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文檔簡(jiǎn)介
羅蘭
副教授任務(wù)黃連中小檗堿的提取分離和檢識(shí)任務(wù)黃連中小檗堿的提取分離和檢識(shí)黃連為毛茛科科植物黃連、三角葉黃連、云連、的干燥根莖。以上三種分別習(xí)稱“味連”、“雅連”、“云連”。性寒,味苦。具清熱燥濕,瀉火解毒之功。
黃連的有效成分主要為生物堿,含量為1%~8%。小檗堿的含量最高。已分離出來(lái)的生物堿:小檗堿、巴馬丁、黃連堿、甲基黃連堿、藥根堿和表小檗堿、木蘭堿等。除木蘭堿外均屬原小檗堿型生物堿。小檗堿以鹽酸小檗堿的形式存在于黃連中?;瘜W(xué)成分R1R2R3R4R5小檗堿巴馬丁黃連堿甲基黃連堿藥根堿表小檗堿
小檗堿的作用
小檗堿有較強(qiáng)的抗菌、抗病毒作用;小檗堿、黃連堿等原小檗堿型生物堿具有明顯的抗炎、抗?jié)?、免疫調(diào)節(jié)及抗腫瘤等作用。小檗堿在自然界分布廣泛,如毛茛科的黃連屬、防已科的古山龍屬、蕓香科的黃柏屬、小檗科的小檗屬等。
性質(zhì)
從水或稀乙醇中結(jié)晶所得的小檗堿為黃色針狀結(jié)晶。游離型小檗堿能緩溶于冷水(1:20),易溶于熱水(1:8)和熱乙醇(1:12),難溶于丙酮、三氯甲烷和苯等。小檗堿的鹽酸鹽在冷水中溶解度?。?:500),可溶于沸水,幾乎不溶于乙醇。小檗堿的硫酸鹽在水中溶解度較大(1:30),。
(一)鹽酸小檗堿的提取分離
酸提取堿沉淀法鹽析法注意事項(xiàng)1.采用何酸提???濃度?2.為什么用石灰乳調(diào)堿性?3.鹽析的目的?鹽的用量?酸提取堿沉淀法藥
材沉
淀H2OH+/H2O提??;加堿堿化游離小檗堿
硫酸的濃度一般為0.2%~0.3%為宜,若硫酸水溶液濃度過(guò)高,小檗堿可成為重硫酸小檗堿,其溶解度(1﹕150)明顯較硫酸小檗堿(1﹕30)小,從而影響提取效果。用石灰乳調(diào)PH,可以使硫酸小檗堿游離成小檗堿,并可沉淀果膠、黏液質(zhì)等多糖類雜質(zhì)。
酸提取堿沉淀法黃連提取液(處理后)H2O沉淀濃HCl調(diào)PH2-3,加NaCl達(dá)飽和鹽酸小檗堿鹽析法
鹽析
進(jìn)行鹽析時(shí),加入氯化鈉的量,以不超過(guò)提取液量的10%(g/v)計(jì)算,即可達(dá)到析出鹽酸小檗堿的目的氯化鈉的用量不可過(guò)多,否則溶液的相對(duì)密度增大,造成析出的鹽酸小檗堿結(jié)晶呈懸浮狀態(tài)難以下沉。
檢識(shí)
生物堿的沉
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