JJF(閩) 1114-2020 總氮分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF(閩)1114-20202020-12-16發(fā)布2021-3-16實(shí)施總氮分析儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范主要起草人：鄭振強(qiáng)（龍巖市計(jì)量所）楊穎（龍巖市計(jì)量所）陳健果（龍巖市計(jì)量所）林福財(cái)（龍巖市計(jì)量所）I （II） 5.1環(huán)境條件 5.2校準(zhǔn)用計(jì)量器具及配套設(shè)備 6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 6.1溫度偏差和溫度均勻度 6.2消解時(shí)間示值誤差 6.3濃度示值誤差 6.4重復(fù)性 （4） 附錄A堿性過硫酸鉀溶液的配制 附錄B零點(diǎn)校準(zhǔn)液以及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 附錄C總氮分析儀校準(zhǔn)記錄參考格式 附錄D總氮分析儀校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式 附錄E總氮分析儀濃度示值誤差的不確定度評(píng)定示例 附錄F總氮分析儀溫度偏差的不確定度評(píng)定示例 1總氮分析儀校準(zhǔn)規(guī)范總氮分析儀是用于測(cè)定水中總氮含量的儀器。其原理是在120℃~124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物中的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫外分光光度計(jì)法于220nm和275nm處，分別測(cè)得吸光度A220和A275，按公式AA2202A275計(jì)算校正吸光度A，總氮（以總氮分析儀（以下簡稱儀器）主要由光源、±30s±0.2mg/L±10%25.1.1溫度15～35）℃。5.2.1溫度測(cè)量設(shè)備：測(cè)量范圍（100~200）℃,最大允許誤差：±0.5℃;TTTnTuTjmaxTjmin/n（3）j13T儀器穩(wěn)定后，按下儀器消解鍵，同時(shí)開始計(jì)時(shí)，待消解結(jié)束時(shí)停止計(jì)時(shí)，記下消解時(shí)tt0t（4）cr100%（5）cr——相對(duì)誤差，%； 4srsrcsr——重復(fù)性，%；nn(cic)2n1100%（6） b）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；）；），5建議復(fù)校時(shí)間間隔最長不超過一年，由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由儀器的使用情況、6781234567812345672、消解時(shí)間示值誤差（消解時(shí)間設(shè)定值t0=）123t91234123123456：；環(huán)境條件：溫度15～35）℃;相對(duì)濕度：不大于85%；測(cè)量過程：儀器開機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定，處于正常工作 c——濃度示值誤差，mg/L； 由于c和cs互不相關(guān)，則u(c)cu2(c)cu2(cs)標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度主要由高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u(l)及稀釋過程中容量瓶引入的不確定度u(R)和單標(biāo)線吸量管引入的不確定度u(F)構(gòu)成。E.4.1.1高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(c)的評(píng)定校準(zhǔn)使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是由四川中測(cè)標(biāo)物科技有限公司提供，標(biāo)準(zhǔn)值為10urel(c)0.01E.4.1.2容量瓶引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(R)的評(píng)定rel2503E.4.1.3單標(biāo)線吸量管引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(F)的評(píng)定urel(F)0.03由于urel(c)，urel(R)和urel(F)各自獨(dú)立，則標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)不確定度 urel(cs)uel(c)ul(F)ul(R)0.01004因cs=80mg/L，則標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定u(cs)csurel(cs)0.804mg/LE.4.2輸入量c引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)的評(píng)定 ssnn(cic)2n10.2669u(c)s0.154mg/L N 由于c和cs互不相關(guān)，則uc(c)cu2(c)cu2(cs)0.819mg/LUkuc(c)1.7mg/L環(huán)境條件：溫度15～35）℃;相對(duì)濕度：不大于85%；驗(yàn)設(shè)備自動(dòng)檢定系統(tǒng)的溫度傳感器在總氮分析儀的消解并開啟運(yùn)行。待總氮分析儀達(dá)到設(shè)定值且穩(wěn)定后開始記內(nèi)測(cè)量的最高溫度與設(shè)定溫度的差值。由于上偏差與下偏TmaxTmaxTSTmax——溫度上偏差，℃;TTF.4.1總氮分析儀分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1F.4.2測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2nTToio單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為：snTToio單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為：s1 i=0.13121nu(Tmax)=uu0.28920.04920.293℃F.4.3溫度測(cè)量設(shè)備分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分