DB50T 1288-2022 重慶火鍋底料麻度分級　　

1ICSCCS67.240X66DB502022—08—31發(fā)布重慶市市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB50/T1288—2022本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由重慶市火鍋協(xié)會提出。本文件由重慶市商務(wù)委員會歸口并組織實施。本文件起草單位：重慶市火鍋協(xié)會、西南大學(xué)、重慶佳永小天鵝餐飲有限公司、重慶德莊農(nóng)產(chǎn)品開發(fā)有限公司、重慶秦媽食品有限公司、聚慧食品科技（重慶）有限公司、重慶湯嫂食品有限公本文件主要起草人：何永智、李德建、李杰、王斌、朱江渝、王人慶、丁曉雯、李一丁。1DB50/T1288—2022重慶火鍋底料麻度分級本文件規(guī)定了重慶火鍋底料麻度分級的術(shù)語和定義、麻度等級劃分、山椒素含量檢測方法。本文件適用于重慶火鍋底料的麻度分級。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1麻度pungencyintensity感知到的麻感強弱程度，可用斯科維爾指數(shù)或標(biāo)度值等量化表示。[來源：GB/T38495-2020,3.2]3.2麻度等級pungencygrade按產(chǎn)品的麻度強弱及差異程度給出的區(qū)分標(biāo)識。[來源：GB/T38495-2020,3.4]4麻度等級劃分火鍋底料根據(jù)山椒素含量劃分為4個等級，見表1。表1重慶火鍋底料麻度等級1234>1302DB50/T1288—20225山椒素含量檢測方法按附錄A執(zhí)行。DB50/T1288—2022火鍋底料中山椒素含量測定A.1原理樣品中山椒素用甲醇超聲提取，經(jīng)離心、凈化后采用液相色譜測定，外標(biāo)法定量。A.2試劑或材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T6682規(guī)定的一級水。A.2.1試劑無水甲醇（CH3OH），色譜純。A.2.2標(biāo)準(zhǔn)品A.2.2.1羥基-α-山椒素標(biāo)準(zhǔn)品（C16H25NO2，CAS號：83883-10-7）：純度≥98.0%。A.2.2.2羥基-β-山椒素標(biāo)準(zhǔn)品（C16H25NO2，CAS號：97465-69-5）：純度≥98.0%。A.2.2.3羥基-γ-山椒素標(biāo)準(zhǔn)品（C18H27NO2，CAS號：78886-66-5）：純度≥98.0%。A.2.2.4羥基-ε-山椒素標(biāo)準(zhǔn)品（C16H25NO2，CAS號：252193-26-3）：純度≥95.0%。A.2.2.5γ-山椒素標(biāo)準(zhǔn)品（C18H27NO，CAS號：78886-65-4）：純度≥95.0%。A.2.3標(biāo)準(zhǔn)品配制山椒素標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取羥基-α-山椒素、羥基-β-山椒素、羥基-γ-山椒素、羥基-ε-山椒素和γ-山椒素標(biāo)準(zhǔn)品（A.2.2）各10mg（精確至0.01mg）至25mL容量瓶中，用甲醇（A.2.1）混勻并定容至刻度，得到濃度為400μg/mL的山椒素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。-18℃冷凍保存，6個月有效。A.2.4材料A.2.4.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠（PSA）：40μm～60μm。A.2.4.2十八烷基硅烷鍵合硅膠（C1840μm～60μm。A.3儀器設(shè)備A.3.1高效液相色譜儀（HPLC）:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。A.3.2電子天平，感量為0.1mg和0.01mg。A.3.3離心機：轉(zhuǎn)速≥5000r/min。A.3.4超聲提取儀。A.3.5漩渦振蕩器。A.3.6組織攪碎機。A.4樣品A.4.1試樣制備4DB50/T1288—2022取代表性樣品500g，用組織攪碎機（A.3.6）充分攪碎混勻（塊狀樣品需先在60℃水浴中融化后再用攪碎機充分攪碎混勻），均分成兩份作為試樣，并標(biāo)明標(biāo)記。A.4.2試樣保存試樣制備好后，密封并標(biāo)記，于-18℃以下保存。A.5試驗步驟A.5.1樣品前處理稱取5g樣品(精確到0.1mg)于50mL聚四氟乙烯具塞離心管中，加入20mL甲醇，然后在常溫水浴條件下經(jīng)超聲（A.3.4）處理20min，5000r/min離心5min，收集上清液至50mL容量瓶中。再次按上述步驟超聲提取離心1次，合并提取液，用甲醇定容至刻度。取2.5mL提取液至含0.5gPSA+0.5gC18離心管中，漩渦1min后，經(jīng)5000r/min離心5min，取其上清液，待測。A.5.2測定條件A.5.2.1液相色譜參考條件液相色譜參考條件如下：a）色譜柱：十八烷基鍵合硅膠柱（250mm×4.6mm，5μm）或其他等效色譜柱。b）流動相：甲醇+水，流動相梯度洗脫程序：見表A.1。d）檢測波長：270nm。e）柱溫：40℃。f）流速：1.0mL/min。g）進樣量：20μL。表A.1流動相梯度洗脫程序A.5.2.2液相色譜測定10.0μg/mL、25.0μg/mL系列標(biāo)準(zhǔn)工作液將混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，分別進樣，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對樣品進行定量?；疱伒琢现猩浇匪匾合嗌V圖參見圖A.1。A.5.3試液的測定在與校準(zhǔn)曲線相同色譜條件下注入測試液，測試液以峰面積定量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中的山椒素濃度。如試樣溶液濃度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線，稀釋進樣。A.5.4平行實驗5按A.5.1～A.5.2的規(guī)定對同一試樣繼A.5.5空白實驗除不加樣品外，按照A.5.1～A.5.2的規(guī)定進行操作。A.6試驗數(shù)據(jù)處理A.6.1試樣中山椒素含量試樣中山椒素含量(以羥基-α-山椒素、羥基-β-山椒素、羥基-γ-山椒素、羥基-ε-山椒素和γ-山椒素之和計)按式(A.1)計算。X-樣品中山椒素的含量，單位為毫克每百克(mg/100g);C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的樣液中山椒素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);A.6.2精密度在重復(fù)性條件獲得的2次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值10%。A.7檢出限羥基-a-