JJF(閩) 1098-2020 游離氯分析儀

JJF(閩)1098-2020福建省市場監(jiān)督管理局發(fā)布本規(guī)范經(jīng)福建省市場監(jiān)督管理局于2020年1月14日批準(zhǔn)，并自2020年4月14日起施行。歸口單位：福建省市場監(jiān)督管理局參加起草人：林國輝(福建省計量科學(xué)研究院)于萍(福建省計量科學(xué)研究院)楊穎(龍巖市計量所)羅荷洲(福州云石科技有限公司)劉旗峰(福建省計量科學(xué)研究院)IJJF(閩)1098-2020 1 1 1 13.1.1電位零點漂移 1 13.1.3示值誤差 13.1.4測量重復(fù)性 2 2 2 23.2.3氣體流量誤差 2 24.1環(huán)境條件 2 25校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 35.1外觀檢查 3 3 35.3.1電位零點漂移 3 4 4 5 5 5 55.4.3氣體流量誤差 6 6 7 8 Ⅱ本規(guī)范以JJF1001-2011《通用計量名詞術(shù)語與定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》、JJF1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范而制定。本規(guī)范主要參考GB/T176-2008方法測水泥氯離子、JTJ270-1998《水運工程混凝土試驗規(guī)程》等技術(shù)資料編制而成。本規(guī)范為首次制定。1本規(guī)范適用于建材水泥行業(yè)，測量范圍(0.00001-0.1)mol/L的氯離子(游離氯)分析儀(以下簡稱儀器)的校準(zhǔn)。A類是根據(jù)游離氯的電勢電位建立的電化學(xué)檢測方法的儀器。該類儀器主要部件為離子選擇電極，實驗室內(nèi)測定混凝土，砂石子，外加劑、拌和水等材料的水溶性氯離子含量。B類是通過高溫蒸餾分離后，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定分離出來的游離氯，從而實現(xiàn)對游離氯定量分析的儀器。已廣泛用于建材水泥中游離氯的3計量特性3.1A類儀器3.1.2電位示值誤差不超過±1%FS濃度范圍最大允許誤差23.1.4測量重復(fù)性不大于3%3.2B類儀器3.2.1溫度示值誤差(150～300)℃:不超過±5℃3.2.2蒸餾時間示值誤差3.2.3氣體流量誤差(0~200)mL/min,4校準(zhǔn)條件4.1.1環(huán)境溫度：(10～40)℃;4.1.2相對濕度：(35～85)%。4.1.4無影響測定儀正常工作的電磁場干擾和震動，無腐蝕性氣體。4.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備水泥氯離子含量測定用標(biāo)準(zhǔn)樣品，相對不確定度不大于2%(k=2);當(dāng)使用氯化鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制時，標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對擴展不確定度應(yīng)不大于2%,34.2.2pH檢定儀：0.003級；4.2.5秒表：分度值不大于0.1s;4.2.6電子天平：分度值不大于0.1mg;5校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法5.1外觀檢查測定儀外表應(yīng)光潔平整，無影響正常工作的損傷，清晰標(biāo)明其名稱、型號、出廠編號、制造廠名以及出廠日期，各功能鍵應(yīng)能正常使用，面板顯示清晰、完5.2校準(zhǔn)前準(zhǔn)備使用電極活化試劑對電極進行活化，電極活化時間不少于1h。5.3A類儀器連接pH檢定儀與游離氯分析儀，調(diào)節(jié)pH檢定儀，使其輸出電位信號。儀器穩(wěn)定后，輸入0.00mV,記錄儀器電位的初值Co,連續(xù)觀察10min,記錄最大波動值Ci。按式(1)計算零點漂移δC,取絕對值最大的△C,為儀器的零點漂C—儀器在i時刻的示值，mV;Co—儀器起始濃度值，mV;4T—儀器的量程，mV;δC,—儀器零點漂移，%FS。注：無電位測量功能的儀器，此項免校。調(diào)節(jié)pH檢定儀，使其輸出電位信號。儀器穩(wěn)定后，在量程范圍內(nèi)，輸入0mV、±1mV、±10mV、±100mV、±500mV、…±Em電信號，記錄游離氯分析儀的電位信號E;,取絕對值最大的△E;為儀器的電位示值誤差?！鱁—儀器電位示值誤差，%FS。注：無電位測量功能的儀器，此項免校。5.3.3儀器示值誤差在量程范圍內(nèi)，均勻取3個測量點，每個濃度值測量3次，得到測量值Ci,計算其平均值C,,按式(2)分別計算上述3種濃度下儀器的相對示值誤差△C,,取絕對值最大的△C為儀器的示值誤差?！鰿,—儀器示值誤差，%(mol/L)。55.3.3測量重復(fù)性在選擇的量程范圍內(nèi)，選用中間點濃度的游離氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，對儀器連續(xù)測量7次，記錄測量值C,按式(3)計算相對實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為儀器的測量重復(fù)性。Sr—相對實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差，%;C—儀器測量平均值，mol/L;n—測量次數(shù)。5.4B類儀器5.4.1溫度示值誤差將鉑電阻溫度計置于爐膛內(nèi)熱電偶的工作端。設(shè)定儀器加熱溫度200℃、255℃、280℃。待顯示器溫度和鉑電阻溫度計溫度都穩(wěn)定后，讀取顯示器溫度和鉑電阻溫度計溫度，每個校準(zhǔn)點重復(fù)3次，取兩者之差的最大者作為儀器的溫度示值誤差?！鰽—示值誤差；A—3次測量平均值；As—標(biāo)準(zhǔn)值。5.4.2蒸餾時間誤差將蒸餾儀計時裝置設(shè)置15min,用秒表與蒸餾儀同時開始計時，蒸餾儀6計時結(jié)束時，記錄秒表的示值，計算秒表的示值與蒸餾儀設(shè)置時間的差值。重復(fù)以上操作三次，取三次差值的平均值，計算蒸餾時間示值誤差，計算公式如5.4.3氣體流量誤差以標(biāo)準(zhǔn)流量計為標(biāo)準(zhǔn)和分析儀的流量計進行比較，將蒸餾儀與標(biāo)準(zhǔn)流量計串聯(lián)，調(diào)節(jié)流速，檢測校準(zhǔn)點150mL/min,當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)流量計和蒸餾儀的流量計達到穩(wěn)定時，記錄標(biāo)準(zhǔn)流量計和蒸餾儀流量計的示值，重復(fù)以上操作三次，取三次差值的平均值，計算差值作為氣體流量誤差，計算公式如(5)。