（高清版）JJF(皖) 207-2025 比表面積及孔徑分析儀校準規(guī)范

JJF(皖)207—2025比表面積及孔徑分析儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationforSpecific安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(皖)207-2025主要起草單位：合肥市計量測試中心國儀量子技術(shù)(合肥)股份有限公司國檢測試控股集團計量檢測有限公司本規(guī)范委托安徽省化學計量技術(shù)委員會負責解釋JJF（皖）207-2025JJF（皖）207-2025 （II） （1） （1） （1） （2） （3） （3） （3） （3） （4） （4） （5） （5） （6） （7） （8） （8） （9） （10） （10） （10） （12） （14） （15）IJJF（皖）207-2025本規(guī)范主要參考GB/T13390—2008《金屬粉末比表面積的測定氮吸附法》、GB/T20170.2—2006《稀土金屬及其化合物物理性能測試方法稀土化合物比表IIJJF（皖）207-2025比表面積及孔徑分析儀校準規(guī)范GB/T20170.2—2006稀土金屬及其化合物物理性能測試方法稀土化合物比表面積GB/T39713—2020精細陶瓷粉體1JJF(皖)207-202523.7相對壓力relativepressure平衡壓力與飽和蒸汽壓的比值。測試系統(tǒng)、進氣系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、預加熱處理系統(tǒng)等部分組成，其結(jié)構(gòu)組成如圖1所示。JJF（皖）207-2025表1計量特性序號校準項目計量特性計量性能指標1預處理加熱系統(tǒng)溫度偏差2測試加熱系統(tǒng)溫度偏差3比表面積示值相對誤差（0.1～1.00）m2/g：±20%(>1.00～10.0）m2/g：±15%(>10.0～150）m2/g：±10%(>150～1000）m2/g：±5%重復性4總孔容示值相對誤差重復性5平均孔徑示值相對誤差重復性6最可幾孔徑示值相對誤差重復性注：以上指標不用于合格性判別，僅供參考。6.1.1環(huán)境溫度20±10）℃。3JJF（皖）207-2025表2測量標準及其他設(shè)備序號校準項目測量標準及其他設(shè)備名稱技術(shù)要求1預加熱處理系統(tǒng)溫度測量設(shè)備測量范圍（30～400）℃,MPE:±（0.15℃+0.002│t│)2測試加熱系統(tǒng)溫度測量設(shè)備測量范圍（-10～50）℃,MPE:±（0.15℃+0.002│t│)3孔徑、最可幾孔徑標準物質(zhì)根據(jù)儀器校準的實際需要，選擇適用的國家有證標準物質(zhì)，標準物質(zhì)不確定度應不大于相應校準項目誤差最大允許值的1/3電子天平分辨力0.1mg，準確度等級級其他設(shè)備氣源（He、N2等，純度不低于低于99%）注：允許使用其他滿足測量不確定度要求的標準器進行校準。打開真空閥，對樣品測試系統(tǒng)進行抽真空，含機械泵儀器樣品測試系統(tǒng)壓力不大于30min樣品測試系統(tǒng)內(nèi)壓力的變化量，-7PaT——開始溫度的數(shù)值，K；T4JJF（皖）207-2025t1——開始時間的數(shù)值，s；t2——結(jié)束時間的數(shù)值，s。表面積樣品，通常選擇液氮溫度下用Kr做吸附氣體）的杜瓦瓶上方，輸入脫氣后試樣質(zhì)集，采用BET方程進行數(shù)據(jù)擬合時應使得線性相關(guān)系數(shù)不小于0.999。5JJF(皖)207-20256設(shè)定預加熱處理系統(tǒng)溫度，待溫度穩(wěn)定后每隔2分鐘讀取溫度數(shù)據(jù)，共讀取15次，根據(jù)公式(2)(3)計算預加熱處理系統(tǒng)溫度偏差。