纖維及微纖維棉直徑及其分布的測定 光學(xué)掃描儀法 征求意見稿

3GB/TXXXXX—XXXX纖維及微纖維棉直徑及其分布的測定光學(xué)掃描儀法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用光學(xué)掃描儀測定纖維及微纖維棉的直徑和分布方法的范圍、規(guī)范性引用文件、原理、試驗(yàn)設(shè)備、試樣制備、測試步驟和試驗(yàn)報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于玻璃纖維及玻璃微纖維棉、碳纖維、氧化鋁纖維等人造纖維或棉樣品，且纖維截面為圓形或接近圓形的纖維的直徑及其分布。本標(biāo)準(zhǔn)列舉但不局限于測量所需裝置器件，采用更多專用的超聲設(shè)備、輔助設(shè)備和專用技術(shù)可以獲得更準(zhǔn)確的測試結(jié)果。注：包括技術(shù)、設(shè)備、材料類型和操作變量在內(nèi)的因素變化將導(dǎo)致測試結(jié)果偏差2規(guī)范性引用文件下列標(biāo)準(zhǔn)中的條文，通過本部分的引用而構(gòu)成本部分的條文。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分。然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方面研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T35935動(dòng)物毛纖維平均直徑及其分布試驗(yàn)方法激光掃描儀法GB/T6097棉纖維試驗(yàn)取樣方法GB/T6529紡織品調(diào)試和試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣（GB/T6529-2008,ISO139:200T,MOD）GB/T7690.5增強(qiáng)材料紗線試驗(yàn)方法第五部分：玻璃纖維直徑的測定GB/T5480礦物棉及其制品試驗(yàn)方法3方法概要3.1原理試樣通過光學(xué)測量元件時(shí)，視野區(qū)域內(nèi)光束的強(qiáng)弱變化通過光學(xué)系統(tǒng)放大后，被快速成像設(shè)備捕獲得到成像界面，成像界面經(jīng)過計(jì)算機(jī)圖像分析計(jì)算得到試樣的直徑比例，最后通過校準(zhǔn)檢驗(yàn)臺(tái)轉(zhuǎn)化為以微米為單位的纖維直徑結(jié)果。4試驗(yàn)設(shè)備4GB/TXXXXX—XXXX4.1光學(xué)掃描儀儀器應(yīng)適用于精準(zhǔn)的測量、分析試樣直徑分布情況。纖維直徑分析儀（見附錄A）帶有如下裝置：a)分散及過濾裝置，包括磁力攪拌器，水箱濾網(wǎng)及高精度過濾器。其中磁力攪拌通過攪拌使溶液中的纖維通過纖維檢測區(qū)；水箱濾網(wǎng)過濾已測試過的纖維溶液，過濾精度≤1μm；高精度過濾器，主要過濾溶液中顆粒，過濾精度為亞微米及以下；b)圖像捕獲裝置，快速捕獲纖維檢測區(qū)大景深圖像，并儲(chǔ)存。裝置包括頻閃LED光源，直角棱鏡和玻璃窗口之間的縫隙，光學(xué)系統(tǒng)和高速數(shù)碼相機(jī)；其中LED光源波長為0.625μm，光學(xué)系統(tǒng)使高速攝像機(jī)快速聚焦，最佳聚焦點(diǎn)的大約±500μm的垂直范圍內(nèi)的纖維；高速攝像機(jī)快門設(shè)置小于等于0.02s；成像區(qū)域大于等于1.5mm。c)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，測量成像圖片中纖維在視野區(qū)域內(nèi)的明暗邊界寬度值、轉(zhuǎn)化及整理測試結(jié)果；4.2切斷器雙刀切斷器，用于裁切各種纖維及微纖維棉產(chǎn)品。哈氏切片器，用于裁切各種纖維及微纖維棉產(chǎn)品。4.3分散器磁力攪拌器：能控制時(shí)間的磁力攪拌器，控制時(shí)間在（5±1）min。手動(dòng)打散器：塑料瓶容器，配置3-10個(gè)直徑為7-10mm的鋼球，通過手動(dòng)搖晃物理分散樣品。4.4標(biāo)準(zhǔn)樣品采用國際羊毛試驗(yàn)室協(xié)會(huì)（Interwoollabs,IH）的標(biāo)準(zhǔn)毛條（IH標(biāo)準(zhǔn)毛條由8個(gè)不同直徑的干梳毛條組成）。5試樣5.1試樣制備5.1.1纖維試樣制備從批樣中隨機(jī)抽取3團(tuán)紗線，從中取出紗線利用切割器切取1-3段作為待測樣。5.1.2微纖維棉試樣制備從批樣中隨機(jī)抽取3-5團(tuán)微纖維棉作為試驗(yàn)樣品。