柴油脂肪酸甲酯含量測(cè)定

柴油脂肪酸甲酯含量測(cè)定目的本程序是為測(cè)定車(chē)用柴油脂肪酸甲酯含量而制定。范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用紅外光譜法測(cè)定柴油機(jī)燃料中脂肪酸甲酯（FAME）體積分?jǐn)?shù)的方法，測(cè)定范圍為FAME體積分?jǐn)?shù)約為1.7%-22.7%。對(duì)FAME含量超過(guò)所規(guī)定范圍的樣品及其他中間餾分油樣品，也可采用本方法進(jìn)行測(cè)定，但其精密度未經(jīng)驗(yàn)證；本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)證實(shí)適用于含有符合GB/T20828要求的FAME樣品。為得到可靠的定量數(shù)據(jù)，樣品中應(yīng)不含有顯著量的其他干擾組分，尤其是酯類(lèi)。這部分干擾組分在定量分析FANE時(shí)所用的光譜區(qū)中有吸收，能夠使此方法得到的數(shù)據(jù)偏大；注1：如懷疑樣品中有干擾組分存在，建議記錄全部紅外光譜圖，并將其與含有已知FAME組分的樣品譜圖進(jìn)行對(duì)比。注2：?jiǎn)挝籫/L在體積分?jǐn)?shù)的換算中，F(xiàn)AME密度采用固定值880.0kg/m3。本標(biāo)準(zhǔn)的使用可能包括具有危險(xiǎn)性的材料、操作和儀器。本標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有給出與其使用有關(guān)的所有安全問(wèn)題說(shuō)明。本標(biāo)準(zhǔn)的使用者有責(zé)任在使用前建立適當(dāng)?shù)陌踩＝〈胧?，并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。方法原理將試樣用環(huán)己烷稀釋到合適濃度，記錄所測(cè)定的中紅外吸收譜圖。測(cè)量其在約1745cm-1處的典型酯類(lèi)吸收帶的最大峰值吸收。并通過(guò)由已知FAME濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液得到的校準(zhǔn)公式計(jì)算FAME含量。引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T23801-2009中間餾分油中脂肪酸甲酯含量的測(cè)定紅外光譜法。儀器與設(shè)備紅外光譜儀：色散或干涉型，波數(shù)范圍400cm-1~4000cm-1，吸光度在0.1-1.1之間線性吸收，最小精度4cm-1；樣品池：材質(zhì)為KBr或NaCl或CaF2，具有光程數(shù)值。實(shí)例：FAME的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3g/L（體積分?jǐn)?shù)約為0.34%）的溶液在使用光程為0.5mm的樣品池時(shí)，在約1745cm-1處吸光度為0.4。試劑校準(zhǔn)用FAME：符合GB/T20828要求且甲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)（按EN14103:2003方法測(cè)定）大于或等于96.5%的FAME；或色譜純油酸甲酯；環(huán)己烷：純度大于99.5%。試驗(yàn)步驟概述由于FAME溶液的黏度影響，清洗測(cè)量所用的樣品池具有重要意義。應(yīng)用環(huán)己烷反復(fù)清洗樣品池。通過(guò)將其注滿環(huán)己烷并記錄其紅外光譜（IR）譜圖來(lái)檢驗(yàn)是否清洗干凈。如IR譜圖與參照的環(huán)己烷譜圖精確符合，則說(shuō)明樣品池已清洗干凈。校準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)備通過(guò)將校準(zhǔn)用FAME稱量并置入適當(dāng)容量瓶中，注入環(huán)己烷至刻度線的方式配制一系列(至少五個(gè))已知FAME濃度的環(huán)己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液。五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的Ａ——根據(jù)7.3.2測(cè)量的吸光度；Ｌ——所用樣品池的光程，cm；ｄ——FAME在20℃的密度，ｄ＝880.0kg／ｍ３。結(jié)果表示報(bào)告試樣的FAME體積分?jǐn)?shù)，修約至0.1％。精密度按下述規(guī)定判斷實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95％置信水平）重復(fù)性由同一操作者、采用同一儀器、對(duì)同一試樣進(jìn)行重復(fù)測(cè)定所得到的兩個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果之差絕對(duì)值不應(yīng)超過(guò)0.3％；再現(xiàn)性在不同實(shí)驗(yàn)室的不同的操作者、采用不同儀器、對(duì)相同的樣品進(jìn)行測(cè)定所得到兩個(gè)單個(gè)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)結(jié)果之差，對(duì)于FAME體積分