6校準(zhǔn)結(jié)果表達校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：b)實驗室名稱和地址；c)進行校準(zhǔn)的地點(如果不在實驗室內(nèi)進行校準(zhǔn));d)證書或報告的唯一性標(biāo)識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；e)送校單位的名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標(biāo)識；g)進行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明h)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱和代號；i)校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；j)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；k)校準(zhǔn)結(jié)果及測量不確定度的說明；1)對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；m)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；7n)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；o)未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告的聲明。7復(fù)校時間間隔儀器的校準(zhǔn)時間間隔建議為1年。由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的。因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間8附錄A編號樣品名稱型號規(guī)格生產(chǎn)廠出廠編號標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號規(guī)格儀器號測量范圍證書編號依據(jù)溫度℃地點%2電位示值誤差：3儀器示值誤差：標(biāo)準(zhǔn)溶液序號134測量序號12345676溫度誤差(℃):校準(zhǔn)點誤差誤差誤差9參考值1參考值2參考值37時間誤差(s):123顯示時間8流量誤差(mL/min):123日期證書編號備注：本次校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度游離氯分析儀校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁)格式校準(zhǔn)技術(shù)依據(jù)：A類儀器1電位零點漂移2電位示值誤差34溫度示值誤差：時間示值誤差：流量示值誤差：校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度：JJF(閩)XXXX-2020(一)游離氯分析儀(電化學(xué)電極法)C.1.1.1環(huán)境條件：環(huán)境溫度：(10～40)℃,相對濕度：≤85%,超純水溫度：25℃;C.1.1.2測量標(biāo)準(zhǔn)：氯化鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：相對擴展不確定度為0.008%,k=2;C.1.1.3被測對象：游離氯分析儀(電化學(xué)電極法)。2測量模型C,—儀器測量平均值，mol/L;C.1.3.1輸入量C標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(C)的評定C.1.3.2輸入量Cg的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定u(Cs)C.1.3.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度分量ure?(C?)所用氯化鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由中國計量科學(xué)研究院生產(chǎn)，其溯源證書上的擴展不確定為Urei=0.008%,k=2。則其引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為C.1.3.2.2母液配置時引入的不確定度分量u2re1(Cs)①在稱取氯化鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時使用檢定合格的電子天平，由檢定證書得知，在(0~50.0000)g范圍內(nèi)，其最大允許誤差為±0.5mg,則區(qū)間半寬α=0.5mg,按均勻分布考慮，在本次實驗中稱取的質(zhì)量為0.585g,配制母液，則其引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：②定容過程中使用檢定合格的1000mL容量瓶，由檢定證書得知，A級合格最大允許誤差為±0.4mL,則區(qū)間半寬α=0.4mL,按均勻分布考慮，則其引入的標(biāo)以上①和②輸入量彼此獨立，則輸入量u?rel(C?)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：C.1.3.2.2稀釋過程定容引入的不確定度分量u3re1(Cs)移取5mL濃度為0.0100mol/L游離氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至100mL容量瓶定容至刻度，即可配制0.0005mol/L模擬游離游離氯標(biāo)準(zhǔn)溶液。其中A級100mL容量瓶的容量允差為±0.1mL,按均勻分布考慮，引入的不確定度為0.058%;A級合格的5mL單標(biāo)線吸量管的容量允差±0.025mL,按均勻分布考慮，引入的不確定度為0.289%。則稀釋過程引入的不確定度為：u?rel(Cs)=√0.2892+0.0582=0以上3.2.1、3.2.2、3.2.3各輸入量彼此獨立，則輸入量ure1(C)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u(C)=√u2ra(C)+u22re:(C?)+u23re(C?)C.1.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算C.1.4.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表JJF(閩)XXXX-2020標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度C.1.4.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算C.1.5擴展不確定度的確定取包含因子k=2,則擴展不確定度計算為：C.1.6結(jié)果及其不確定度評定報告分析儀的測量結(jié)果的擴展不確定度：JJF(閩)XXXX-2020(二)游離氯分析儀(B類)示值誤差的測量不確定評定C.2.1概述C.2.1.1環(huán)境條件：環(huán)境溫度：(10～40)℃,相對濕度：≤85%,超純水溫度：25℃;C.2.1.4測量方法：采用直接比較法測量。溫度校準(zhǔn)點為255℃,時間校準(zhǔn)點為600s,流