然后從每團(tuán)試驗(yàn)樣品中隨機(jī)5處抽取一小撮（總質(zhì)量小于等于1g）樣品，并通過切斷器對樣品進(jìn)行切割（2-8段放入手動(dòng)打散器中，加入20-50ml蒸餾水，手動(dòng)打散1-3min；也可以將抽取的試樣直接放入150ml燒杯中，加入50-100ml蒸餾水，通過磁力攪拌器打散3-5min，靜置一分鐘后取上層溶液置入測試平臺(tái)中，制成試驗(yàn)試樣。5.2試驗(yàn)要求a)試樣預(yù)處理要求：參照《GB/T7690.1紗線試驗(yàn)方法第1部分：線密度的測定》中浸潤劑處理工藝執(zhí)行。除去被測試樣樣品的浸潤劑是必須的，可在625℃馬弗爐中灼燒樣品30min以上以除去表面的浸潤劑。對于熱處理導(dǎo)致紗線變形或不耐熱纖維而言（如芳綸纖維等可利用萃取烘干的方式進(jìn)行預(yù)處理。對纖維試樣不要求預(yù)分散，但是微纖維棉試樣必須利用分散器進(jìn)行預(yù)分散。5GB/TXXXXX—XXXXb)直徑掃描儀的測量設(shè)置要求：測試數(shù)據(jù)2000個(gè)；單個(gè)樣品測試次數(shù)大于等于3次。c)測試要求：測試前應(yīng)對測試平臺(tái)進(jìn)行清理，避免纖維殘留影響測試；測試結(jié)束后應(yīng)對測試平臺(tái)清理，減少殘留。采用水溶液分散原理測試，測試完成通過儀器自動(dòng)抽濾溶液池中的溶液，確保溶液池中的試樣被完全過濾掉（濃度≤0.1%若樣品池中的樣品濃度超過指定值，需讓儀器將樣品池中的蒸餾水排空，然后利用盛蒸餾水的洗瓶沖洗樣品池，尤其注意在光源發(fā)射器和接收器之間的縫隙中的殘留樣品；當(dāng)樣品池沖洗干凈后，再次讓掃描儀注水樣品池，準(zhǔn)備下一次實(shí)驗(yàn)。6測試步驟6.1光學(xué)儀器校準(zhǔn)一般在儀器安裝、調(diào)試后，正式進(jìn)行測試前應(yīng)校準(zhǔn)儀器。直徑掃描儀的校準(zhǔn)應(yīng)用8個(gè)現(xiàn)行的國際羊毛試驗(yàn)室協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)毛條，按照附錄C規(guī)定的方法進(jìn)行校準(zhǔn)。6.2儀器檢查用已知平均直徑的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行儀器檢查，如果實(shí)測結(jié)果和已知的直徑差值超出表1所列的允許誤差范圍，需要重新調(diào)整、校準(zhǔn)儀器，直到差值在允差范圍內(nèi)。表1標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)試樣允許誤差范圍6.3試樣測量6.3.1纖維及微纖維棉測試過程6.3.1.1控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度，測試溫度范圍為10℃至26℃;環(huán)境濕度控制為65%±4%；6.3.1.2根據(jù)試驗(yàn)要求設(shè)置儀器相關(guān)參數(shù)；測試?yán)w維直徑根數(shù)2000根，單個(gè)樣品重復(fù)測試3次以上；6.3.1.3將待測樣品喂入樣品池中，并觀測樣品池中樣品濃度值變化情況，當(dāng)濃度超過測試要求時(shí)應(yīng)采用相應(yīng)操作調(diào)整樣品池中樣品的濃度至測試要求范圍內(nèi)；6.3.1.4啟動(dòng)測試，并觀測在測試過程中，視野區(qū)域內(nèi)是否存在卡纖維*，若有應(yīng)剔除該纖維的測試結(jié)果或剔除本次測試結(jié)果，重新取樣測試；6.3.1.5待測試完成后，需清理干凈樣品池。發(fā)射器和接收器之間的縫隙中粘結(jié)了纖維且樣品池中攪拌裝置無法清除導(dǎo)致當(dāng)發(fā)現(xiàn)卡纖維時(shí)應(yīng)剔除該纖維的測試結(jié)果或重新取樣測試，并在停止7試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含下列信息：a）本國家標(biāo)準(zhǔn)編號及所采用的方法（光學(xué)掃描儀法）；6GB/TXXXXX—XXXXb）實(shí)驗(yàn)設(shè)備；c）試驗(yàn)日期；e）試樣描述：1）試樣名稱、組成和來源；2）纖維處理情況；3）其他必要信息（試樣背景，處理記錄等f）試驗(yàn)測試結(jié)果分析及記錄；表2試驗(yàn)結(jié)果記錄表g）實(shí)驗(yàn)直徑分布頻數(shù)表及分布圖。表中數(shù)據(jù)以0.2μm為間隔進(jìn)行分段。