DB37-T 4686-2023 海洋生物體中金剛烷胺的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

37Determinationofamantadineinmarineorganisms—LiquidchromatographytandemI 2 2 3 4 5 5 5 6 8本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1海洋生物體中金剛烷胺的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、準(zhǔn)確剛烷胺檢出限為0.5μg/kg，測(cè)定下限為1.0μg/kg。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和海洋生物體樣品用1%乙酸乙腈提取后，經(jīng)固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定）：）：）：5.5氨水（NH4OH優(yōu)級(jí)純。）：5.71%乙酸乙腈溶液（體積分?jǐn)?shù)）。5.85%氨水甲醇溶液（體積分?jǐn)?shù)）。25.100.1%甲酸乙腈定容液（體積分?jǐn)?shù)）。將1mL甲酸與300mL乙腈，加入到700mL水中。5.13金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液。稱取金剛烷胺0.0100g，用乙腈溶解，并定容至10mL，配制成1.0mg/mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液，-20℃下避光保存，有效期為90d。移取100μL金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.13用乙腈溶解，并定作液，4℃下避光保存，有效期為30d。移取100μLD15-金剛烷胺內(nèi)標(biāo)溶液（5.12），用乙腈溶解，并定容至100mL，配制成1.0μg/mL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液，4℃下避光保存，有效期為30d。移取1mLD15-金剛烷胺內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.15用乙腈定容至10mL，配制成100μg/L內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)6.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧電離源（E6.8固相萃取柱：MCX（混合型陽(yáng)離子固相萃），6.11濾膜：聚偏氟乙烯濾膜，孔徑為0.22量新鮮或解凍的空白或供試組織，絞碎，并3稱取3.00(±0.01）g樣品至50mL離心管中，加入100μL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作液（5.16）和15mL1%乙酸乙腈溶液（5.7），渦旋30s，超聲提取15min，8000r/min離心10min，待凈化。MCX固相萃取柱經(jīng)6mL甲醇（5.2）和6mL水（5.1）活化后，取5mL上清液移入固相萃取柱，3mL水（5.1）淋洗，6mL5%氨水甲醇溶液（5.8）洗脫，全程控制流速為2mL/min～3mL/min。收集洗脫液，用氮吹儀于40℃下吹至近干，用定容液（5.d)進(jìn)樣量：10μL；min%%555555a)離子化模式：ESI+；h)氬氣流速：0.12mL/min；），4m/zm/zV40.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L，現(xiàn)用現(xiàn)配。以各標(biāo)準(zhǔn)工作液金剛烷胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值為按照儀器條件（8.1分別測(cè)定金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)工作液（8.2）、試樣（7.3）、空白試金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白樣品和加標(biāo)樣品的色譜圖參9結(jié)果計(jì)算與表示9.1定性分析的校正標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)豐度一致。定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的允許偏差應(yīng)符合表%%>50>20～50>10～209.2定量分析9.3結(jié)果計(jì)算·············································5x——樣品中金剛烷胺的含量，單位為微克每千克(μg/kg）；c——試樣溶液中金剛烷胺的濃度，單位為微克每升(μg/Lc0——空白試樣溶液中金剛烷胺的濃度，單位為微克每升(μg/L9.4結(jié)果表示計(jì)算結(jié)果扣除空白值，測(cè)定結(jié)果用兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。本方法批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和批間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于15%。詳見(jiàn)金剛烷胺在添加濃度1.0μg/kg～100μg/kg時(shí)，回收率為70%～120%。詳見(jiàn)表B.2。每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行樣。平行樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集，集中保管，委托有資質(zhì)的單6色譜圖 圖A.1金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（10.0μg/L） 7 ——-----———-—————-----——-—---——-------———-、-c-、-- = TT-——iii——Ti-——ii————-i——T-iiiTT-——iii——Ti-——ii————-i——T-iiiii-TTT—-Tiiiiiiiiliiiiliiiiii