涂料中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的測定　氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

1涂料中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的測定氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了溶劑型涂料和水性涂料中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本文件適用于溶劑型涂料和水性涂料中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的測定。本文件對溶劑型涂料和水性涂料中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的測定范圍為100mgkg-100mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條鼠。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件。其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6379.6測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第6部分：準(zhǔn)確度值的實際應(yīng)用3術(shù)語與定義本文件沒有需要界定的術(shù)語與定義。4方法提要涂料試樣攪拌均勻，用二氧甲烷=甲醇(1:1)混合溶劑溶解分散，提取液經(jīng)離心分離、定容、濾膜過濾后，用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量。5試劑和材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純。5.1二氧甲烷：色譜純。5.3無水硫酸鈉：在馬弗爐(66)中400℃烘烤4h,存放于干燥器中備用。5.4二氧甲烷-甲醉(1:1)混合溶劑：量取50mL二氯甲烷(5.1)和50mL甲醉(5.2)?；靹?。5.52-甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)品(CH?N?,CAS號：693-98-1):純度≥98%。5.64-甲基味唑標(biāo)準(zhǔn)品(CH?N?,CAS號：822-36-6):純度≥98%。5.7標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1mg/mL):分別準(zhǔn)確稱取2-甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)品(5.5)或4-甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)品(5.6)10mg(精確到0.1mg,按其純度進行折算),用甲醉(52)溶解并于10mL棕色容量瓶(5.10)中定容，3f)四極桿溫度：150℃。h)電離能量：70eV。i)載氣：氮氣，純度≥99.999%,流速：1.0mL/mn。j)進樣方式：分流進樣，分流比10:1。1)數(shù)據(jù)采集模式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM),目標(biāo)物的分析參數(shù)見附錄A。m)溶劑延遲：5min。按照上述條件測定試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的MRM色譜圖見圖B.1。如果試樣的質(zhì)量色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)溶液一致，允許偏差小于±0.5%;定性離子對的相對豐度與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)工作溶液的相對豐度一致，相對豐度允許偏差不超過表1規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在相應(yīng)的被測物。表1定性時相對離子豐度的最大允許偏差嘴嘴以目標(biāo)化合物濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，外標(biāo)法定量，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中待測物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)。試樣中目標(biāo)化合物的含量由數(shù)據(jù)處理軟件或按公式(1)計算獲得。x——試樣中目標(biāo)化合物的含量，單位為毫克每千克(mgkg)e—由標(biāo)準(zhǔn)曲線所得樣液中目標(biāo)化合物的濃度，單位為微克每毫升(pg/mL):c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線所得空白樣液中目標(biāo)化合物的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣最終定容體積，單位為毫升(mL);m—樣品質(zhì)量，單位為克(g)。4本方法2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的定量限均為1.00mg/kg。由8個實驗室對6個水平的試樣進行方法精密度試驗，按照GB/T6379.2和GB/T6379.6進行統(tǒng)計。結(jié)果見表2。重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖2-甲基咪唑和4-甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖B.I。0