JJF(冀) 126-2015 醫(yī)用元素分析儀校準(zhǔn)規(guī)范　

河北省地方計量校準(zhǔn)規(guī)范Analyzer本規(guī)范經(jīng)河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2015年08月18日批準(zhǔn)，并自2015年11月01日起施行。本規(guī)范主要起草人：王穎邸玉龍胡瑞青(河北省計量監(jiān)督檢測院)(河北省計量監(jiān)督檢測院)(河北省計量監(jiān)督檢測院)參加起草人：任為郝靜坤王婧畢麗新陳琛(河北省計量監(jiān)督檢測院)(河北省計量科學(xué)研究所)(河北省計量監(jiān)督檢測院)(河北省計量監(jiān)督檢測院)(河北省計量監(jiān)督檢測院)JJF(冀)126-2015 12引用文獻 13概述 14計量性能要求 2 2 2 2 25.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 25.3校準(zhǔn)用儀器 3 3 3 3 4 47校準(zhǔn)結(jié)果 4 5附錄A校準(zhǔn)原始記錄(二元素分析儀) 6附錄B校準(zhǔn)原始記錄(五元素分析儀) 8 1醫(yī)用元素分析儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于采用石墨爐式及火焰式原子吸收分光光度計技術(shù)等不同原理對醫(yī)用元素分析儀的校準(zhǔn)。2引用文獻凡是注日期的引用文獻，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文獻，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。醫(yī)用元素分析儀是根據(jù)疾病控制、婦幼保健等基層醫(yī)療單位，對人體血液的特點系統(tǒng)分析而研制的，用于測量人體血液中金屬元素含量的分析儀器。檢驗人體內(nèi)鉛和鎘元素含量的二元素分析儀，其測量原理基于石墨爐式原子吸收分光光度計技術(shù)。五元素分析儀用于檢驗人體內(nèi)銅、鐵、鋅、鎂和鈣元素的含量，其測量原理基于火焰式原子吸收分光光度計技術(shù)。醫(yī)用元素分析儀是根據(jù)被測元素的基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度進行定量分析。其滿足朗伯比爾光吸收定律：k——吸收系數(shù)；c——樣品中被測元素的濃度；L光通過原子化器的光程。JJF()126-.201524計量性能要求4.1二元素分析儀計量性能要求表1所示：計量性能吸光度不超過±0.00S/15min示值誤差線性相關(guān)系數(shù)4.2五元素分析儀性能要求五元素分析儀的計量特性主要由銅(Cu)元素表征，其計量特性見表2所示：表2儀器性能技術(shù)指標(biāo)吸光度不超過±0.008/15min示值誤差線性相關(guān)系數(shù)5校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件5.1.2濕度：≤80%RH。5.1.4儀器工作環(huán)境應(yīng)防潮、避光、防熱、通腐蝕性物品。5.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5.2.1二元素分析儀是用國家級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)全血鉛其擴展不確定度不低于表3所示數(shù)值。JJF(冀)126-20153溶液名稱濃度不確定度空白一體積分?jǐn)?shù)為一鉛鎘5.2.2五元素分析儀是用國家級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銅元素分析的，其濃度列于表4,其擴展不確定度不低于表4所示數(shù)值。表4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度及其不確定度溶液名稱濃度不確定度空白—體積分?jǐn)?shù)為一銅6校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法6.1外觀檢查6.2基線穩(wěn)定性JJF(冀)126—20154式中：A?——初始吸光值；Asmin——15min后的吸光度值。6.3示值誤差將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，根據(jù)儀器條件，選擇測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，對每一濃度點分別進行三次吸光度重復(fù)測定，取三次測定的平均值，得到工作曲線(r≥0.995)。然后依次測量低、中、高含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量三次，按照式(2)計算示值誤差。C——三次測量濃度平均值；Cs——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度值。6.4重復(fù)性按照6.2中設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中間濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，進行六次測定，按照公式(3)求出其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),即為儀器測銅的重復(fù)性。C,——第i次測量的濃度值；RSD——六次測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。7校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告上反映。校準(zhǔn)證書或報告至少包括以下信b)實驗室名稱和地址；c)進行校準(zhǔn)的地點(如果不在實驗室內(nèi)進行校準(zhǔn));d)證書或報告的唯一性標(biāo)識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；5e)送校單位的名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標(biāo)識；g)進行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接受日期；h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對抽樣程序進行說明；i)對校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；1)校準(zhǔn)結(jié)果及測量不確定度的說明；m)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識以及簽發(fā)日期；n)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；o)未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書或報告的聲明。建議復(fù)校時間間隔一般不超過一年。如果儀器經(jīng)維修、更換重要部件或?qū)x器性能有懷疑時，應(yīng)隨時校準(zhǔn)。JJF(冀)126-20156醫(yī)用元素分析儀校準(zhǔn)原始記錄(二元素分析儀)客戶名稱校準(zhǔn)地址儀器制造廠儀器型號出廠編號溫度(℃)濕度(%RH)校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)員核驗員校準(zhǔn)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及編號證書編號3、測量線性濃度/(μg/L)吸光度/A吸光度平均值A(chǔ)線性相關(guān)系數(shù)元素濃度1次數(shù)123456%6、測量結(jié)果的不確定度6.1不確定度主要來源：6.2測量結(jié)果的不確定度：JJF(冀)126-20158原始記錄編號：醫(yī)用元素分析儀J/Z共2頁第1頁客戶名稱校準(zhǔn)地址儀器制造廠儀器型號出廠編號溫度(℃)校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)員核驗員校準(zhǔn)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及編號證書編號2、基線穩(wěn)定性A濃度(ug/mL)吸光度/A吸光度平均值/A線性相關(guān)系數(shù)91JF(冀)126-2015元素標(biāo)準(zhǔn)值測量值濃度1濃度2濃度35、測量重復(fù)性次數(shù)元素123456%6.測量結(jié)果的不確定度6.1不確定度主要來源：6.2測量結(jié)果的不確定度：JJF(冀)126-2015醫(yī)用元素分析儀校準(zhǔn)不確定度評定1.2環(huán)境條件：環(huán)境溫度：24℃;相對濕度：47%。0.15μg/mL溶液3次并取算術(shù)平均值，其與標(biāo)準(zhǔn)值之差再除以標(biāo)儀器示值誤差在±15%以內(nèi)。3.輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定3.1輸入量C的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(C)的評定對1臺工作正常的醫(yī)用元素分析儀，用0.15μg/mL溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線條件下連續(xù)吸樣10次，得到Cu元素濃度的測量列，如表1所示。測量項目123456789(1)單次測量平均值為：(2)再任意選取2臺同類型醫(yī)用元素分析儀，各在重復(fù)性條件下連續(xù)進樣10次，共得到3組測量列，每組按照上述方法計算得到實驗標(biāo)準(zhǔn)差，如表2所示。表23組實驗標(biāo)準(zhǔn)差計算結(jié)果測量項目u=0.16%u?=0.18%u?=0.16%3.2輸入量t,的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(C,)的評定輸入量r,的不確定度主要來源于溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的不確定度，可根據(jù)證書給出的定值不確定度評定，因此應(yīng)采用B類方法進行評定。原子吸收分光光度計4.合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定4.1靈敏系數(shù)JJF(冀)126—20154.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表輸入量的不確定度匯總于表3。標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(C)不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度1u(C.)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度輸入量元與t。彼此獨立不相關(guān)，所以合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度可按下式得到：各不確定度分量均接近正態(tài)分布，取置信概率p=95%,則包含因子k=2,則Cu元素濃度的相對擴展不確