘草次酸外，還含有烏拉爾甘草皂苷A、B和甘草皂苷A3、B2、C2、D3、E2、F3、G2、H2、J2、K2。甘草中主要皂苷類成分的結(jié)構(gòu)類型

甘草酸是由甘草次酸及二分子葡萄糖醛酸所組成。甘草酸屬于齊墩果烷型五環(huán)三萜皂苷，苷元部分有羧基取代，通過C3-羥基與二分子葡萄糖醛酸連接，因此是酸性皂苷，故稱甘草酸。甘草酸甘草次酸甘草中皂苷類成分的理化性質(zhì)甘草酸為無色柱狀結(jié)晶（冰醋酸），mp.170℃，加熱至220℃分解，+46.20，易溶于熱水，可溶于熱稀乙醇，幾乎不溶于無水乙醇或乙醚。其水溶液有微弱的起泡性及溶血性。甘草酸可以鉀鹽或鈣鹽形式存在于甘草中，其鹽易溶于水，于水溶液中加稀酸即可析出游離的甘草酸。這種沉淀又極易溶于稀氨水中，故可作為甘草酸的提制方法。甘草中皂苷類成分的理化性質(zhì)甘草酸與5%稀H2S04在加壓下，110℃～120℃進(jìn)行水解，生成2分子葡萄糖醛酸及1分子的甘草次酸。甘草次酸有兩種類型：一種D/E環(huán)為順式（即18β-H），為針狀結(jié)晶，mp256℃，

+86o（乙醇）；另一種為其異構(gòu)體D/E環(huán)反式，即18-α甘草次酸，又稱烏拉爾甘草次酸，呈小片狀結(jié)晶，mp283℃，+140o（乙醇），這兩種結(jié)晶均易溶于乙醇或氯仿。甘草中皂苷類成分的提取分離1．甘草酸粗品的提取流程說明：（1）甘草酸在植物中常以羧酸的鉀或鈣鹽的形式存在，易溶于水，可直接水煮提取皂苷。（2）水提取液濃縮后加酸，使其鉀、鈣鹽轉(zhuǎn)變成游離的甘草酸，游離的甘草酸在酸性冷水中難溶，而沉淀析出。2．甘草酸單鉀鹽的制備甘草酸不易精制，需先制成鉀鹽才能進(jìn)一步精制：流程說明：（1）甘草酸結(jié)構(gòu)中有三個羧基，遇氫氧化鉀，形成甘草酸三鉀鹽，此鹽在冷丙酮、乙醇混合溶劑中難溶而析出。（2）甘草酸三鉀鹽溶于熱冰醋酸，由于皂苷元上的羧基酸性強(qiáng)于糖上羧基，而形成甘草酸單鉀鹽，此鹽難溶于冷冰醋酸而結(jié)晶析出。3．甘草次酸的制備流程說明：（1）甘草酸在5%硫酸溶液中長時間加熱水解，產(chǎn)生甘草次酸及2分子葡萄糖醛酸。（2）甘草次酸極性相對較小，易溶于氯仿，而氯仿不溶物多為糖等親水性雜質(zhì)。（3）甘草次酸的氯仿液通過氧化鋁柱，用氯仿洗脫，水溶性雜質(zhì)被氧化鋁