式中：△tm——溫度上偏差，℃;△tmin——溫度下偏差，℃;tmax——規(guī)定時間內(nèi)溫度測量設(shè)備測量的最高溫度，℃;tmin—規(guī)定時間內(nèi)溫度測量設(shè)備測量的最低溫度，℃;ts設(shè)備設(shè)定溫度，℃。7.4測試加熱系統(tǒng)溫度校準點根據(jù)用戶需要選擇常用溫度進行，測溫點的布置如圖2所未。O點位于有效工作區(qū)的幾何中心，其余各測溫點到測試加熱系統(tǒng)內(nèi)壁的距離為各自邊長(直徑)的1/10。設(shè)定測試加熱系統(tǒng)溫度，待溫度穩(wěn)定后讀取溫度數(shù)據(jù)。在30min內(nèi)，每隔3min測量1次，共測量11次，記錄各測溫點與測試加熱系統(tǒng)顯示的溫度值。根據(jù)公式(4)計算各點溫度偏差。JJF(皖)207-20257△t,——各測量點溫度偏差，℃;T—各測量點實際溫度平均值，℃;Ta——測試加熱系統(tǒng)顯示溫度的平均值，℃。7.5比表面積7.5.1比表面積示值相對誤差稱取標準物質(zhì)試樣，進行三次實驗并記錄每次測量儀器比表面積示值，根據(jù)公式(5)計算比表面積示值相對誤差。式中：△A—比表面積示值相對誤差，%;A——標準物質(zhì)的比表面積標準值，m2/g。7.5.2測量重復性根據(jù)公式(6)計算比表面積示值重復性。式中：SA——比表面積測量重復性，%;Amax——儀器比表面積三次測量示值最大值，m2/g;Amin——儀器比表面積三次測量示值最小值，m2/g;A儀器比表面積三次測量示值平均值，m2/g;C極差系數(shù)，三次測量時取值1.69。87.6總孔容7.6.1總孔容示值相對誤差稱取標準物質(zhì)試樣，進行三次實驗并記錄每次測量儀器總孔容示值，根據(jù)公式(7)計算總孔容示值相對誤差。△V.總孔容示值相對誤差，%根據(jù)公式(8)計算總孔容示值重復性。Sv總孔容測量重復性，%;C極差系數(shù)，三次測量時取值169。7.7平均孔徑7.7.1平均孔徑示值相對誤差稱取標準物質(zhì)試樣，進行三次實驗并記錄每次測量儀器平均孔徑示值，根據(jù)公式(9)計算平均孔徑示值相對誤差。JJF(皖)207-20259△d?——平均孔徑示值相對誤差，%;d?儀器平均孔徑三次示值平均值，nm;d?——標準物質(zhì)的平均孔徑標準值，nm。7.7.2測量重復性根據(jù)公式(10)計算平均孔徑示值重復性。式中：Sd?平均孔徑測量重復性，%;d—儀器平均孔徑三次測量示值最大值，nm;dimin——儀器平均孔徑三次測量示值最小值，nm;d?—儀器平均孔徑三次測量示值平均值，nm;C—極差系數(shù)，三次測量時取值1.69。7.8最可幾孔徑7.8.1最可幾孔徑示值相對誤差稱取標準物質(zhì)試樣，進行三次實驗并記錄每次測量儀器最可幾孔徑示值，根據(jù)公式(11)計算最可幾孔徑示值相對誤差。式中：△d?——最可幾孔徑示值相對誤差，%;d?——儀器最可幾孔徑三次示值平均值，nm;d?——標準物質(zhì)的最可幾孔徑標準值，nm。7.8.2測量重復性根據(jù)公式(12)計算最可幾孔徑示值重復性。JJF（皖）207-2025sd2——最可幾孔徑測量重復性，%；d2max——儀器最可幾孔徑三次測量示值d2min——儀器最可幾孔徑三次測量示值最小值，nm；JJF（皖）207-2025決定的，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔，建議復校時間間隔為12JJF（皖）207-2025記錄編號：委托單位：委托單位地址：儀器名稱： 生產(chǎn)廠家：型號規(guī)格：出廠編號： 被校儀器狀態(tài)(完好“√”)：校準前：校準后： 校準依據(jù)：外觀及功能性檢查： 校準條件：溫度：℃相對濕度：%校準地點：標準器/標準物質(zhì)型號規(guī)格出廠編號測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差有效期至證書編號1.