動(dòng)物源性食品中氯霉素類(lèi)藥物的殘留分析

動(dòng)物肉類(lèi)中氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素的殘留分析ContentBackgroundMethodResultsanddiscussSummaryBackgroundBackground氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素同屬酰胺醇類(lèi)抗生素，具有廣譜抗菌能力。氯霉素曾在畜牧業(yè)中廣泛用于動(dòng)物

各種傳染性疾病的治療。但氯霉素有嚴(yán)重的副作用和毒性作用，它能抑制

人體骨髓造血功能，引起人體再生障礙性貧血等副作用。因此，為保障動(dòng)物源性食品安全，確保此類(lèi)藥物不對(duì)人類(lèi)的健康造成危害，

世界各國(guó)都對(duì)其作出嚴(yán)格規(guī)定，嚴(yán)禁氯霉素在食用動(dòng)物上使用。世界上許多

國(guó)家禁止此藥用于食品動(dòng)物，并規(guī)定了在畜產(chǎn)品中氯霉素不得檢出。1999年9月13日中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布了《動(dòng)物性食品中獸藥最高殘留限量》的通知，規(guī)定了氯霉素在所有食品動(dòng)物的可食用組織中不得檢出。我國(guó)農(nóng)業(yè)部235號(hào)公告中將氯霉素列為禁用藥物，規(guī)定了甲砜霉素的最高殘留量為50μg/kg，氟甲砜霉素的最高殘留量為1000μg/kg2002年1月，美國(guó)食品與藥品管理局（FDA）公布了禁止在進(jìn)口動(dòng)物源性食品中使用11種藥物，氯霉素列為首位。Samplepreparation參考國(guó)標(biāo)《GB/T22338-2008動(dòng)物源性食品中氯霉素類(lèi)藥物殘留量測(cè)定》提取：乙腈/正己烷離心提取凈化：過(guò)萃取小柱，氮吹上機(jī)：過(guò)濾，LCMSMS待測(cè)。LCConditionColumn:BrownleeSPPC18,100mm*2.1mm,2.7μmOven:35℃Flowrate:0.4mL/minMobilePhase:A:乙腈B:二次水Gradientelution：AltusA30UPLCTimeA/%B/%0.0010900.5010901.0090102.0090102.0110905.001090MSParameterMS:Qsight210Ionsource:ESINEGModeDryGas:150NebulizerGas:220HeatingGasTemp:500℃ElectroSpray:-4500VCompoundparameterIndexNameEnglishNameCASRTMRMEV/VCC/eV1氯霉素Chloramphenicol

(CAP)56-75-72.008320.5/151.6-2027320.5/256.8-20172甲砜霉素Aminomethyl(TAP)15318-45-31.892353.5/184.6-1930353.5/289.9-19183氟甲砜霉素Florfenicol(FF)73231-34-21.997355.7/184.5-1927355.7/335.6-1914氯霉素類(lèi)藥物的離子色譜圖（EIC）氯霉素甲砜霉素氟甲砜霉素Resultsanddiscuss線性，檢出限及重現(xiàn)性考察回收率總結(jié)豬肉基質(zhì)：線性Linear、方法檢出限LOQCompoundRange(ng/mL)LinearR2LOQ(ng/mL)Glyphosate0.02-20Y=39.18x+167.180.99980.02AMPA0.05-20Y=10.51x-37.350.99960.05Glufosinate0.02-20Y=32.57x+323.440.99980.02氯霉素和氟甲砜霉素的標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度梯度依次為：0.02，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0，20.0ng/mL。甲砜霉素的濃度梯度為0.05-20ng/mL。豬肉基質(zhì)加標(biāo)的重復(fù)性數(shù)據(jù)(n=6)CompoundSpikedlevel(0.05ng/mL)Spikedlevel(0.1ng/mL)回收率/%重現(xiàn)性/RSD%回收率/%重現(xiàn)性/RSD%氯霉素94.383.5998.832.37甲砜霉素96.194.65102.883.57氟甲砜霉素99.142.68103.853.82Summary1.前處理：參考國(guó)標(biāo)《GB/T22338-2008動(dòng)物源性食品中氯霉素類(lèi)藥物殘留量測(cè)定》2.儀器方法：本實(shí)驗(yàn)采用BrownleeSPPC18,100mm*2.1mm,2.7μm色譜柱，成功建立氯霉素類(lèi)藥物的色譜條件，使目標(biāo)化合物得到較好的保留和良好峰型。采用ESI負(fù)離子模式下檢測(cè)，HSID去溶劑技術(shù)，獲得更低的噪音，更低的檢測(cè)限。3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果：目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線，在0.05-20ng/mL范圍內(nèi)具有良好的線性（R