柴油脂肪酸甲酯含量測定

柴油脂肪酸甲酯含量測定目的本程序是為測定車用柴油脂肪酸甲酯含量而制定。范圍本標準規(guī)定了采用紅外光譜法測定柴油機燃料中脂肪酸甲酯（FAME）體積分數(shù)的方法，測定范圍為FAME體積分數(shù)約為1.7%-22.7%。對FAME含量超過所規(guī)定范圍的樣品及其他中間餾分油樣品，也可采用本方法進行測定，但其精密度未經(jīng)驗證；本標準經(jīng)證實適用于含有符合GB/T20828要求的FAME樣品。為得到可靠的定量數(shù)據(jù)，樣品中應不含有顯著量的其他干擾組分，尤其是酯類。這部分干擾組分在定量分析FANE時所用的光譜區(qū)中有吸收，能夠使此方法得到的數(shù)據(jù)偏大；注1：如懷疑樣品中有干擾組分存在，建議記錄全部紅外光譜圖，并將其與含有已知FAME組分的樣品譜圖進行對比。注2：單位g/L在體積分數(shù)的換算中，F(xiàn)AME密度采用固定值880.0kg/m3。本標準的使用可能包括具有危險性的材料、操作和儀器。本標準沒有給出與其使用有關的所有安全問題說明。本標準的使用者有責任在使用前建立適當?shù)陌踩＝〈胧?，并確定相關規(guī)章限制的適用性。方法原理將試樣用環(huán)己烷稀釋到合適濃度，記錄所測定的中紅外吸收譜圖。測量其在約1745cm-1處的典型酯類吸收帶的最大峰值吸收。并通過由已知FAME濃度的標準溶液得到的校準公式計算FAME含量。引用標準GB/T23801-2009中間餾分油中脂肪酸甲酯含量的測定紅外光譜法。儀器與設備紅外光譜儀：色散或干涉型，波數(shù)范圍400cm-1~4000cm-1，吸光度在0.1-1.1之間線性吸收，最小精度4cm-1；樣品池：材質(zhì)為KBr或NaCl或CaF2，具有光程數(shù)值。實例：FAME的質(zhì)量分數(shù)為3g/L（體積分數(shù)約為0.34%）的溶液在使用光程為0.5mm的樣品池時，在約1745cm-1處吸光度為0.4。試劑校準用FAME：符合GB/T20828要求且甲酯質(zhì)量分數(shù)（按EN14103:2003方法測定）大于或等于96.5%的FAME；或色譜純油酸甲酯；環(huán)己烷：純度大于99.5%。試驗步驟概述由于FAME溶液的黏度影響，清洗測量所用的樣品池具有重要意義。應用環(huán)己烷反復清洗樣品池。通過將其注滿環(huán)己烷并記錄其紅外光譜（IR）譜圖來檢驗是否清洗干凈。如IR譜圖與參照的環(huán)己烷譜圖精確符合，則說明樣品池已清洗干凈。校準校準溶液的準備通過將校準用FAME稱量并置入適當容量瓶中，注入環(huán)己烷至刻度線的方式配制一系列(至少五個)已知FAME濃度的環(huán)己烷標準溶液。五個標準溶液的Ａ——根據(jù)7.3.2測量的吸光度；Ｌ——所用樣品池的光程，cm；ｄ——FAME在20℃的密度，ｄ＝880.0kg／ｍ３。結(jié)果表示報告試樣的FAME體積分數(shù)，修約至0.1％。精密度按下述規(guī)定判斷實驗結(jié)果的可靠性（95％置信水平）重復性由同一操作者、采用同一儀器、對同一試樣進行重復測定所得到的兩個實驗結(jié)果之差絕對值不應超過0.3％；再現(xiàn)性在不同實驗室的不同的操作者、采用不同儀器、對相同的樣品進行測定所得到兩個單個獨立的實驗結(jié)果之差，對于FAME體積分