（高清版）JJF(皖) 210-2025 加壓流體萃取儀校準(zhǔn)規(guī)范

安徽省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范加壓流體萃取儀校準(zhǔn)規(guī)范安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(皖)210—2025加壓流體萃取儀校準(zhǔn)規(guī)范加壓流體萃取儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificJJF(皖)210—2025JJF(皖)210—2025 Ⅱ 1 1 1 2 2 3 4 6 6 7 9 10 13IJJF(皖)210—2025JJF(皖)210—2025加壓流體萃取儀校準(zhǔn)規(guī)范3.1加壓流體萃取pressurizedflui萃取儀運(yùn)行萃取程序的過程中，萃取池內(nèi)處于3.5萃取溫度偏差extractiontemperatu3.7靜態(tài)萃取時間static3.8萃取池溫度保持時間temperatureholdingtimeofsamplec12萃取儀運(yùn)行萃取程序的過程中，萃取池內(nèi)實(shí)際溫度處于穩(wěn)定階段的時間長度。萃取儀萃取樣品時，從輸送萃取溶劑(加壓)開始至靜態(tài)萃取結(jié)束的過程。萃取儀是用于從固體或半固體樣品中快速萃取、分離待萃取成分的自動化樣品前處理儀器，可分為半自動型、全自動型和多功能型。其工作原理是通過升高萃取過程中的溫度和壓力，增加樣品中待萃取成分的溶解度和擴(kuò)散效率，從而實(shí)現(xiàn)待萃取成分的高效分離。該類儀器的主要組成如圖1所示，一般包括加熱爐、萃取池、溶劑瓶、氣瓶等。主要應(yīng)用于臨床、醫(yī)藥、環(huán)境監(jiān)測、食品安全、土壤分析等領(lǐng)域。5計(jì)量特性萃取儀的計(jì)量特性包括萃取溫度偏差、萃取溫度重復(fù)性、萃取池內(nèi)溫度保持時間重復(fù)性和壓力相對示值誤差。典型設(shè)備的技術(shù)要求見表1。序號1萃取溫度偏差23萃取池溫度保持時間4壓力相對示值誤差6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件環(huán)境溫度：(10～40)℃或滿足產(chǎn)品使用說明書中的要求。環(huán)境相對濕度：不大于80%或滿足產(chǎn)品使用說明書中的要求。環(huán)境條件還應(yīng)滿足測量標(biāo)準(zhǔn)的使用要求。6.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備技術(shù)要求見表2。序號設(shè)備名稱測量范圍1溫度測量標(biāo)準(zhǔn)滿足最大承壓15MPa的要求2時間測量標(biāo)準(zhǔn)/分辨力：不低于1s31溫度測量標(biāo)準(zhǔn)一般選用無線溫度記錄器，應(yīng)可放置于萃取池內(nèi)，且不影響萃取池的密封2校準(zhǔn)時可選用表2所列的測量標(biāo)準(zhǔn)，也可選用不確定度符合要求的其3壓力測量標(biāo)準(zhǔn)一般選用數(shù)字壓力計(jì)。47校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目萃取溫度偏差、萃取溫度重復(fù)性、萃取池內(nèi)溫度保持時間重復(fù)性、壓力相對示值誤差。7.2校準(zhǔn)方法7.2.1校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備校準(zhǔn)前應(yīng)確認(rèn)萃取儀主機(jī)開關(guān)、功能鍵等應(yīng)可靠且無松動。顯示面板讀數(shù)應(yīng)清晰完整。萃取池應(yīng)無破損、形變，正確安裝后應(yīng)密封良好，且萃取池的溶劑注入口、排出口無堵塞。依據(jù)萃取儀的實(shí)際使用參數(shù)設(shè)置萃取溫度、萃取壓力。將萃取池安裝至萃取儀上，運(yùn)行預(yù)設(shè)萃取程序，驗(yàn)證其升溫升壓性能是否正常。7.2.2萃取溫度偏差以無水乙醇為萃取劑，萃取壓力為10MPa,加熱時間和靜態(tài)萃取時間均為5min。將萃取溫度分別設(shè)定為50℃、100℃、150℃和廠家建議的儀器最高使用溫度(Tmax)。運(yùn)行儀器從室溫升至設(shè)定溫度。在溫度示值達(dá)到設(shè)定值1min后，開始每隔20s記錄一次溫度示值。以開始計(jì)時的時間為第1次，記錄2min(共記錄7次溫度示值)。計(jì)算記錄溫度的算術(shù)平均值，并按公式(1)計(jì)算萃取溫度偏差。式中：△T——萃取溫度偏差，℃;Ti——7次溫度示值的算術(shù)平均值，℃;Ts———萃取溫度的設(shè)定值，℃。7.2.3萃取溫度重復(fù)性將無線溫度記錄器探頭端朝上，放置于被校儀器配套萃取池中，確認(rèn)萃取池密封良好后，將萃取池安裝至被校儀器。設(shè)定萃取溫度為100℃,萃取時間10min,萃取壓力為10MPa,運(yùn)行萃取程序(若被校儀器不能設(shè)定萃取壓力，則以標(biāo)稱運(yùn)行壓力運(yùn)行萃取程序)。待程序運(yùn)行完畢后，讀取無線溫度記錄器記錄的溫度時間數(shù)據(jù)，參照7.2.2中方法以無線溫度記錄器所記錄的7次溫度數(shù)據(jù)的平均值作為萃取溫度值。待萃取池溫度降至室溫2S2S=JJF(皖)210—2025TiTTiTT 序運(yùn)行完畢后，讀取無線溫度記錄器記錄的溫度數(shù)取程序運(yùn)行過程中的溫度-時間的T-t曲線圖。