頻數(shù)分布直方圖制作過程：找出所有數(shù)據(jù)中的最大值和最小值，并算出它們的差；以0.2μm為組距制作分組表，根據(jù)測試結(jié)果統(tǒng)計(jì)各組的頻數(shù)，然后以頻數(shù)為縱坐標(biāo)，直徑分組點(diǎn)為橫坐標(biāo)，制作分布圖。7GB/TXXXXX—XXXX纖維直徑分析儀A.1結(jié)構(gòu)示意圖圖A.1給出了光學(xué)掃描直徑分析法測試系統(tǒng)的簡化結(jié)構(gòu)圖。A.2測試過程A.2.1將試樣喂入樣品池中，然后通過循環(huán)泵向樣品池中注入適量去離子水；并啟動(dòng)磁力攪拌裝置使纖維樣品在樣品池中攪動(dòng)。在攪動(dòng)過程中纖維樣品將經(jīng)過直角棱鏡與玻璃窗口之間的縫隙并最終被數(shù)碼相機(jī)拍攝成像。拍攝成像的圖片將統(tǒng)一由計(jì)算機(jī)視覺分析系統(tǒng)快速計(jì)算纖維輪廓值，再經(jīng)過校準(zhǔn)函數(shù)轉(zhuǎn)化成真實(shí)的直徑值，整理儲(chǔ)存起來。A.2.2測試結(jié)束后循環(huán)泵將樣品池中的溶液抽取至過濾器當(dāng)中，通過過濾將纖維試樣與去離子水分離。去離子水再次回流至儲(chǔ)存器當(dāng)中，為下次測試提供可循環(huán)用的去離子水。在某些情況下，可以使用液體混合物代替水，例如50%水和50%異丙醇。↓圖A.1光學(xué)掃描直徑分析系統(tǒng)簡化結(jié)構(gòu)圖（1去離子水儲(chǔ)存容器，2泵，3樣品池，4磁力攪拌器，5過濾器，6頻閃LED光源，7直角棱鏡和玻璃窗口之間的縫隙，8光學(xué)系統(tǒng)，9高速數(shù)碼相機(jī)）8GB/TXXXXX—XXXX光學(xué)掃描分析儀的校準(zhǔn)B.1試用范圍本附錄適用于光學(xué)掃描儀測試?yán)w維及微纖維棉時(shí)的校準(zhǔn)。該校準(zhǔn)程序應(yīng)結(jié)合現(xiàn)行國際羊毛試驗(yàn)室協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)毛條使用。可對0.2μm至150μm直徑的纖維測試進(jìn)行校準(zhǔn)，該值雖然超出了標(biāo)準(zhǔn)毛條的直徑范圍，但仍可得出有效結(jié)果。B.2原理應(yīng)用光學(xué)掃描儀對已知的、通過纖維投影儀（PM）法獲得的平均直徑的8個(gè)現(xiàn)行國際羊毛試驗(yàn)室協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)毛條進(jìn)行測試，用從儀器上獲得的讀數(shù)分別計(jì)算得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值，并把所獲得的平均值對毛條已知給定的PM值進(jìn)行線性回歸確定回歸方程的參數(shù)。f(x)=ax+b（B.1）式中：a和b為校準(zhǔn)參數(shù)。將上述測試結(jié)果對已知毛條的PM值進(jìn)行回歸，從而得到一個(gè)擬合方程，用所得到的方程計(jì)算數(shù)據(jù)表，得到纖維直徑準(zhǔn)確值。B.3測量B.3.1樣品準(zhǔn)備按照5.1方法，使用哈式切片器從現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)毛條上準(zhǔn)確切片，毛條試樣。為保證所抽取纖維在整個(gè)毛條中分布的均勻性，建議將各標(biāo)準(zhǔn)毛條全長等分成6份，在每等份上切片構(gòu)成試樣進(jìn)行校準(zhǔn)。B.3.2校準(zhǔn)儀器應(yīng)保持長時(shí)間穩(wěn)定，并按照操作說明進(jìn)行檢測和調(diào)整。B.4回歸方程參數(shù)計(jì)算根據(jù)公式（B.1）使用最小二乘法計(jì)算可得出參數(shù)，式中：a和b為校準(zhǔn)參數(shù)；xi為第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的直徑掃描儀測試均值；yi為第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品給定的PM測試均值；xavg為標(biāo)準(zhǔn)樣品的測試均值；yavg為標(biāo)準(zhǔn)樣品給定的PM測試均值；B.5相關(guān)系數(shù)計(jì)算相關(guān)系數(shù)表征擬合方程準(zhǔn)確性，相關(guān)系數(shù)介于0和1之間，相關(guān)