預加熱處理系統(tǒng)溫度設(shè)定值：℃測量值/℃123456789溫度上偏差溫度下偏差不確定度U(k=2)2.測試加熱系統(tǒng)溫度設(shè)定值：℃測量次數(shù)溫度顯示值/℃實測值/℃OABCDJJF（皖）207-2025123456789各測量點溫度偏差/℃技術(shù)要求測量不確定度（k=2）U=℃3.校準項目校準項目標準值儀器測量值示值誤差允許誤差測量重復性重復性允差測量不確定度（k=2）比表面積總孔容平均孔徑最可幾孔徑JJF（皖）207-2025序號校準項目校準結(jié)果測量結(jié)果不確定度（k=2）1預加熱處理系統(tǒng)溫度上偏差溫度下偏差2測試加熱系統(tǒng)溫度偏差OABCD3比表面積示值誤差重復性/4總孔容示值誤差重復性/5平均孔徑示值誤差重復性/6最可幾孔徑示值誤差重復性/比表面積及孔徑分析儀校準結(jié)果不確定度評定示例C.1比表面積示值誤差測量結(jié)果不確定度評定C.1.1被校對象：比表面積及孔徑分析儀，比表面積：8.96m2/g。C.1.2校準標準：GBW13905炭黑比表面積標準物質(zhì)。C.1.3測量方法：根據(jù)標準物質(zhì)的最小取樣量和被校儀器的樣品使用量要求，預先稱取適量標準物質(zhì)試樣，根據(jù)標準物質(zhì)脫氣要求進行脫氣前處理，待試樣緩慢冷卻至室溫后，用天平稱取脫氣后試樣質(zhì)量。選擇相對壓力0.05～0.30范圍內(nèi)均勻分布不少于5個實驗點進行數(shù)據(jù)采集，將儀器三次測量結(jié)果的算數(shù)平均值與標準物質(zhì)的標準值進行比較，以兩者之差作為儀器的比表面積示值誤差。比表面積示值誤差的測量模型：A儀器比表面積三次示值平均值，m2/g;A——標準物質(zhì)的比表面積標準值，m2/g。C.1.5方差和靈敏系數(shù)u2(△4)=c(A2uA2+c(A)2C.1.6標準不確定度評定C.1.6.1輸入量A引入的標準不確定度u(A)輸入量A引入的標準不確定度分量主要由測量重復性和儀器的分辨力引入。C.1.6.2比表面積測量重復性引入的不確定度分量u(A)?m2/g,根據(jù)貝塞爾公式計算可得標準偏差為s=0.032m2/g計，因此輸入量A引入的標準不確定度u(A)=0.019m2/g。m2/g,擴展不確定度為0.30m2g(k=2),則標準物質(zhì)標準值引入的標準不確定度u(A)=0.15m2/g。將上述標準不確定度分量及靈敏系數(shù)列入表C.1。靈敏系數(shù)|c輸入量A引入的1輸入量A引入的u.(△A)=√c(A)2u(A)2+c(A)2u(A)2=√0.0192+0.152=0.C.1.9擴展不確定度UC.2總孔容示值誤差測量結(jié)果不確定度評定示例天平稱取脫氣后試樣質(zhì)量。從相對壓力0.995開始逐漸降低相對壓力做脫附試驗，在相對壓力0.995～0.1范圍內(nèi)均勻設(shè)置不少于20個實驗點進行數(shù)據(jù)采集，將儀器三次測量結(jié)果V—標準物質(zhì)的總孔容標準值，cm3/g。C.2.5方差和靈敏系數(shù)輸入量V引入的標準不確定度分量主要由測量重復性和儀器的分辨力引入。cm3/g、0.868cm3/g,根據(jù)貝塞爾公式計算可得單次實驗標準偏差為s=0.0儀器分辨力引入的標準不確定度遠小于測量重復性引入的標準不確定度，可以忽略不計，因此輸入量V引入的標準不確定度u(V)=0.0046cm3/g。C.2.6.4標準物質(zhì)標準值引入的標準不確定度u(V)根據(jù)標準物質(zhì)證書可得，GBW13910介孔SiO?