由T-t曲線圖確定萃取池內(nèi)溫度處于穩(wěn)定階段的大致區(qū)間，以穩(wěn)定階段終點(diǎn)前1min的平 M——萃取池溫度保持時間的重復(fù)性，%;——6次測量所得實(shí)測萃取池溫度保持時間將壓力測量標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)由三通接入被校儀器的注液泵JJF(皖)210—2025待程序運(yùn)行進(jìn)入恒溫萃取階段，并繼續(xù)運(yùn)行9min后，同時記錄被校儀器的壓力示值P0———被校加壓流體萃取儀的壓力示值，MPa；P———壓力測量標(biāo)準(zhǔn)的壓力示值，MPa。進(jìn)行完壓力相對示值誤差校準(zhǔn)并拆除外接數(shù)字壓力計(jì)后，須參照7.2.1方法，進(jìn)行升以及擴(kuò)展不確定度。校準(zhǔn)原始記錄參考格式見附錄A，校準(zhǔn)證書參考格式見附錄B。校準(zhǔn)6委托方標(biāo)準(zhǔn)儀器名稱儀器名稱標(biāo)準(zhǔn)儀器型號及編號型號規(guī)格及編號標(biāo)準(zhǔn)儀器測量范圍生產(chǎn)廠家標(biāo)準(zhǔn)儀器擴(kuò)展不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差校準(zhǔn)地點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)儀器證書號技術(shù)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)儀器有效期環(huán)境條件溫度：℃相對濕度：%標(biāo)準(zhǔn)儀器狀態(tài)萃取溫度設(shè)定值/℃次數(shù)實(shí)測溫度值/℃1234567溫度值算術(shù)平均值/℃萃取溫度偏差/℃不確定度/℃序號123456重復(fù)性實(shí)測萃取溫度/℃7JJF(皖)210—2025序號123456重復(fù)性萃取池溫度保持時間/s壓力設(shè)定值/MPa被校儀器壓力顯示值/MPa實(shí)測壓力值/MPa壓力相對示值誤差/%壓力相對示值誤差的不確定度/%8JJF(皖)210—2025溫度設(shè)定值萃取溫度偏差擴(kuò)展不確定度壓力設(shè)定值壓力相對示值誤差擴(kuò)展不確定度以下空白9JJF(皖)210—2025加壓流體萃取儀萃取溫度偏差的測量原理為將一無線溫度記錄器置于被校儀器配套———各無線記錄器全部實(shí)測溫度平均值，℃;———萃取溫度的設(shè)定值，℃。C.3.1由萃取溫度測量值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量(a)由萃取溫度測量重復(fù)性引入的不確定度分量該不確定度分量采取A類評定。設(shè)定加壓萃取儀萃取溫度為100℃,將無線測溫探頭置于同一萃取池中，進(jìn)行單次重復(fù)測量，選取穩(wěn)定階段的10個數(shù)據(jù)，記錄數(shù)據(jù)見表1.1。123456789萃取溫度/℃依據(jù)上述數(shù)據(jù)，以貝塞爾公式計(jì)算其萃取溫度測量值為0.12℃,則由萃取溫度測量重復(fù)性引入的不確定度分量u1A為012℃。(b)由無線溫度記錄器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度無線溫度記錄器的分辨力為0.1℃,取其區(qū)間半寬為0.05℃,按均勻分布取k=√3,則取萃取溫度測量重復(fù)性引入的不確定度分量和由無線溫度記錄器分辨力引入的不確定度分量的較大值作為萃取溫度測量值引入的不確定度分量u1,則u1等于uiA,為0.12℃。C.3.2由無線溫度記錄器最大允差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ui溫度(℃)溫度記錄標(biāo)準(zhǔn)器最大允差C.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度C.6擴(kuò)展不確定度分量可視為正態(tài)分布，可取包含因子k=2,則包含概率約為95%時的萃取溫度偏差的擴(kuò)展不確定度為：C.7測量不確定度報(bào)告JJF(皖)210—2025加壓流體萃取儀壓力相對示值誤差的測量原理為將一標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字壓力計(jì)經(jīng)由三通接入被校儀器的注液泵的注液出口端管路，運(yùn)行預(yù)設(shè)段后，同時記錄被校儀器的壓力示值和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字P0———被校加壓流體萃取儀的壓力示值，MPa；P———標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字壓力計(jì)的壓力示值，MPa。JJF(皖)210—2025表D.1數(shù)字壓力計(jì)重復(fù)性測量數(shù)據(jù)測量次數(shù)123456789平均值P（MPa）數(shù)字壓力計(jì)壓力示值引入的不確定度分量由u（P）1和u（P）2構(gòu)成，鑒于u（P）1JJF(皖)210—2025該不確定度分量取壓力測量重復(fù)性引入的不確定度分量u（P0）1A與被校儀器壓力示其中，u（P0）1A采用A類評定。讀取加壓流體萃取儀運(yùn)行過程中壓力監(jiān)控儀表的示表D.2被校儀器壓力重復(fù)性測量數(shù)據(jù)測量次數(shù)123456789平均值P0（MPa）9.9按均勻分布取k=3，則由被校