比表面積、總孔容及孔徑標準物質(zhì)：總孔容標準值為0.875cm3/g,擴展不確定度為0.019cm3/g(k=2),則標準物質(zhì)標準值引入的標準不確定度u(V)=0.0095cm3/g。C.2.7各項標準不確定度分量一覽表將上述標準不確定度分量及靈敏系數(shù)列入表C.2。天小u靈敏系數(shù)|q輸入量V引入的C.2.8合成標準不確定度u(△V)合成標準不確定度為：u.(AV)=√cK2u(V2+cV)2u(V)2=√0.00462+0.00952=0.0C.2.9擴展不確定度UC.3平均孔徑示值誤差測量結(jié)果不確定度評定示例C.3.1被校對象：比表面積及孔徑分析儀，平均孔徑：11.29nm。C.3.2校準標準：GBW13910介孔SiO?比表面積、總孔容及孔徑標準物質(zhì)。C.3.3測量方法：根據(jù)標準物質(zhì)的最小取樣量和被校儀器的樣品使用量要求，預先稱取適量標準物質(zhì)試樣，根據(jù)標準物質(zhì)脫氣要求進行脫氣前處理，待試樣緩慢冷卻至室溫后，用天平稱取脫氣后試樣質(zhì)量。從相對壓力0.995開始逐漸降低相對壓力做脫附試驗，在相對壓力0.995～0.1范圍內(nèi)均勻設(shè)置不少于20個實驗點進行數(shù)據(jù)采集，將儀器三次測量結(jié)果的算數(shù)平均值與標準物質(zhì)的標準值進行比較，以兩者之差作為儀器的平均孔徑示值誤差。C.3.4測量模型平均孔徑示值誤差的測量模型：d?——儀器平均孔徑三次示值平均值，nm;d?——標準物質(zhì)的平均孔徑標準值，nm。C.3.5方差和靈敏系數(shù)C.3.6標準不確定度評定輸入量d引入的標準不確定度分量主要由測量重復性和儀器的分辨力引人。C.3.6.2平均孔徑測量重復性引入的不確定度分量u(d?)?11.089nm,根據(jù)貝塞爾公式計算可得單次實驗標準偏差為s=0.0227nm。校準過程取三次測量平均值作為校準結(jié)果，則C.3.6.3儀器分辨力引入的不確定度分量u(d)?儀器分辨力為0.01nm,其數(shù)顯量化誤差以等概率分布在半寬為0.005nm區(qū)間內(nèi)，則儀器分辨力引入的標準不確定度遠小于測量重復性引入的標準不確定度，可以忽略不計，因此輸入量d?引入的標準不確定度ud?)=0.0131nm。C.3.6.4標準物質(zhì)標準值引入的標準不確定度u(d?)JJF(皖)207-2025根據(jù)標準物質(zhì)證書可得，GBW13910介孔SiO?比表面積、總孔容及孔徑標準物質(zhì)：平均孔徑標準值為11.29nm,擴展不確定度為0.24nm(k=2),則標準物質(zhì)標準值引入的標準不確定度u(d?)=0.12nm。C.3.7各項標準不確定度分量一覽表將上述標準不確定度分量及靈敏系數(shù)列入表C.3。不確定度來源靈敏系數(shù)c1輸入量d?引入的C.3.8合成標準不確定度u(△d?)合成標準不確定度為：C.3.9擴展不確定度UC.4最可幾孔徑示值誤差測量結(jié)果不確定度評定示例C.4.1被校對象：比表面積及孔徑分析儀，最可幾孔徑：7.67nm。C.4.2校準標準：GBW13910介孔SiO?比表面積、總孔容及孔徑標準物質(zhì)。C.4.3測量方法：根據(jù)標準物質(zhì)的最小取樣量和被校儀器的樣品使用量要求，預先稱取適量標準物質(zhì)試樣，根據(jù)標準物質(zhì)脫氣要求進行脫氣前處理，待試樣緩慢冷卻至室溫后，用天平稱取脫氣后試樣質(zhì)量。從相對壓力0.995開始逐漸降低相對壓力做脫附試驗，在相對壓力0.995～0.1范圍內(nèi)均勻設(shè)置不少于20個實驗點進行數(shù)據(jù)采集，將儀器三次測量結(jié)果的算數(shù)平均值與標準物質(zhì)的標準值進行比較，以兩者之差作為儀器的最可幾孔徑示值誤差。C.4.4測量模型最可幾孔徑示值誤差的測量模型：式中：△d?